一種新型透明玻璃陶瓷及其制備方法技術

一種新型Ｎａ２Ｏ－ＣａＯ－ＳｉＯ２系透明玻璃陶瓷材料及其制備方法，該玻璃陶瓷原料的組分及質量百分比含量為：１９．２％Ｎａ２Ｏ，２７．５％ＣａＯ，４８．３％ＳｉＯ２，２．５％ＴｉＯ２＋ＺｒＯ２，０．５％Ｓｂ２Ｏ３，２％ＮＨ４ＮＯ３，其結晶度高（晶相含量大于９５％），零氣孔率，微米級晶粒尺寸，在可見光范圍透過率大于７５％；其制備方法為：（１）玻璃熔煉；（２）玻璃退火；（３）玻璃切割；（４）玻璃熱處理；（５）玻璃陶瓷冷加工；（６）性能測量。該透明玻璃陶瓷材料生產工藝簡單、成本低。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于無機非金屬材料領域，特別提供了一種高結晶度(晶相含量大于95% )，零氣孔率，微米級晶粒尺寸，在可見光范圍透過率大于75%的新型透明玻璃陶瓷材料及其制備方法。
技術介紹
透明玻璃陶瓷(Glass-ceramics，也稱微晶玻璃)是近些年發展起來的一類新型功能材料，和晶體材料相比，其除了具有制備成本低，可以批量化生產，易于制備出復雜形狀和大尺寸的樣品等顯而易見的優點外，還由于制備技術本身的特點使其具備激活離子摻雜量高、微結構易于調控等優點；另外，與以燒結方式制備的透明陶瓷材料相比，其不容易在多晶內部產生缺陷、色心、吸收、散射等，這些顯著的優點使得透明玻璃陶瓷有望取得廣泛應用，如固體激光介質材料、閃爍材料、以及信息、照明等民用領域。透明玻璃陶瓷的研究近幾年得到國內外學者的廣泛關注，近3年關于透明玻璃陶瓷研究的SCI收錄論文達近百篇，從這些透明微晶玻璃的化學組成來看，主要集中在氟氧化物體系、硫鹵化物體系、氧化物-氮化物體系等。由于析出晶相的化學組成、物理性能與基體玻璃相有較大的差異，這些透明微晶玻璃的共同特征是晶相含量通常較低(小于70% )，并且要控制晶相晶粒尺寸在幾十個納米，否則玻璃的透過率會非常不理想。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種新型Na20-Ca0-Si02系透明玻璃陶瓷及其制備方法。該Na20-Ca0-Si02系透明玻璃陶瓷材料由于在晶化過程中析出相(Na2Ca2Si309)和玻璃基體相的化學成分連續變化，即析出晶相的化學成分與基礎玻璃相似，從而使得兩相之間的折射率差異極小，因而可以得到高度晶化、大晶粒尺寸的透明玻璃陶瓷樣品。 本專利技術是通過以下的技術方案實現的 本專利技術的透明玻璃陶瓷的基質玻璃的主要原材料為Na20、 Ca0、 Si(^，添加少量的Zr02、 Ti02提高材料的析晶性能；微量的NH4N03、8b203主要起澄清作用，保證玻璃熔化均勻，沒有氣泡。Na20-Ca0-Si02系透明玻璃陶瓷成分配比如下表所示<table>table see original document page 3</column></row><table> 所述玻璃陶瓷的原料組分及最佳質量百分比含量為19. 2% Na20，27. 5% CaO，48. 3% Si02，2. 5% Ti02+Zr02，0. 5% 5b20v2% NH4N0" 本專利技術的Na20-Ca0-Si02系透明玻璃陶瓷的制備所采用的工藝包括如下流程組分設計_配料_球磨混合_高溫熔化_澆注成型_受控晶化_冷加工(樣品)。 在上述工藝中，采用傳統的熔融整體晶化法制備Na20-Ca0-Si02系透明玻璃陶瓷，按上述成分配比組成配料，球磨2 3小時后在1400-1450的硅鉬棒電爐中熔融2 3h，將 熔融好的玻璃液澆鑄成型，45(TC 50(TC退火后700°C 80(TC晶化處理，得到高度晶化、 大晶粒尺寸的透明玻璃陶瓷樣品，圖2是本專利技術制備的透明激光玻璃的掃描電鏡形貌，顯 示本專利技術的樣品晶粒尺寸。 具體的工藝步驟為 (1)玻璃熔煉按所述N^O-CaO-Si(^系透明激光玻璃陶瓷原料的組分及含量的配 置料在行星球磨機中均勻混料3小時后，倒入剛玉坩堝，在硅鉬電阻爐內于145(TC熔融3小 時，注入預熱的不銹鋼模具，使熔體迅速降溫固化成型； (2)玻璃退火將成型后的玻璃體迅速置于50(TC馬弗爐內保溫2小時，然后隨爐 降至室溫，得到塊體透明玻璃； (3)玻璃切割用切割機將制備的玻璃制品切割成小塊，用于后續晶化熱處理； (4)玻璃熱處理根據差熱分析曲線確定玻璃晶化熱處理制度，將切割后的小塊 樣品在675t:核化2小時后在725t:晶化2小時，獲得透明玻璃陶瓷； (5)玻璃陶瓷冷加工用不同顆粒尺寸的金剛砂粉料將熱處理后的玻璃陶瓷樣品 進行雙面研磨和拋光，磨拋達到光學精度要求，最終獲得透明玻璃陶瓷樣品厚度為2mm ; (6)性能測量采用紫外_近紅外分光光度計測量厚度為2mm的透明激光玻璃陶 瓷的透過率約為75%。