本申請提供一種合成甲硫醇鈉的微通道反應系統及甲硫醇鈉的合成方法。本申請的合成甲硫醇鈉的微通道反應系統,包括:微通道反應模塊,具有第一進液端和第一出液端,微通道反應模塊包括微通道反應器,微通道反應器用于使從第一進液端輸入的液態甲硫醇和氫氧化鈉溶液兩者進行液液相反應生產甲硫醇鈉;背壓閥,與微通道反應器連接并設置于第一出液端,背壓閥用于控制微通道反應器中反應壓力。本申請利用微通道技術經液液相反應生產甲硫醇鈉提高了生產效率和安全性,減少占地面積,減少設備投入和運營成本。
【技術實現步驟摘要】
本申請涉及甲硫醇鈉生產制備,具體涉及一種合成甲硫醇鈉的微通道反應系統及甲硫醇鈉的合成方法。
技術介紹
1、甲硫醇鈉是一種重要的化工原材料,可廣泛應用于農藥,化工中間體,維生素以及蛋氨酸的合成。
2、目前合成甲硫醇鈉的工藝主要有兩種。一種是采用硫氫化鈉與硫酸二甲酯進行反應生成甲硫醇氣體后,用氫氧化鈉溶液吸收。該方法中硫酸二甲酯為劇毒化合物,具有揮發性,安全隱患較大,同時存在反應溫度高,收率低(70%~80%),三廢量大的弊端,在當前環保形勢下,屬于落后淘汰工藝。而另一種則是以硫化氫與甲醇為原料,經催化反應,連續化生產甲硫醇氣體,隨后再用氫氧化鈉溶液吸收。相比而言,第二種工藝成本低且無三廢產生,更加綠色高效。
3、目前公開的甲硫醇鈉生產工藝均以甲硫醇氣體和氫氧化鈉溶液為原料,采用傳統多級塔式吸收生產甲硫醇鈉,傳統工藝具有設備占地面積大、小試到中試到工業化的工藝開發時間長,放大效應大等缺陷。通過氣液反應傳質效率較低,停留時間長。
技術實現思路
1、本申請第一方面提供一種合成甲硫醇鈉的微通道反應系統,包括:
2、微通道反應模塊,具有第一進液端和第一出液端,微通道反應模塊包括微通道反應器,微通道反應器用于使從第一進液端輸入的液態甲硫醇和氫氧化鈉溶液兩者進行液液相反應生產甲硫醇鈉;
3、背壓閥,與微通道反應器連接并設置于第一出液端,背壓閥用于控制微通道反應器中反應壓力。
4、在本申請第一方面一些可選的實施例中,微通道反應模塊還包括:</p>5、第一微混合器,具有第二進液端和第二出液端,微混合器用于使從第二進液端輸入的液態甲硫醇和氫氧化鈉溶液進混合形成混合待反應液,第二出液端與微通道反應器的進料端相連,以使混合待反應液從第一微混合器進入微通道反應器中反應形成包含甲硫醇鈉的液體產物。
6、在本申請第一方面一些可選的實施例中,氫氧化鈉配液裝置,處于第一微混合器的第二進液端,氫氧化鈉配液裝置包括第二微混合器,第二微混合器具有第三進液端和與第二進液端相連的第三出液端,第二微混合器用于混合從第三進液端流入的氫氧化鈉原液和水形成氫氧化鈉溶液。
7、在本申請第一方面一些可選的實施例中,氫氧化鈉配液裝置還包括氫氧化鈉儲罐和水儲罐,氫氧化鈉儲罐的出液端與第三出液端通過氫氧化鈉進料泵連接,氫氧化鈉儲罐用于存儲氫氧化鈉原液;水儲罐的出液端與第三出液端通過水進料泵連接,水儲罐用于存儲純水。
8、在本申請第一方面一些可選的實施例中,還包括:
9、液態甲硫醇加壓進料裝置,包括:液態甲硫醇儲料器、加壓氣源以及甲硫醇進料泵,液態甲硫醇儲料器的出液端與第一微混合器的第二進液端通過甲硫醇進料泵連接,加壓氣源與液態甲硫醇儲料器連接,加壓氣源用于維持液態甲硫醇儲料器內氣壓處于預設壓力,以使液態甲硫醇儲料器中甲硫醇完全液化。
10、在本申請第一方面一些可選的實施例中,液態甲硫醇儲料器包括甲硫醇鋼瓶、氣體閥以及液體閥,氣體閥設置在甲硫醇鋼瓶與加壓氣源連接的進氣端,液體閥設置在甲硫醇鋼瓶的出液端。
