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    一種土壤樣品中有機污染物的提取方法技術(shù)

    技術(shù)編號:4335087 閱讀:316 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
    本發(fā)明專利技術(shù)涉及污染土壤及沉積物樣品的預(yù)處理技術(shù),具體地說是一種土壤樣品中有機污染物的提取方法。具體為:將土壤樣品進(jìn)行低溫冷凍干燥,干燥后加入樣品質(zhì)量3-5倍的有機提取劑密封,而后置于超聲水浴中提取2-4h;提取后的樣品以3500-4000轉(zhuǎn).min-1離心5-10min,取上清液用正己烷/二氯甲烷混合液經(jīng)硅膠的預(yù)處理柱洗脫,洗脫時以0.3-0.6ml/min的速度進(jìn)行,待1-3分鐘后收集洗脫液,而后將收集的洗脫液再在常溫下以氮氣在流速2-5ml/min條件下吹干,最后甲醇定容,保存。采用本發(fā)明專利技術(shù)的方法去除速度快,效果好,方法簡單,快速,靈敏,可靠,可用于土壤及底泥樣品中多環(huán)芳烴的分析。

    【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】

    本專利技術(shù)涉及污染土壤及沉積物樣品的預(yù)處理技術(shù),具體地說是。
    技術(shù)介紹
    多環(huán)芳烴(Polycyclic aromatic hydrocarbons,簡稱PAHs)是指分子中含有兩個或兩個以上苯環(huán),以線狀、角狀或蔟狀排列的碳?xì)浠衔铩AHs按芳環(huán)的連接方式可分為兩類。第一類是稠環(huán)芳烴,即苯環(huán)以兩個苯環(huán)共有的稠環(huán)型連在一起的碳?xì)浠衔铮巛痢⑤臁⒎坪蛙诺取5诙愂枪铝⒍喹h(huán)芳烴,即苯環(huán)直接通過單鍵連接,或通過一個或幾個碳原子連接的碳?xì)浠衔铮缏?lián)苯、三聯(lián)苯等。目前已發(fā)現(xiàn)的多環(huán)芳烴中,有400多種具有致畸、致癌和致突變的作用,因而受到廣泛的關(guān)注。1979年美國環(huán)保局列出了 129種優(yōu)先監(jiān)測污染物,其中有16種多環(huán)芳烴。我國政府也已經(jīng)列出了 7種多環(huán)芳烴于中國環(huán)境優(yōu)先污染物黑名單中。 目前,環(huán)境中多環(huán)芳烴的提取技術(shù)主要包括超臨界流體萃取,超聲提取和索氏提取三種。其中后兩種是目前國內(nèi)實驗室廣泛使用的提取方法。超聲提取技術(shù)(UltrasonicExtraction, UE)是以超聲波為能量的快速,高效、節(jié)能的提取方法,與索氏提取方法相比,具有有機試劑用量少,同時處理多個樣品,應(yīng)用領(lǐng)域廣泛的優(yōu)點。但是,超聲提取技術(shù)容易受到土壤或底泥樣品中水分含量的影響。Gong和Khodadoust等人的研究發(fā)現(xiàn)多環(huán)芳烴的提取效果隨著土壤水分含量的增加而降低。傳統(tǒng)的前處理方法一般通過添加鮮土重1-2倍的無水硫酸鈉來吸收土壤中的水分,然而實驗表明當(dāng)含水量高于30%之后,提取效果并不理想,回收率隨水分升高而下降。特別當(dāng)土壤中水分含量40-60%時,過量的無水硫酸鈉給測定結(jié)果造成很大誤差。因此,如何有效的降低土壤樣品中水分含量對測定結(jié)果的影響,提高測定結(jié)果的準(zhǔn)確性已經(jīng)成為多環(huán)芳烴污染土壤及污染水體底泥樣品預(yù)處理技術(shù)的一個關(guān)注的問題。
    技術(shù)實現(xiàn)思路
