【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于高分子材料領(lǐng)域，涉及一種負(fù)載堿的高分子復(fù)合膜的制備及其應(yīng)用。
技術(shù)介紹
1、有機(jī)溶劑在生產(chǎn)、儲(chǔ)存、使用等過程可能會(huì)出現(xiàn)操作失誤、存儲(chǔ)不當(dāng)?shù)痊F(xiàn)象，導(dǎo)致?lián)饺肷倭炕蛭⒘坑袡C(jī)酸進(jìn)而使有機(jī)溶劑的純度下降，對有機(jī)溶劑后期的使用等造成一定的不利影響。因此需要對含酸有機(jī)溶劑進(jìn)行脫酸處理。
2、目前，工業(yè)中常見的有機(jī)溶劑脫酸方法有堿洗法、蒸餾法等，其中堿洗法是經(jīng)典的脫酸工藝，比較成熟，一般使用液堿（比如氫氧化鈉、氫氧化鉀等）對有機(jī)溶劑中的雜質(zhì)酸進(jìn)行中和處理。但是針對微量酸的去除，液堿的投加量難以確定，稍有不慎就會(huì)投加過多，此外液堿中含有水分，可能會(huì)導(dǎo)致部分有機(jī)溶劑發(fā)生水解，影響有機(jī)溶劑的整體質(zhì)量。蒸餾法是利用高溫加熱的方式進(jìn)行脫酸，但是該方法不適用于易揮發(fā)的有機(jī)溶劑，高溫可能會(huì)導(dǎo)致有機(jī)溶劑與有機(jī)酸產(chǎn)生共沸，造成有機(jī)溶劑的損失，此外高溫加熱的方式會(huì)產(chǎn)生大量的能耗，對于含微量酸有機(jī)溶劑的脫酸來說并不經(jīng)濟(jì)。因此，有機(jī)溶劑中少量或微量有機(jī)酸的去除仍然是一個(gè)亟需解決的難題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、針對現(xiàn)有技術(shù)中的上述問題，本專利技術(shù)要解決的技術(shù)問題是提供一種負(fù)載堿的高分子復(fù)合膜的制備方法，目的在于開發(fā)一種可高效去除有機(jī)溶劑中的微量有機(jī)酸、具有可循環(huán)利用性的負(fù)載堿的高分子膜。
2、本專利技術(shù)的技術(shù)方案如下：
3、一種負(fù)載堿的高分子復(fù)合膜的制備及其應(yīng)用，負(fù)載堿的高分子復(fù)合膜的制備具體包括以下步驟：
4、（1）交聯(lián)劑的制備：在燒杯中，將酒石酸、甲基丙烯酸異氰
5、（2）高分子復(fù)合膜的制備：將乳化劑op-10、十二烷基硫酸鈉（sds）和去離子水加入到250ml的四口燒瓶（加裝冷凝回流裝置、攪拌裝置、恒壓滴液漏斗）中，以400~600rpm轉(zhuǎn)速攪拌25~35min后，用恒壓滴液漏斗緩慢滴加丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和步驟（1）制備的交聯(lián)劑，繼續(xù)攪拌28~35min。之后將燒瓶轉(zhuǎn)移到油浴鍋中，在通氮?dú)獾沫h(huán)境下加入過硫酸鉀溶液和聚四氟乙烯粉，在78~85℃下聚合反應(yīng)5.5~6.5h。反應(yīng)結(jié)束冷卻到22~28℃后，加入氨水調(diào)節(jié)ph?至7。然后將混合液轉(zhuǎn)移到燒杯中并加入一定量的乙醇，放在通風(fēng)處靜置24~28h后，將混合液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯板中，在58~65℃烘箱中烘干24~28h，得到高分子復(fù)合膜；
6、（3）負(fù)載堿的高分子復(fù)合膜的制備：將步驟（2）制得的高分子復(fù)合膜完全浸沒在生物堿的飽和溶液中并靜置22~26h后，在100~110℃下烘干22~36h，最終得到負(fù)載堿的高分子復(fù)合膜。
7、優(yōu)選地，步驟（1）中溶液a中酒石酸、甲基丙烯酸異氰基乙酯、四氫呋喃的質(zhì)量比為1：（2~3）：（9~11），溶液b中酒石酸、四氫呋喃的質(zhì)量比為1：（10~15）。
8、優(yōu)選地，步驟（2）中十二烷基硫酸鈉（sds）的質(zhì)量（g）、乳化劑op-10的質(zhì)量（g）和去離子水的體積（ml）比為1：（1.5~1.8）：（550~600）。
9、優(yōu)選地，步驟（2）中丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、步驟（1）制備的交聯(lián)劑混合液的質(zhì)量比為1：（0.8~1.2）：（0.5~1）。
10、優(yōu)選地，步驟（2）中十二烷基硫酸鈉（sds）和丙烯酸丁酯的質(zhì)量比為1：（30~35），丙烯酸丁酯和聚四氟乙烯粉的質(zhì)量比為1：（4.2~4.5）。
11、優(yōu)選地，步驟（2）中丙烯酸丁酯的質(zhì)量（g）和過硫酸鉀溶液的體積（ml）比為1：（1.5~1.8），其中過硫酸鉀的溶液的濃度為10?g/l。
12、優(yōu)選地，步驟（2）中乙醇和燒杯中原有混合液的體積比為1：（0.5~0.8）。
13、優(yōu)選地，步驟（3）中生物堿為小檗堿或苦參堿中的一種。
14、優(yōu)選地，一種如上所述的方法制備的負(fù)載堿的高分子復(fù)合膜在有機(jī)溶劑脫酸中的應(yīng)用。
15、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)的有益效果在于：
