【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及絕熱材料,尤其涉及一種二氧化硅氣凝膠絕熱復合材料及其制備方法。
技術介紹
1、二氧化硅氣凝膠,憑借其獨特的納米多孔結構,展現出了卓越的隔熱性能和輕質特性,這使得它在航空航天、建筑保溫、新能源等多個高科技及民生領域都展現出了廣泛的應用潛力。當前,溶膠-凝膠法作為制備二氧化硅氣凝膠的主流技術,其過程涵蓋了從選擇前驅體(如正硅酸甲酯、正硅酸乙酯等硅醇鹽)開始,經過水解、縮聚反應形成濕凝膠,再到后續的老化、洗滌、置換和干燥等一系列精細步驟,最終得到高性能的二氧化硅氣凝膠產品。
2、然而,盡管現有的二氧化硅氣凝膠在常溫條件下表現出了令人矚目的性能,但在高溫環境下,其性能卻往往大打折扣,這極大地限制了它在某些特定高溫領域的應用。具體而言,現有技術中的二氧化硅氣凝膠在高溫條件下,二氧化硅氣凝膠的納米多孔結構容易遭到破壞,導致平均線收縮率普遍較高,這種結構的不穩定性不僅影響了材料的如隔熱效果等性能,還縮短了材料的使用壽命。這在一定程度上阻礙了二氧化硅氣凝膠在更高溫度、更惡劣環境下的進一步應用和推廣。
3、因此,針對上述問題,研發一種具有優異耐高溫性能、熱穩定性和隔熱性能的二氧化硅氣凝膠絕熱復合材料顯得尤為重要,這對于推動二氧化硅氣凝膠技術的進步和拓展其應用領域具有重要意義。
技術實現思路
1、為解決上述問題,本專利技術提供了一種二氧化硅氣凝膠絕熱復合材料及其制備方法。
2、第一方面,本專利技術提供了一種二氧化硅氣凝膠絕熱復合材料的制備方法,所述制備
3、將硅源、無水乙醇和水進行酸性水解反應,得到水解液;
4、采用氨水調節所述水解液ph至中性并加入氨基硅油,后繼續調節ph至堿性進行縮合反應,得到濕凝膠;
5、將所述濕凝膠進行老化、無水乙醇置換,后置于三甲基氯硅烷溶液中進行第一修飾,得到第一濕凝膠;
6、將所述第一濕凝膠置于含芳香環的端異氰酸酯基類化合物溶液中進行第二修飾,得到第二濕凝膠;
7、將所述第二濕凝膠置于無水乙醇中清洗,后進行干燥,得到所述二氧化硅氣凝膠絕熱復合材料。
8、進一步地,所述酸性水解反應的工作條件參數包括:所述硅源、所述無水乙醇和所述水的摩爾比為(1~2):(10~17):(3~7),采用酸進行調節酸性水解反應ph為2~4,所述酸包括草酸,酸性水解反應時間為2~3小時;所述縮合反應的ph為9~10。
9、進一步地,所述硅源和所述氨基硅油的摩爾比為1:(1~2)。
10、進一步地,所述氨基硅油的制備方法包括以下過程:
11、將摩爾比為(2~2.3):1:(0.01~0.05)的端羥基硅油、氨基偶聯劑和堿性催化劑進行攪拌均勻,后于80~85℃進行恒溫攪拌反應2~3小時,得到混合料;
12、將所述混合料升溫至105~110℃,后進行抽真空,當體系黏度為4~6×103mpa·s時停止抽真空,冷卻至室溫,得到所述氨基硅油;
13、所述端羥基硅油包括德國瓦克公司的ws62m;所述氨基偶聯劑為n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷;所述堿性催化劑包括氫氧化鉀。
14、進一步地,所述硅源包括正硅酸甲酯和正硅酸乙酯中的至少一種;所述含芳香環的端異氰酸酯基類化合物包括甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯和萘基二異氰酸酯中的至少一種。
15、進一步地,所述三甲基氯硅烷溶液的性質參數包括:溶劑為正己烷,所述三甲基氯硅烷和所述正己烷的體積比為1:(5~10);所述含芳香環的端異氰酸酯基類化合物溶液的性質參數包括:溶劑為正己烷,以g/l計,所述含芳香環的端異氰酸酯基類化合物和所述正己烷的質量體積比為(10~20):1。
16、進一步地,所述第一修飾的工作條件參數包括:以g/ml計,所述濕凝膠和所述三甲基氯硅烷溶液的重量比為的質量體積比為1:(10~20),溫度為30~40℃,時間為1~2小時;所述第二修飾的工作條件參數包括:以g/ml計,所述第一濕凝膠和所述端異氰酸酯基類化合物溶液的重量比為的質量體積比為1:(20~30),溫度為30~40℃,時間為60~90分鐘。
17、進一步地,所述老化的工作條件參數包括:溫度為45~55℃,時間為35~55小時;所述干燥的方式包括常壓干燥。
18、第二方面,本專利技術提供了一種二氧化硅氣凝膠絕熱復合材料,所述二氧化硅氣凝膠絕熱復合材料是采用第一方面任一項所述的二氧化硅氣凝膠絕熱復合材料的制備方法制得。