    本專利技術(shù)的目的是提供一種受水分含量影響小,提取效果好,應(yīng)用廣泛的土壤樣品中有機污染物的提取分析測定方法。 為了實現(xiàn)上述目的,本專利技術(shù)的技術(shù)方案是 提取方法將土壤樣品進(jìn)行低溫冷凍干燥,干燥后加入樣品質(zhì)量3-5倍的有機提取劑密封,而后置于超聲水浴中提取2-4h ;提取后的樣品以3500-4000轉(zhuǎn) min—1離心5-10min,取上清液用正己烷/二氯甲烷混合液經(jīng)硅膠的預(yù)處理柱洗脫,洗脫時以0. 3-0. 6ml/min的速度進(jìn)行,待1_3分鐘后收集洗脫液,而后將收集的洗脫液再在常溫下以氮氣在流速2-5ml/min條件下吹干,最后甲醇定容,保存。所述樣品中加入的有機提取劑為二氯甲烷。 所述低溫冷凍干燥時低溫為-35—301:,冷凍時間為30-40min,干燥的時間為36-8h。所述正己烷/二氯甲烷混合液為i : i(v : v)。所述土壤樣品為對多環(huán)芳烴污染土壤和底泥。所述甲醇定容保存的樣品可用于多環(huán)芳烴的分析。 原理本專利技術(shù)將樣品經(jīng)過低溫冰箱冷凍之后通過冷凍干燥機可去除土壤和底泥樣品中大部分的水分,對預(yù)處理的樣品進(jìn)行超聲提取可以得到較高的回收率。 本專利技術(shù)具有如下優(yōu)點本專利技術(shù)采用物理手段對土壤和底泥樣品進(jìn)行預(yù)處理,具體為通過冷凍干燥機可去除土壤和底泥樣品中大部分的水分。將其處理后的樣品通過超聲提取技術(shù)進(jìn)行提取,提取后的土樣可用于土壤及底泥樣品中多環(huán)芳烴的分析。采用本專利技術(shù)的提取方法可使樣品中的多環(huán)芳烴得到有效去除,當(dāng)土壤中芘初始濃度為150mg/kg時,對于含水量20% _60%的海倫黑土,回收率可達(dá)83. 2% -87.4%。對于含水量20% _60%的沈撫灌區(qū)棕壤土,回收率可達(dá)86. 0% -91. 8%。本專利技術(shù)對多環(huán)芳烴污染土壤和底泥樣品冷凍干燥后進(jìn)行提取分析測定的方法,受水分含量影響小,提取效果好。附圖說明 圖1為本專利技術(shù)對含水量20% -60%的海倫黑土冷凍干燥后進(jìn)行提取分析的回收率圖。 圖2為本專利技術(shù)對10% -60%的沈撫灌區(qū)棕壤土冷凍干燥后進(jìn)行提取分析的回收率圖。具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本專利技術(shù)作進(jìn)一步詳細(xì)說明。 實施例1 對多環(huán)芳烴污染土壤樣品提取分析測定具體步驟為 將含水量20%、30%、40%、50%和60%的海倫黑土樣品分別在_35低溫冰箱中冷凍30min后,取出后分別置于冷凍干燥器下干燥8h,分別裝入于25mL玻璃離心管中加入樣品質(zhì)量3倍的有機提取劑二氯甲烷并蓋緊,于超聲水浴中連續(xù)提取2h。提取后,將離心管放在離心機內(nèi),以4000轉(zhuǎn) min—1離心5min,記下提取液體積,取上清液用正己烷/ 二氯甲烷(l : l,v : v)混合液經(jīng)硅膠的預(yù)處理柱洗脫,洗脫時以0.3-0. 4ml/min的速度進(jìn)行,首先用洗脫液將硅膠的預(yù)處理柱潤濕,此時收集的為第一組分lmL的不含待測污染物的洗脫液流出,而后上樣加入樣品待1分鐘后收集洗脫液,而后將收集的洗脫液再在常溫下以氮氣在流速2-3ml/min條件下吹干,最后甲醇定容至lmL.待HPLC分析(參見圖1) 。 HPLC的色譜條件為①3. 6mn^250mm反向C^色譜柱;流動相為100%丙酮,流速1. 5mL/min,芘的激發(fā)波長和發(fā)射波長分別為237和385nm。所述海倫黑土有機質(zhì)含量為5. 21%,其機械組成為39. 76%砂土,24. 73%壤土,34. 51%粘土。 由圖1可知隨著含水量的增加,芘的回收率基本不變,為83. 2% -87. 4%說明采用本專利技術(shù)的方法對黑土中多環(huán)芳烴的提取效果是另人滿意的。 