【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及電催化納米材料，具體為一種雙功能催化電極及其制備方法和應用。
技術介紹
1、電催化技術是一種高效處理并利用生物質資源以制備高附加值化學品的有效手段。亞硝酸鹽是一種廣泛應用于各種生物和環境中的有機污染物，不但是造成環境污染的重要因素，而且對人類和動物的健康有著嚴重危害。故而，研究亞硝酸鹽污染治理技術具有重要意義。甘油是一種具有代表性的多元醇，也是生物燃料工業的主要副產品，是數百種生物質衍生中間體中產量最高的產品之一。甘油可以轉化為升級產品(如甲酸等)，具有較好的經濟效益。過去的幾十年里，各種金屬基材料被開發成電催化硝酸鹽還原制氨或電催化甘油氧化為甲酸鹽的電活性催化劑。在這類催化劑中，由于鈷基材料具有相當高的活性、低成本和良好的穩定性而受到廣泛關注，然而，這些電催化劑往往具有過高電位，遠不能滿足實際應用。
技術實現思路
1、(一)解決的技術問題
2、針對現有技術的不足，本專利技術提供了一種雙功能催化電極及其制備方法和應用，采用堿式銅鹽和氫氧化鈷材料形成復合催化材料，解決了上述
技術介紹
中提出的問題。
3、(二)技術方案
4、為實現以上目的，本專利技術通過以下技術方案予以實現：
5、根據本專利技術的第一方面，提供了一種雙功能催化電極，包括碳紙以及負載于所述碳紙表面上的催化材料，所述催化材料包括氫氧化鈷以及負載在所述氫氧化鈷上的堿式銅鹽，所述氫氧化鈷的晶型為β型，所述堿式銅鹽選自cu2(oh)3cl或cu2(oh)3no3。>
6、優選的，所述催化材料呈片狀納米結構，所述片狀納米結構的尺寸為50～200nm。
7、優選的，所述堿式銅鹽與氫氧化鈷的摩爾比為1:5～15，其中，所述堿式銅鹽和氫氧化鈷分別以銅和鈷的摩爾量計；
8、所述碳紙上催化材料的負載量為2～3mg/cm2。
9、根據本專利技術的第二方面，提供了一種雙功能催化電極的制備方法，包括以下步驟：
10、步驟1、將鈷鹽、銅鹽、六亞甲基四銨、乙醇和水混合，攪拌得到混合溶液；
11、步驟2、將所述混合溶液于95℃下進行回流處理，得到固體粉末；
12、步驟3、將所述固體粉末分散于含有乙醇和萘酚的混合溶液中，超聲處理得到催化劑漿料；
13、步驟4、將所述催化劑漿料噴涂于碳紙上，自然干燥，得到所述雙功能催化電極。
14、優選的，步驟1中，所述鈷鹽選自六水合氯化鈷或六水合硝酸鈷；
15、所述銅鹽選自二水合氯化銅或三水合硝酸銅。
16、進一步優選的，當鈷鹽選自六水合氯化鈷時，所述銅鹽選自二水合氯化銅；
17、當鈷鹽選自六水合硝酸鈷時，所述銅鹽選自三水合硝酸銅。
18、優選的，步驟1中，所述鈷鹽與銅鹽的摩爾比為5～15:1；
19、所述鈷鹽與所述六亞甲基四銨的摩爾比為1:1～3；
20、所述鈷鹽的質量與所述乙醇的體積比為1g：10～20ml；
21、所述鈷鹽的質量與所述水的體積比為1g：120～160ml。
22、進一步優選的，所述鈷鹽與銅鹽的摩爾比為10:1；
23、所述鈷鹽與六亞甲基四銨的摩爾比為1:2。
24、進一步優選的，當鈷鹽選自六水合氯化鈷時，六水合氯化鈷的質量與乙醇的體積比為1g：15～20ml，六水合氯化鈷的質量與水的體積比為1g：150～160ml；
25、當鈷鹽選自六水合硝酸鈷時，六水合硝酸鈷的質量與乙醇的體積比為1g：10～15ml，六水和硝酸鈷的質量與水的體積比為1g：120～130ml。
26、進一步優選的，所述乙醇和水的體積比為1:9。
27、優選的，步驟1中，所述攪拌的時間為15～30min。
28、優選的，步驟2中，所述回流處理的時間為1～1.5h。
29、優選的，步驟3中，所述固體粉末與乙醇的體積比為1g：100～200ml；
30、所述乙醇與萘酚的體積比為200:7。
31、根據本專利技術的第三方面，提供了一種雙功能催化電極或根據上述制備方法得到的雙功能催化電極在電合成氨聯產甲酸鹽中的應用。
