【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及電極材料。具體地說是雙功能儲能材料covse/rgo/nf的合成方法及在超級電容器和鋰離子電池中的應用。
技術介紹
1、新能源(如太陽能、風能、地熱、潮汐能、生物質能等)在儲存利用過程中具有不規律和不可控性，因此提升儲能設備的儲能潛力和效率是非常重要的。幾十年來，基于對能源儲存問題的深入研究，開發出了包括電池(尤其是鋰離子電池)、電容器、超級電容器在內的多種優異儲能設備，但是開發和設計出性能優異的先進材料仍然是解決能源問題的必要先決條件。為減輕材料開發成本負擔和提升能源效率，一方面使用資源豐富的非貴金屬代替傳統貴金屬電極具有更重要的研究意義，另一方面創新性的開發出多功能性材料的應用也必不可少。
2、超級電容器具有功率密度高、循環壽命長、快速充放電、安全可靠無污染等優異性能，有潛力成為下一代新型儲能設備。為了提高電極材料的儲能能力，采用過渡金屬氧化物、硫化物、硒化物等作為電極材料，其中較高電導率和良好電化學活性的金屬硒化物具有比傳統電極材料更大的能量密度和倍率性能。元素周期表中，元素se與s、o位于同一族，具有相似的化學性質，但是se(1×10-3s·m-1)相比較s(5×10-28s·m-1)和o(1×10-5s·m-1)具有更高的電導率，這使得電荷在充電和放電過程中具有快速傳輸的優勢。而相較于單金屬硒化物(cose2、znse、vse2、ni3se4等)，雙金屬硒化物(如cucose、nicose、zncose、nivse)由于兩種陽離子之間存在高效的協同效應，豐富了化學反應中的活性位點，縮短了離子在
技術實現思路
1、為此，本專利技術所要解決的技術問題在于提供一種利用水熱反應在泡沫鎳上制備出大比表面積、多活性位點、高儲能潛力的雙功能儲能材料covse/rgo/nf的合成方法及在超級電容器和鋰離子電池中的應用。
2、為解決上述技術問題，本專利技術提供如下技術方案：
3、雙功能儲能材料covse/rgo/nf的合成方法，包括如下步驟：
4、(1)清洗泡沫鎳nf：泡沫鎳分別采用丙酮溶液和鹽酸溶液超聲處理，然后再分別用無水乙醇和去離子水清洗，干燥，得到清洗干凈的泡沫鎳；
5、(2)在泡沫鎳上原位生成還原氧化石墨烯：氧化石墨烯溶液中，加入氨水，轉移到高壓反應釜中進行水熱反應，冷卻后清洗干燥，得到rgo/nf；
6、(3)水熱反應制備cov-ldh/rgo/nf納米前體：六水合硝酸鈷、偏釩酸銨、氟化銨和尿素溶解在去離子水中，得到混合溶液，將rgo/nf置于混合溶液中送入高壓反應釜進行水熱反應，冷卻后清洗干燥，得到cov-ldh/rgo/nf納米前體；
7、(4)水熱反應制備covse/rgo/nf復合材料：制備新鮮的亞硒酸鈉溶液；將cov-ldh/rgo/nf納米前體與新鮮的亞硒酸鈉溶液進行水熱反應，冷卻后清洗干燥，得到covse/rgo/nf復合材料。
8、上述雙功能儲能材料covse/rgo/nf的合成方法，在步驟(1)中，泡沫鎳先置于丙酮溶液中超聲20min，沖洗后再加入到3mol·l-1的鹽酸溶液中超聲20min；然后再用無水乙醇和去離子水清洗5min各3次，最后將清洗后的泡沫鎳置于真空干燥箱中60℃干燥6h，得到清洗干凈的泡沫鎳。
9、上述雙功能儲能材料covse/rgo/nf的合成方法，在步驟(2)中，5mg氧化石墨烯go置于100ml燒杯中，加入50ml去離子水，超聲60min至沉淀完全溶解，再向其中加入1-2ml氨水，加入到100ml聚四氟乙烯內襯的高壓反應釜中，180℃加熱12h；至反應冷卻到室溫后，夾取出rgo/nf分別用去離子水和無水乙醇多次清洗，置于真空干燥箱中60℃真空干燥6h，得到rgo/nf。