11、在本申請第一方面一些可選的實施例中,微通道反應器選自靜態混合器、管式反應器及板式反應器中的任一者。
12、在本申請第一方面一些可選的實施例中,背壓閥的出液端與產品罐連接,以裝載從微通道反應器的出液端流出的反應產物;
13、在本申請第一方面一些可選的實施例中,甲硫醇鈉的微通道反應系統還包括循環水浴控溫裝置,用于至少控制微通道反應器處于預設反應溫度。
14、本申請第二方面提供一種甲硫醇鈉的合成方法,采用本申請第一方面提供的合成甲硫醇鈉的微通道反應系統合成甲硫醇鈉,包括:
15、將具有第一預設濃度的氫氧化鈉溶液作為從微通道反應模塊進料,順次流經微通道反應模塊及背壓閥;
16、調節背壓閥至預設反應壓力;
17、按照預設投料比從第一進液端向微通道反應模塊輸入液態甲硫醇,在微通道反應器中于預設反應溫度和反應壓力下反應預設時間得到包含甲硫醇鈉的液體產物,預設投料比為氫氧化鈉溶液與液態甲硫醇兩者的質量比。
18、在本申請第二方面一些可選的實施例中,預設反應壓力為0.2mpa~3mpa,進一步優選地,預設反應壓力為0.25mpa~2mpa。
19、在本申請第二方面一些可選的實施例中,預設反應溫度為10℃~60℃,進一步優選地,預設反應溫度為25℃~45℃。
20、在本申請第二方面一些可選的實施例中,預設時間為6s~300s,進一步優選地,預設時間為15s~30s。
21、在本申請第二方面一些可選的實施例中,液態甲硫醇在輸入微通道反應模塊前經加壓處理。
22、在本申請第二方面一些可選的實施例中,氫氧化鈉溶液的第一預設濃度為10%~30%。
23、在本申請第二方面一些可選的實施例中,液態甲硫醇的濃度為70%~99%。
24、在本申請第二方面一些可選的實施例中,液態甲硫醇的濃度為90%~99%。
25、在本申請第二方面一些可選的實施例中,預設投料比取值范圍為3~10。
26、在本申請第二方面一些可選的實施例中,預設投料比取值范圍為4~7。
27、本申請第三方面提供一種甲硫醇鈉的合成方法,包括:
28、將液態甲硫醇和氫氧化鈉溶液按照預設投料比通入微通道反應器中,在預設反應溫度和預設反應壓力下液態甲硫醇和氫氧化鈉溶液在微通道反應器進行液液相反應預設時間生產甲硫醇鈉,預設投料比為氫氧化鈉溶液與液態甲硫醇兩者的質量比。
29、在本申請第三方面一些可選的實施例中,預設反應壓力為0.2mpa~3mpa。在本申請第三方面一些可選的實施例中,預設反應壓力為0.25mpa~2mpa。
30、在本申請第三方面一些可選的實施例中,預設反應溫度為10℃~60℃。在本申請第三方面一些可選的實施例中,預設反應溫度為25℃~45℃。
31、在本申請第三方面一些可選的實施例中,預設時間為6s~300s。
32、在本申請第三方面一些可選的實施例中,預設時間為15s~30s。
33、在本申請第三方面一些可選的實施例中,液態甲硫醇在加入第一微混合器前經加壓處理。
34、在本申請第三方面一些可選的實施例中,預設投料比取值范圍為3~10;進一步優選地,預設投料比取值范圍為4~7。
35、在本申請第三方面一些可選的實施例中,氫氧化鈉溶液的第一預設濃度為10%~30%。
36、在本申請第三方面一些可選的實施例中,液態甲硫醇的濃度為70%~99%。
37、在本申請第三方面一些可選的實施例中,液態甲硫醇的濃度為90%~99%。
38、本申請第一方面提供的合成甲硫醇鈉的微通道反應系統,設置有微通道反應模塊和背壓閥,微通道反應模塊使得第一進液端輸入的液態甲硫醇和氫氧化鈉溶液兩者進行液液相反應本文檔來自技高網
