【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及冶金與化工，特別是涉及一種以低熔點物質為原料實現化學合成的裝置及方法。
技術介紹
1、目前較為高效的熱合成技術是溶劑熱和固相合成法。溶劑熱的方法包括水熱、溶劑熱合成的研究。水熱、溶劑熱合成是物質在密閉或高壓條件下的溶液熱化學行為，相較于傳統固相反應，這類反應基于液相反應機理，一般是以可化合物為原料，通過調節過飽和析出過程實現化合物制備的。具有結晶質量好、設備簡單等優勢，但存在原料受限、廢水量大等問題。例如在實現硫化時可使用堿土金屬硫化物作為原料，但在實現硒化、磷化、砷化、碲化時就難以找到合適的可溶化合物。固相熱合成主要是將反應物加熱到一定溫度實現化合的一種方法，相對較為傳統并且有效。
2、固相合成技術大多可以通過電爐和沸騰爐得以實現。但電爐在以低熔點物質為原料實現化學合成時，由于蒸氣壓差異較大，在合成溫度下，低熔點物質容易揮發，從而導致化合效率低、化合率不足等問題。沸騰爐在這類合成過程中應用地較好，但存在化合物結爐等問題。
3、為此，提出一種以低熔點物質為原料實現化學合成的裝置及方法。
技術實現思路
1、本專利技術的目的是提供一種以低熔點物質為原料實現化學合成的裝置及方法，旨在解決或改善上述技術問題中的至少之一。
2、為實現上述目的，本專利技術提供了如下方案：本專利技術提供一種以低熔點物質為原料實現化學合成的裝置，包括：
3、密閉反應爐體，所述密閉反應爐體內安裝有隔熱擋板組件，所述隔熱擋板組件將所述密閉反應爐體內腔分隔為
4、進料機構，所述進料機構包括第一進料系統和吹氣進料組件；所述第一進料系統和所述吹氣進料組件均安裝在所述密閉反應爐體上，并且均與所述反應室連通；
5、加熱爐床組件，所述加熱爐床組件安裝在所述反應室內；
6、抽氣系統，所述抽氣系統安裝在所述密閉反應爐體上，并且與所述沉降室連通；
7、其中，所述沉降室內安裝有料斗，所述隔熱擋板上設有排料間隙，所述隔熱擋板用于原料回流以及將冷凝的化合物導入至沉降室內。
8、根據本專利技術提供的一種以低熔點物質為原料實現化學合成的裝置，所述吹氣進料組件包括：
9、第二進料系統，所述第二進料系統安裝在所述密閉反應爐體上；
10、儲料箱，所述儲料箱通過管路與所述密閉反應爐體固定連接，并且所述儲料箱與所述反應室連通；
11、吹氣設備，所述吹氣設備通過所述管路與所述儲料箱連通；
12、其中，所述第二進料系統與所述儲料箱連通，所述管路靠近所述密閉反應爐體的一端、所述抽氣系統的抽氣端均可拆卸連接有風帽，所述風帽上設有網格篩。
13、根據本專利技術提供的一種以低熔點物質為原料實現化學合成的裝置，所述隔熱擋板包括第一擋板和第二擋板，所述第一擋板和所述第二擋板均安裝在所述密閉反應爐體的內壁上，并且均傾斜設置；所述第一擋板位于所述第二擋板的下方，并且所述第一擋板和所述第二擋板之間設有所述排料間隙，所述第一擋板遠離所述第二擋板的一端底部安裝有隔板，所述第一擋板、所述隔板和所述第二擋板將所述密閉反應爐體內腔分隔為所述反應室和所述沉降室；所述第一擋板和所述第二擋板的低端均靠近所述沉降室設置。
14、根據本專利技術提供的一種以低熔點物質為原料實現化學合成的裝置，所述加熱爐床組件包括爐床本體和加熱設備，所述爐床本體安裝在所述反應室內，所述加熱設備安裝在所述爐床本體上或所述反應室內；所述加熱設備包括但不限于電阻管、電阻絲。