10、上述雙功能儲能材料covse/rgo/nf的合成方法，在步驟(3)中，將六水合硝酸鈷、0.3mmol的偏釩酸銨、4mmol的氟化銨、5mmol的尿素溶解在70ml的去離子水中，持續攪拌30min得到混合溶液；將混合溶液與rgo/nf共同加入到100ml的高壓反應釜中，180℃下反應8h時，然后冷卻至室溫，最后用去離子水和無水乙醇多次沖洗干凈電極，在真空干燥箱中60℃干燥一夜，即制備得到cov-ldh/rgo/nf納米前體；六水合硝酸鈷與偏釩酸銨的物質的量之比為2-4：1。
11、上述雙功能儲能材料covse/rgo/nf的合成方法，在步驟(4)中，新鮮的亞硒酸鈉溶液的制備方法：取0.46g硒粉和5.6g氫氧化鈉加入60ml去離子水中，放在磁力攪拌器上攪拌20min，后將混合溶液加入高壓反應釜中180℃反應12h，冷卻至室溫后即制備了新鮮的亞硒酸鈉反應溶液。
12、上述雙功能儲能材料covse/rgo/nf的合成方法，在步驟(4)中，將cov-ldh/rgo/nf納米前體與新鮮的亞硒酸鈉反應溶液混合，在120℃條件下硒化反應3-9h；再用去離子水和無水乙醇交替反復清洗，并在真空干燥箱中60℃干燥一夜，即得covse/rgo/nf復合材料。
13、上述雙功能儲能材料covse/rgo/nf在超級電容器中的應用。
14、上述雙功能儲能材料covse/rgo/nf在超級電容器中的應用，以雙功能儲能材料covse/rgo/nf復合材料為作為陰極材料，以3mol·l-1的koh溶液作為電解質，與纖維素隔膜以及活性炭ac/nf負極一起封成covse/rgo/nf混合型超級電容器。
15、上述雙功能儲能材料covse/rgo/nf在鋰離子電池中的應用。
16、上述雙功能儲能材料covse/rgo/nf在鋰離子電池中的應用，以鋰片作為對電極，將生長在泡沫鎳基底上的covse/rgo/nf電極材料沖壓成直徑為15mm的圓片，以含有1mol·l-1的六氟磷酸鋰溶液作為電解質溶液，組裝成cr2032的硬幣型鋰離子電池。
17、本專利技術的技術方案取得了如下有益的技術效果：
18、1、負載泡沫鎳優點：通過多步水熱法合成鈷釩硒材料，可以控制反應條件，從而調控材料的結構形貌；直接在泡沫鎳上生長復合物，避免了制備電極材料過程中粘結劑的使用。
19、2、本實驗通過水熱反應在泡沫鎳上制備出大比表面積、多活性位點、高儲能潛力的葛根花狀的雙功能covse-6h/rgo/nf納米材料，通過xrd、sem和tem確定了復合材料的組成及表面形貌。分別用在超級電容器和鋰離子電池中作為電極材料，并借助cv、gcd、eis、循環壽命等測試方法評估材料的相關電化學性能，表現出驚人的本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.雙功能儲能材料CoVSe/rGO/NF的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的雙功能儲能材料CoVSe/rGO/NF的合成方法，其特征在于，在步驟(1)中，泡沫鎳先置于丙酮溶液中超聲20min，沖洗后再加入到3mol·L-1的鹽酸溶液中超聲20min；然后再用無水乙醇和去離子水清洗5min各3次，最后將清洗后的泡沫鎳置于真空干燥箱中60℃干燥6h，得到清洗干凈的泡沫鎳。
3.根據權利要求1所述的雙功能儲能材料CoVSe/rGO/NF的合成方法，其特征在于，在步驟(2)中，5mg氧化石墨烯GO置于100mL燒杯中，加入50mL去離子水，超聲60min至沉淀完全溶解，再向其中加入1-2mL氨水，加入到100mL聚四氟乙烯內襯的高壓反應釜中，180℃加熱12h；至反應冷卻到室溫后，夾取出rGO/NF分別用去離子水和無水乙醇多次清洗，置于真空干燥箱中60℃真空干燥6h，得到rGO/NF。