19、本專利技術實施例提供的上述技術方案與現有技術相比至少具有如下優點:
20、本專利技術實施例提供了一種二氧化硅氣凝膠絕熱復合材料及其制備方法,本專利技術提供的二氧化硅氣凝膠絕熱復合材料在二氧化硅氣凝膠制備過程中引入氨基硅油參與縮合反應,獲得氨基改性的二氧化硅濕凝膠;后續依次通過在三甲基氯硅烷溶液中進行第一修飾,三甲基氯硅烷可以與凝膠表面的羥基反應,形成疏水的硅氧鍵,提高材料的疏水性和化學穩定性;以及在含芳香環的端異氰酸酯基類化合物溶液中進行第二修飾,氨基與端異氰酸酯基快速反應形成脲鍵,引入芳香環結構,進一步增強材料的熱穩定性,最終獲得多重交聯型二氧化硅氣凝膠絕熱復合材料,顯著提高了其耐高溫性能、隔熱性能、力學性能等,從而滿足在某些特定高溫環境下的使用需求,彌補了現有二氧化硅氣凝膠的不足。
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1.一種二氧化硅氣凝膠絕熱復合材料的制備方法,其特征在于,所述制備方法包括以下步驟:
2.根據權利要求1所述的二氧化硅氣凝膠絕熱復合材料的制備方法,其特征在于,所述酸性水解反應的工作條件參數包括:所述硅源、所述無水乙醇和所述水的摩爾比為(1~2):(10~17):(3~7),采用酸進行調節酸性水解反應pH為2~4,所述酸包括草酸,酸性水解反應時間為2~3小時;所述縮合反應的pH為9~10。
3.根據權利要求1所述的二氧化硅氣凝膠絕熱復合材料的制備方法,其特征在于,所述硅源和所述氨基硅油的摩爾比為1:(1~2)。
4.根據權利要求1所述的二氧化硅氣凝膠絕熱復合材料的制備方法,其特征在于,所述氨基硅油的制備方法包括以下過程:
5.根據權利要求1所述的二氧化硅氣凝膠絕熱復合材料的制備方法,其特征在于,所述硅源包括正硅酸甲酯和正硅酸乙酯中的至少一種;所述含芳香環的端異氰酸酯基類化合物包括甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯和萘基二異氰酸酯中的至少一種。
6.根據權利要求1所述的二氧化硅氣凝膠絕熱復合材料的制備方法,其特征在于,所
7.根據權利要求1所述的二氧化硅氣凝膠絕熱復合材料的制備方法,其特征在于,所述第一修飾的工作條件參數包括:以g/mL計,所述濕凝膠和所述三甲基氯硅烷溶液的重量比為的質量體積比為1:(10~20),溫度為30~40℃,時間為1~2小時;所述第二修飾的工作條件參數包括:以g/mL計,所述第一濕凝膠和所述端異氰酸酯基類化合物溶液的重量比為的質量體積比為1:(20~30),溫度為30~40℃,時間為60~90分鐘。
8.根據權利要求1所述的二氧化硅氣凝膠絕熱復合材料的制備方法,其特征在于,所述老化的工作條件參數包括:溫度為45~55℃,時間為35~55小時;所述干燥的方式包括常壓干燥。
9.一種二氧化硅氣凝膠絕熱復合材料,其特征在于,所述二氧化硅氣凝膠絕熱復合材料是采用權利要求1~8任一項所述的制備方法制得。
...【技術特征摘要】
1.一種二氧化硅氣凝膠絕熱復合材料的制備方法,其特征在于,所述制備方法包括以下步驟:
2.根據權利要求1所述的二氧化硅氣凝膠絕熱復合材料的制備方法,其特征在于,所述酸性水解反應的工作條件參數包括:所述硅源、所述無水乙醇和所述水的摩爾比為(1~2):(10~17):(3~7),采用酸進行調節酸性水解反應ph為2~4,所述酸包括草酸,酸性水解反應時間為2~3小時;所述縮合反應的ph為9~10。
3.根據權利要求1所述的二氧化硅氣凝膠絕熱復合材料的制備方法,其特征在于,所述硅源和所述氨基硅油的摩爾比為1:(1~2)。
4.根據權利要求1所述的二氧化硅氣凝膠絕熱復合材料的制備方法,其特征在于,所述氨基硅油的制備方法包括以下過程:
5.根據權利要求1所述的二氧化硅氣凝膠絕熱復合材料的制備方法,其特征在于,所述硅源包括正硅酸甲酯和正硅酸乙酯中的至少一種;所述含芳香環的端異氰酸酯基類化合物包括甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯和萘基二異氰酸酯中的至少一種。
6.根據權利要求1所述的二氧化硅氣凝膠絕熱復合材料的制備方法,其特征在于,所述三甲基氯...
【專利技術屬性】
技術研發人員:馬冠香,張申力,江城,王冬爽,何宇,馬冠龍,潘玉滿,
申請(專利權)人:江蘇元凝新材料有限公司,
類型:發明
國別省市:
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