15、根據本專利技術提供的一種以低熔點物質為原料實現化學合成的裝置，所述吹氣設備包括但不僅限于鼓風機、氧氣瓶、氯氣瓶、氮氣瓶、氬氣瓶和二氧化碳氣瓶；所述抽氣系統上安裝有尾氣處理裝置。
16、本專利技術還提供的一種以低熔點物質為原料實現化學合成的方法，包括以下步驟：
17、將原料ⅰ加入至密閉反應爐體內，并進行加熱；再將原料ⅱ加入至密閉反應爐體內；反應后，經揮發冷凝得到高純化合物；
18、其中，所述原料ⅰ的飽和蒸氣壓高于所述高純化合物的飽和蒸氣壓；所述原料ⅱ為低熔點物質。
19、根據本專利技術提供的一種以低熔點物質為原料實現化學合成的方法，所述原料ⅰ包括但不僅限于銻及其氧化物、鉛、鋁及其氧化物、錫及其氧化物、氧化鋅、銅、鐠。
20、根據本專利技術提供的一種以低熔點物質為原料實現化學合成的方法，所述低熔點物質包括但不僅限于磷、硫、砷、硒、碲。
21、根據本專利技術提供的一種以低熔點物質為原料實現化學合成的方法，所述原料ⅱ的相態為固態或氣態。
22、根據本專利技術提供的一種以低熔點物質為原料實現化學合成的方法，所述加熱的溫度高于所述高純化合物的沸點，并且加熱的溫度低于所述原料ⅰ的沸點；
23、加熱時間為1h～8h；
24、加熱時，密閉反應爐體內的壓力為1kpa～101kpa。
25、本專利技術公開了以下技術效果：
26、本專利技術通過抽氣系統使密閉反應爐體內達到真空狀態，在一定程度上降低了反應進行的限制條件和穩定了反應環境，達到排除氧氣或其它氣體的效果，同時密閉反應爐體處于真空狀態會加快初始進料速度；通過控制吹氣進料組件的氣流大小進而控制進料量；利用抽氣系統可以讓固態物料在爐床上部呈流態沸騰，使物料能夠充分反應，可以實現爐內一邊合成一邊揮發，加快了反應速率；本專利技術克服傳統熱合成過程原料利用率低、化合率低等難題，具有反應速率快、工藝簡單、原料利用率高、產物中混雜原料少等優點；
27、本專利技術可以低熔點物質為原料實現化學合成，將飽和蒸氣壓較高的原料ⅰ置于密閉反應爐內進行加熱，再將原料ⅱ加入，達到一定條件后經揮發冷凝得到飽和蒸氣壓低的高純化合物，使得處理后的化合物直收率高、純度高，并且能耗低、成本低、工序少、反應效率高，為熱合成反應提供了一個有效的方案，有利于大規模工業推廣與應用。
28、本專利技術通過轉化原料相態增加反應接觸面積、利用抽氣系統和吹氣進料組件使原料沸騰增多了碰撞、形成液態流動反應減少了溫差，進而增強反應效率；同時基于相分離的物理提純和分離原理，利用同溫度下飽和蒸氣壓不同的原理實現氣-液分離的一種精煉方法，相較于固相反應，液態反應或流態反應都加強了反應接觸面積；加上抽氣形成熱對流，加快了分子熱運動，使反應區以高速和均熱持續進行熱合成；飽和蒸氣壓較高的原料和后續合成的飽和蒸氣壓低的化合物持續加熱的情況下，化合物會得到足量的能量而變成氣態分子而脫離原料，通過冷凝得到高純度的化合物。
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1.一種以低熔點物質為原料實現化學合成的裝置，其特征在于，包括：
2.根據權利要求1所述的以低熔點物質為原料實現化學合成的裝置，其特征在于：所述吹氣進料組件包括：