實施例2 與實施例l不同之處在于 將含水量20%、30%、40%、50%和60%的沈撫灌區(qū)棕壤土樣品分別在-30。C低溫冰箱中冷凍40min后,取出后分別置于冷凍干燥器下干燥6h,分別裝入于25mL玻璃離心管中加入樣品質(zhì)量5倍的有機提取劑二氯甲烷并蓋緊,于超聲水浴中連續(xù)提取3h。提取后,將離心管放在離心機內(nèi),以3500轉(zhuǎn)min—1離心10min,記下提取液體積,取上清液用正己烷/ 二氯甲烷(l : l,v : v)混合液經(jīng)硅膠的預(yù)處理柱洗脫,洗脫時以0.4-0. 5ml/min的速度進(jìn)行,待1-2分鐘后收集洗脫液,而后將收集的洗脫液再在常溫下以氮氣在流速3-4ml/min條件下吹干,最后甲醇定容至lmL.待HPLC分析(參見圖2) 。 HPLC的色譜條件同實例1。所述沈撫灌區(qū)棕壤土有機質(zhì)含量為3. 28%,其機械組成為45. 21% sand砂土,43. 02%壤土,11. 77%粘土。 由圖2可知,隨著含水量的增加,芘的回收率基本不變,為86.0% _91.8%說明采用本專利技術(shù)的方法對沈撫灌區(qū)棕壤土中多環(huán)芳烴的提取效果是另人滿意的。 實施例3 與實施例1不同之處在于 將土壤樣品在_331:低溫冰箱中冷凍35min后,取出后分別置于冷凍干燥器下干燥7h,分別裝入于25mL玻璃離心管中加入樣品質(zhì)量4倍的有機提取劑二氯甲烷并蓋緊,于超聲水浴中連續(xù)提取4h。提取后,將離心管放在離心機內(nèi),以3800轉(zhuǎn)*min-l離心8min,記下提取液體積,取上清液用正己烷/二氯甲烷(1 : l,v : v)混合液經(jīng)硅膠的預(yù)處理柱洗脫,洗脫時以0. 5-0. 6ml/min的速度進(jìn)行,待2_3分鐘后收集洗脫液,而后將收集的洗脫液再在常溫下以氮氣在流速4-5ml/min條件下吹干,最后甲醇定容至lmL.待HPLC分析。本文檔來自技高網(wǎng)
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    【技術(shù)保護(hù)點】
    一種土壤樣品中有機污染物的提取方法,其特征在于:將土壤樣品進(jìn)行低溫冷凍干燥,干燥后加入樣品質(zhì)量3-5倍的有機提取劑密封,而后置于超聲水浴中提取2-4h;提取后的樣品以3500-4000轉(zhuǎn).min↑[-1]離心5-10min,取上清液用正己烷/二氯甲烷混合液經(jīng)硅膠的預(yù)處理柱洗脫,洗脫時以0.3-0.6ml/min的速度進(jìn)行,待1-3分鐘后收集洗脫液,而后將收集的洗脫液再在常溫下以氮氣在流速2-5ml/min條件下吹干,最后甲醇定容,保存;所述樣品中加入的有機提取劑為二氯甲烷。

    【技術(shù)特征摘要】
    一種土壤樣品中有機污染物的提取方法,其特征在于將土壤樣品進(jìn)行低溫冷凍干燥,干燥后加入樣品質(zhì)量3-5倍的有機提取劑密封,而后置于超聲水浴中提取2-4h;提取后的樣品以3500-4000轉(zhuǎn)·min-1離心5-10min,取上清液用正己烷/二氯甲烷混合液經(jīng)硅膠的預(yù)處理柱洗脫,洗脫時以0.3-0.6ml/min的速度進(jìn)行,待1-3分鐘后收集洗脫液,而后將收集的洗脫液再在常溫下以氮氣在流速2-5ml/min條件下吹干,最后甲醇定容,保存;所述樣品中加入的有機提取劑為二氯甲烷。2. 按權(quán)利要...

    【專利技術(shù)屬性】
    技術(shù)研發(fā)人員:趙青李培軍張海榮張銀秋董殿波
    申請(專利權(quán))人:中國科學(xué)院沈陽應(yīng)用生態(tài)研究所
    類型:發(fā)明
    國別省市:89[中國|沈陽]

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