16、1、本專利技術(shù)制得的高分子復(fù)合膜具有良好的熱穩(wěn)定性，基本滿足工業(yè)生產(chǎn)時(shí)含酸有機(jī)溶劑的脫酸處理，并且在其負(fù)載生物堿之后仍然具有較低的吸潮性能，有利于后期的穩(wěn)定貯存。
17、2、本專利技術(shù)制得的高分子復(fù)合膜具有網(wǎng)狀多孔結(jié)構(gòu)，既有利于內(nèi)部微球?qū)ι飰A的穩(wěn)定負(fù)載，又可以增加含酸有機(jī)溶劑與膜的接觸面積，提高膜的脫酸效果。此外，將微球負(fù)載在高分子膜上，在對微球進(jìn)行保護(hù)的同時(shí)，方便微球的回收利用。
18、3、本專利技術(shù)制得的負(fù)載生物堿的高分子復(fù)合膜具有良好的脫酸性能、一定的可循環(huán)利用性，在三次循環(huán)脫酸處理中均可高效去除有機(jī)溶劑中的微量有機(jī)酸。此外本專利技術(shù)使用生物堿進(jìn)行脫酸，相比于無機(jī)堿更加綠色環(huán)保。
19、本專利技術(shù)的其它優(yōu)點(diǎn)、目標(biāo)和特征將部分通過下面的說明體現(xiàn)，部分還將通過對本專利技術(shù)的研究和實(shí)踐而為本領(lǐng)域的技術(shù)人員所理解。
20、說明書附圖
21、圖1為高分子復(fù)合膜的傅里葉紅外光譜圖；
22、圖2為高分子復(fù)合膜的熱穩(wěn)定性測試結(jié)果；
23、圖3為高分子復(fù)合膜的sem圖；
24、圖4為高分子復(fù)合膜、實(shí)施例1、實(shí)施例2的微觀形態(tài)，其中（a）為高分子復(fù)合膜、（b）為實(shí)施例1、（c）為實(shí)施例2；
25、圖5為乙酸標(biāo)樣液相色譜圖；
26、圖6為第三次脫酸處理后有機(jī)溶劑的液相色譜圖。
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1.一種負(fù)載堿的高分子復(fù)合膜的制備及其應(yīng)用，其特征在于負(fù)載堿的高分子復(fù)合膜的制備方法包括以下步驟：
2.如權(quán)利要求1所述的負(fù)載堿的高分子復(fù)合膜，其特征在于，步驟（1）中溶液A中酒石酸、甲基丙烯酸異氰基乙酯、四氫呋喃的質(zhì)量比為1：（2~3）：（9~11），溶液B中酒石酸、四氫呋喃的質(zhì)量比為1：（10~15）。
3.如權(quán)利要求1所述的負(fù)載堿的高分子復(fù)合膜，其特征在于，步驟（2）中十二烷基硫酸鈉（SDS）的質(zhì)量（g）、乳化劑OP-10的質(zhì)量（g）和去離子水的體積（mL）比為1：（1.5~1.8）：（550~600）。
4.如權(quán)利要求1所述的負(fù)載堿的高分子復(fù)合膜，其特征在于，步驟（2）中丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、步驟（1）制備的交聯(lián)劑混合液的質(zhì)量比為1：（0.8~1.2）：（0.5~1）。
5.如權(quán)利要求1所述的負(fù)載堿的高分子復(fù)合膜，其特征在于，步驟（2）中十二烷基硫酸鈉（SDS）和丙烯酸丁酯的質(zhì)量比為1：（30~35），丙烯酸丁酯和聚四氟乙烯粉的質(zhì)量比為1：（4.2~4.5）。
6.如權(quán)利要求1所述的負(fù)載堿的高分子復(fù)合膜，其
7.如權(quán)利要求1所述的負(fù)載堿的高分子復(fù)合膜，其特征在于，步驟（2）中乙醇和燒杯中原有混合液的體積比為1：（0.5~0.8）。
8.如權(quán)利要求1所述的負(fù)載堿的高分子復(fù)合膜，其特征在于，步驟（3）中生物堿為小檗堿或苦參堿中的一種。
9.一種如權(quán)利要求1~8所述的方法制備的負(fù)載堿的高分子復(fù)合膜在有機(jī)溶劑脫酸中的應(yīng)用。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種負(fù)載堿的高分子復(fù)合膜的制備及其應(yīng)用，其特征在于負(fù)載堿的高分子復(fù)合膜的制備方法包括以下步驟：
2.如權(quán)利要求1所述的負(fù)載堿的高分子復(fù)合膜，其特征在于，步驟（1）中溶液a中酒石酸、甲基丙烯酸異氰基乙酯、四氫呋喃的質(zhì)量比為1：（2~3）：（9~11），溶液b中酒石酸、四氫呋喃的質(zhì)量比為1：（10~15）。
3.如權(quán)利要求1所述的負(fù)載堿的高分子復(fù)合膜，其特征在于，步驟（2）中十二烷基硫酸鈉（sds）的質(zhì)量（g）、乳化劑op-10的質(zhì)量（g）和去離子水的體積（ml）比為1：（1.5~1.8）：（550~600）。
4.如權(quán)利要求1所述的負(fù)載堿的高分子復(fù)合膜，其特征在于，步驟（2）中丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、步驟（1）制備的交聯(lián)劑混合液的質(zhì)量比為1：（0.8~1.2）：（0.5~1）。
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【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：顧勇冰，吳香梅，王祖瑞，
申請(專利權(quán))人：麗水學(xué)院，
類型：發(fā)明
國別省市：
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