附圖說明 圖1是利用本專利技術的方法制備的玻璃粉末的差熱分析曲線； 圖2是本專利技術制備的透明激光玻璃的掃描電鏡形貌； 圖3原始玻璃及熱處理后玻璃陶瓷的透過率曲線； 圖4是本專利技術的透明玻璃陶瓷工藝流程圖。具體實施方式 實施例1 —種Na20-CaO_Si02系透明激光玻璃陶瓷的原料組成配料100g，其中量取19. 2%Na20，27. 5% Ca0，48. 3% Si02，2. 5% Ti02+Zr02，0. 5% Sb203，2% NH4N03。 其制備方法按照圖4所示的透明玻璃陶瓷工藝流程圖，包括 (1)玻璃熔煉按上述N^O-CaO-Si02系透明激光玻璃陶瓷原料的組分及含量配置料在行星球磨機中均勻混料3小時后，倒入剛玉坩堝，在硅鉬電阻爐內于145(TC熔融3小時，注入預熱的不銹鋼模具，熔體迅速降溫固化成型。 (2)玻璃退火將成型后的玻璃體迅速置于50(TC馬弗爐內保溫2小時，然后隨爐 降至室溫，得到塊體透明玻璃； (3)玻璃切割用切割機將制備的玻璃制品切割成小塊，用于后續晶化熱處理； (4)玻璃熱處理根據差熱分析曲線確定玻璃晶化熱處理制度，將切割后的小塊 樣品在675t:核化2小時后在725t:晶化2小時，獲得透明玻璃陶瓷，圖1是利用本專利技術的 方法制備的玻璃粉末的差熱分析曲線；其中，Tg為玻璃轉變溫度，Tc為玻璃晶化溫度。 (5)玻璃陶瓷冷加工用不同顆粒尺寸的金剛砂粉料將熱處理后的玻璃陶瓷樣品進行雙面研磨和拋光，磨拋達到光學精度要求，獲得透明玻璃陶瓷樣品厚度為2mm ; (6)性能測量采用紫外_近紅外分光光度計測量厚度為2mm的透明激光玻璃陶 瓷的透過率約為75%。圖3原始玻璃及熱處理后玻璃陶瓷的透過率曲線；圖中，上面的曲 線為未晶化的玻璃樣品在300 1200nm波段的透過率曲線；下面的曲線為晶化后的玻璃陶 瓷樣品在300 1200nm波段的透過率曲線。 實施例2 —種Na20-CaO-Si02系透明激光玻璃陶瓷的原料組成配料100g，其中18. 6% Na20， 26. 9% Ca0，47. 5% Si02，4. 5% Ti02+Zr02，0. 5% Sb203，2% NH萬。 制備方法 玻璃熱處理樣品在720°C晶化2小時，獲得透明玻璃陶瓷； 其它同實施例l。權利要求一種Na2O-CaO-SiO2系透明玻璃陶瓷，其特征是，所述玻璃陶瓷的原料組分及質量百分比含量為17.5～20.0％Na2O，26.5～28.0％CaO，45.5～50.0％SiO2，1.0～5.0％ZrO2+TiO2，0.1～0.5％Sb2O3，1.0～2.0％NH4NO3O。2. 根據權利要求1所述的Na20-Ca0-Si02系透明玻璃陶瓷，其特征是，所述玻璃陶瓷的原料組分及質量百分比含量為19. 2% Na20，27. 5% Ca0，48. 3% Si02，2. 5% Ti02+Zr02，0. 5% Sb203，2% NH4N03。3. 根據權利要求1所述的Na20-Ca0-Si02系透明玻璃陶瓷的制備方法，其特征是包括工藝步驟(1) 玻璃熔煉按所述N^本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種Ｎａ↓［２］Ｏ－ＣａＯ－ＳｉＯ↓［２］系透明玻璃陶瓷，其特征是，所述玻璃陶瓷的原料組分及質量百分比含量為：１７．５～２０．０％Ｎａ↓［２］Ｏ，２６．５～２８．０％ＣａＯ，４５．５～５０．０％ＳｉＯ↓［２］，１．０～５．０％ＺｒＯ↓［２］＋ＴｉＯ↓［２］，０．１～０．５％Ｓｂ↓［２］Ｏ↓［３］，１．０～２．０％ＮＨ↓［４］ＮＯ↓［３］Ｏ。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：王樹明，曠峰華，燕青芝，葛昌純，
申請(專利權)人：北京科技大學，
類型：發明
國別省市：11[]