3.根據權利要求1所述的以低熔點物質為原料實現化學合成的裝置，其特征在于：所述隔熱擋板(6)包括第一擋板和第二擋板，所述第一擋板和所述第二擋板均安裝在所述密閉反應爐體的內壁上，并且均傾斜設置；所述第一擋板位于所述第二擋板的下方，并且所述第一擋板和所述第二擋板之間設有所述排料間隙，所述第一擋板遠離所述第二擋板的一端底部安裝有隔板，所述第一擋板、所述隔板和所述第二擋板將所述密閉反應爐體內腔分隔為所述反應室和所述沉降室(7)；所述第一擋板和所述第二擋板的低端均靠近所述沉降室(7)設置。
4.根據權利要求1所述的以低熔點物質為原料實現化學合成的裝置，其特征在于：所述加熱爐床組件包括爐床本體(5)和加熱設備，所述爐床本體(5)安裝在所述反應室內，所述加熱設備安裝在所述爐床本體(5)上或所述反應室內；所述加熱設備包括但不限于電阻管、電阻絲。
5.根據權利要求2所述的以低熔點物質為原料
6.一種以低熔點物質為原料實現化學合成的方法，基于權利要求1-5任一項所述的以低熔點物質為原料實現化學合成的裝置，其特征在于，包括以下步驟：
7.根據權利要求6所述的以低熔點物質為原料實現化學合成的方法，其特征在于：所述原料Ⅰ包括但不僅限于銻及其氧化物、鉛、鋁及其氧化物、錫及其氧化物、氧化鋅、銅、鐠。
8.根據權利要求6所述的以低熔點物質為原料實現化學合成的方法，其特征在于：所述低熔點物質包括但不僅限于磷、硫、砷、硒、碲。
9.根據權利要求6所述的以低熔點物質為原料實現化學合成的方法，其特征在于：所述原料Ⅱ的相態為固態或氣態。
10.根據權利要求6所述的以低熔點物質為原料實現化學合成的方法，其特征在于：所述加熱的溫度高于所述高純化合物的沸點，并且加熱的溫度低于所述原料Ⅰ的沸點；
...【技術特征摘要】
1.一種以低熔點物質為原料實現化學合成的裝置，其特征在于，包括：
2.根據權利要求1所述的以低熔點物質為原料實現化學合成的裝置，其特征在于：所述吹氣進料組件包括：
3.根據權利要求1所述的以低熔點物質為原料實現化學合成的裝置，其特征在于：所述隔熱擋板(6)包括第一擋板和第二擋板，所述第一擋板和所述第二擋板均安裝在所述密閉反應爐體的內壁上，并且均傾斜設置；所述第一擋板位于所述第二擋板的下方，并且所述第一擋板和所述第二擋板之間設有所述排料間隙，所述第一擋板遠離所述第二擋板的一端底部安裝有隔板，所述第一擋板、所述隔板和所述第二擋板將所述密閉反應爐體內腔分隔為所述反應室和所述沉降室(7)；所述第一擋板和所述第二擋板的低端均靠近所述沉降室(7)設置。
4.根據權利要求1所述的以低熔點物質為原料實現化學合成的裝置，其特征在于：所述加熱爐床組件包括爐床本體(5)和加熱設備，所述爐床本體(5)安裝在所述反應室內，所述加熱設備安裝在所述爐床本體(5)上或所述反應室內；所述加熱設備包括但不限于電阻管、電阻絲。
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【專利技術屬性】
技術研發人員：楊佳，施洪勇，談仁杰，鄧勇，錢建成，梁悅，魏保宏，夏立新，徐寶強，楊斌，劉大春，蔣文龍，田陽，郁青春，李一夫，熊恒，孔令鑫，孔祥峰，
申請(專利權)人：昆明理工大學，
類型：發明
國別省市：
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