4.根據權利要求1所述的雙功能儲能材料CoVSe/rGO/NF的合成方法，其特征在于，在步驟(3)中，將六水合硝酸鈷、0.3mmol的偏釩
5.根據權利要求1所述的雙功能儲能材料CoVSe/rGO/NF的合成方法，其特征在于，在步驟(4)中，新鮮的亞硒酸鈉溶液的制備方法：取0.46g硒粉和5.6g氫氧化鈉加入60mL去離子水中，放在磁力攪拌器上攪拌20min，后將混合溶液加入高壓反應釜中180℃反應12h，冷卻至室溫后即制備了新鮮的亞硒酸鈉反應溶液。
6.根據權利要求1所述的雙功能儲能材料CoVSe/rGO/NF的合成方法，其特征在于，在步驟(4)中，將CoV-LDH/rGO/NF納米前體與新鮮的亞硒酸鈉反應溶液混合，在120℃條件下硒化反應3-9h；再用去離子水和無水乙醇交替反復清洗，并在真空干燥箱中60℃干燥一夜，即得CoVSe/rGO/NF復合材料。
7.權利要求1-6任一所述的雙功能儲能材料CoVSe/rGO/NF在超級電容器中的應用。
8.根據權利要求7所述的雙功能儲能材料CoVSe/rGO/NF在超級電容器中的應用，其特征在于，以雙功能儲能材料CoVSe/rGO/NF復合材料為作為陰極材料，以3mol·L-1的KOH溶液作為電解質，與纖維素隔膜以及活性炭AC/NF負極一起封成CoVSe/rGO/NF混合型超級電容器。
9.權利要求1-6任一所述的雙功能儲能材料CoVSe/rGO/NF在鋰離子電池中的應用。
10.根據權利要求9所述的雙功能儲能材料CoVSe/rGO/NF在鋰離子電池中的應用，其特征在于，以鋰片作為對電極，將生長在泡沫鎳基底上的CoVSe/rGO/NF電極材料沖壓成直徑為15mm的圓片，以含有1mol·L-1的六氟磷酸鋰溶液作為電解質溶液，組裝成CR2032的硬幣型鋰離子電池。
...【技術特征摘要】
1.雙功能儲能材料covse/rgo/nf的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的雙功能儲能材料covse/rgo/nf的合成方法，其特征在于，在步驟(1)中，泡沫鎳先置于丙酮溶液中超聲20min，沖洗后再加入到3mol·l-1的鹽酸溶液中超聲20min；然后再用無水乙醇和去離子水清洗5min各3次，最后將清洗后的泡沫鎳置于真空干燥箱中60℃干燥6h，得到清洗干凈的泡沫鎳。
3.根據權利要求1所述的雙功能儲能材料covse/rgo/nf的合成方法，其特征在于，在步驟(2)中，5mg氧化石墨烯go置于100ml燒杯中，加入50ml去離子水，超聲60min至沉淀完全溶解，再向其中加入1-2ml氨水，加入到100ml聚四氟乙烯內襯的高壓反應釜中，180℃加熱12h；至反應冷卻到室溫后，夾取出rgo/nf分別用去離子水和無水乙醇多次清洗，置于真空干燥箱中60℃真空干燥6h，得到rgo/nf。
4.根據權利要求1所述的雙功能儲能材料covse/rgo/nf的合成方法，其特征在于，在步驟(3)中，將六水合硝酸鈷、0.3mmol的偏釩酸銨、4mmol的氟化銨、5mmol的尿素溶解在70ml的去離子水中，持續攪拌30min得到混合溶液；將混合溶液與rgo/nf共同加入到100ml的高壓反應釜中，180℃下反應8h時，然后冷卻至室溫，最后用去離子水和無水乙醇多次沖洗干凈電極，在真空干燥箱中60℃干燥一夜，即制備得到cov-ldh/rgo/nf納米前體；六水合硝酸鈷與偏釩酸銨的物質的量之比為2-4：1。
5.根據權利要求1所述的雙功能儲能材...
【專利技術屬性】
技術研發人員：凡素華，張夢杰，秦浩，張瑞瑞，武海，
申請(專利權)人：阜陽師范大學，
類型：發明
國別省市：
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