32、(三)有益效果
33、本專利技術提供了一種雙功能催化電極及其制備方法和應用。具備以下有益效果：
34、(1)本方案提供的一種雙功能催化電極，通過銅鹽引入誘導β型氫氧化鈷和堿式銅鹽的同步合成，這種一步合成的復合材料有助于暴露更多的催化活性位點，并改進電催化反應動力學過程，進而顯著提升材料的催化活性。
35、(2)本方案提供的一種雙功能催化電極的制備方法，通過加熱冷凝回流的方法定向合成β-co(oh)2與不同堿式銅鹽(cu2(oh)3cl或cu2(oh)3no3)的復合催化材料，制備方法簡單，原料常見，易于控制并成本低廉，僅通過回流裝置便可以實現電催化劑的快速批量生產，生產效率高，對環境友好。
36、(3)本方案提供的一種雙功能催化電極在電合成氨聯產甲酸鹽中的應用，在電催化合成氨聯產甲酸鹽的反應過程中具有高活性和優異的穩定性，在寬電位窗口內，催化電極可以實現超90％的銨根和甲酸鹽法拉第效率，且在循環測試過程中具有優異的穩定性。
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1.一種雙功能催化電極，其特征在于：包括碳紙以及負載于所述碳紙表面上的催化材料，所述催化材料包括氫氧化鈷以及負載在所述氫氧化鈷上的堿式銅鹽，所述氫氧化鈷的晶型為β型，所述堿式銅鹽選自Cu2(OH)3Cl或Cu2(OH)3NO3。
2.根據權利要求1所述的一種雙功能催化電極，其特征在于：所述催化材料呈片狀納米結構，所述片狀納米結構的尺寸為50～200nm。
3.根據權利要求1所述的一種雙功能催化電極，其特征在于：所述堿式銅鹽與氫氧化鈷的摩爾比為1:5～15，其中，所述堿式銅鹽和氫氧化鈷分別以銅和鈷的摩爾量計；
4.一種權利要求1至3任意一項所述的雙功能催化電極的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
5.根據權利要求4所述的一種雙功能催化電極的制備方法，其特征在于：步驟1中，所述鈷鹽選自六水合氯化鈷或六水合硝酸鈷；
6.根據權利要求4所述的一種雙功能催化電極的制備方法，其特征在于：步驟1中，所述鈷鹽與銅鹽的摩爾比為5～15:1；
7.根據權利要求4所述的一種雙功能催化電極的制備方法，其特征在于：步驟1中，所述攪拌
8.根據權利要求4所述的一種雙功能催化電極的制備方法，其特征在于：步驟2中，所述回流處理的時間為1～1.5h。
9.根據權利要求4所述的一種雙功能催化電極的制備方法，其特征在于：步驟3中，所述固體粉末與乙醇的體積比為1g：100～200mL；
10.一種權利要求1至3任意一項所述的一種雙功能催化電極或根據權利要求4至9任意一項所述的制備方法得到的雙功能催化電極在電合成氨聯產甲酸鹽中的應用。
...【技術特征摘要】
1.一種雙功能催化電極，其特征在于：包括碳紙以及負載于所述碳紙表面上的催化材料，所述催化材料包括氫氧化鈷以及負載在所述氫氧化鈷上的堿式銅鹽，所述氫氧化鈷的晶型為β型，所述堿式銅鹽選自cu2(oh)3cl或cu2(oh)3no3。
2.根據權利要求1所述的一種雙功能催化電極，其特征在于：所述催化材料呈片狀納米結構，所述片狀納米結構的尺寸為50～200nm。
3.根據權利要求1所述的一種雙功能催化電極，其特征在于：所述堿式銅鹽與氫氧化鈷的摩爾比為1:5～15，其中，所述堿式銅鹽和氫氧化鈷分別以銅和鈷的摩爾量計；
4.一種權利要求1至3任意一項所述的雙功能催化電極的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
5.根據權利要求4所述的一種雙功能催化電極的制備方法，其特征在于：步驟1中...
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