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【技術保護點】
1.一種合成甲硫醇鈉的微通道反應系統,其特征在于,包括:
2.根據權利要求1所述的合成甲硫醇鈉的微通道反應系統,其特征在于,所述微通道反應模塊還包括:
3.根據權利要求2所述的合成甲硫醇鈉的微通道反應系統,其特征在于,氫氧化鈉配液裝置,處于所述第一微混合器的第二進液端,所述氫氧化鈉配液裝置包括第二微混合器,所述第二微混合器具有第三進液端和與所述第二進液端相連的第三出液端,所述第二微混合器用于混合從所述第三進液端流入的氫氧化鈉原液和水形成所述氫氧化鈉溶液。
4.根據權利要求3所述的合成甲硫醇鈉的微通道反應系統,其特征在于,所述氫氧化鈉配液裝置還包括氫氧化鈉儲罐和水儲罐,所述氫氧化鈉儲罐的出液端與所述第三出液端通過氫氧化鈉進料泵連接,氫氧化鈉儲罐用于存儲氫氧化鈉原液;所述水儲罐的出液端與所述第三出液端通過水進料泵連接,所述水儲罐用于存儲純水。
5.根據權利要求1所述的合成甲硫醇鈉的微通道反應系統,其特征在于,還包括:
6.根據權利要求5所述的合成甲硫醇鈉的微通道反應系統,其特征在于,所述液態甲硫醇儲料器包括甲硫醇鋼瓶、氣體閥以及液體閥,所述氣體閥設置在甲硫醇鋼瓶與所述加壓氣源連接的進氣端,所述液體閥設置在甲硫醇鋼瓶的出液端。
7.根據權利要求1所述的合成甲硫醇鈉的微通道反應系統,其特征在于,所述微通道反應器選自靜態混合器、管式反應器及板式反應器中的任一者;
8.一種甲硫醇鈉的合成方法,其特征在于,采用如權利1至7任意一項所述的合成甲硫醇鈉的微通道反應系統制備甲硫醇鈉,包括:
9.根據權利要求8所述的甲硫醇鈉的合成方法,其特征在于,所述氫氧化鈉溶液的第一預設濃度為10%~30%;
10.根據權利要求8所述的甲硫醇鈉的合成方法,其特征在于,所述預設投料比取值范圍為3~10;進一步優選地,所述預設投料比取值范圍為4~7。
11.一種甲硫醇鈉的合成方法,其特征在于,包括:
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【技術特征摘要】
1.一種合成甲硫醇鈉的微通道反應系統,其特征在于,包括:
2.根據權利要求1所述的合成甲硫醇鈉的微通道反應系統,其特征在于,所述微通道反應模塊還包括:
3.根據權利要求2所述的合成甲硫醇鈉的微通道反應系統,其特征在于,氫氧化鈉配液裝置,處于所述第一微混合器的第二進液端,所述氫氧化鈉配液裝置包括第二微混合器,所述第二微混合器具有第三進液端和與所述第二進液端相連的第三出液端,所述第二微混合器用于混合從所述第三進液端流入的氫氧化鈉原液和水形成所述氫氧化鈉溶液。
4.根據權利要求3所述的合成甲硫醇鈉的微通道反應系統,其特征在于,所述氫氧化鈉配液裝置還包括氫氧化鈉儲罐和水儲罐,所述氫氧化鈉儲罐的出液端與所述第三出液端通過氫氧化鈉進料泵連接,氫氧化鈉儲罐用于存儲氫氧化鈉原液;所述水儲罐的出液端與所述第三出液端通過水進料泵連接,所述水儲罐用于存儲純水。
5.根據權利要求1所述的合成甲硫醇鈉的微通道反應系統,其...
【專利技術屬性】
技術研發人員:趙旭龍,代超燕,陳珍珍,陳國海,牛磊,李峰,
申請(專利權)人:藍星安迪蘇南京有限公司,
類型:發明
國別省市:
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