【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種制備硅基材料的裝置，具體涉及一種用于鎂熱還原含硅前驅(qū)體制備硅基材料的裝置及方法。
技術(shù)介紹
1、硅基材料是指納米硅、多孔硅、硅氧化物、硅碳化物、硅氮化物及其各種復(fù)合材料。由于這些材料具有良好的儲(chǔ)鋰、吸波、熱穩(wěn)定和/或耐酸堿腐蝕性等優(yōu)異性能，在新能源、節(jié)能環(huán)保、電子信息等戰(zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)發(fā)揮著關(guān)鍵作用。目前，硅基材料已成為我國著力培育發(fā)展的新材料產(chǎn)業(yè)之一。
2、硅基材料的制備方法多種多樣，包括高能球磨法、金屬熱還原法和化學(xué)氣相沉積法等。其中，鎂熱還原法是一種利用鎂作為還原劑，將二氧化硅、石英和黏土礦物等含硅前驅(qū)體在650～1000℃的溫度下還原為硅的工藝。這一方法能夠有效防止硅顆粒的團(tuán)聚，并保留前驅(qū)體的多孔結(jié)構(gòu)，因此被認(rèn)為是制備高性能硅基材料的有效且經(jīng)濟(jì)的方法。
3、從操作角度來看，傳統(tǒng)的鎂熱還原法通常是將含硅前驅(qū)體、微米級鎂粉和熱量調(diào)節(jié)劑(如nacl)按比例混合均勻后置于管式爐中。在惰性氣氛保護(hù)下，以特定的升溫速率加熱至數(shù)百攝氏度，并在該溫度下保溫?cái)?shù)小時(shí)，以獲得反應(yīng)粗產(chǎn)物。然而，這種制備方法存在以下顯著局限：
4、(1)安全問題：微米級鎂粉具有高度易燃易爆的特性，因此生產(chǎn)過程中必須采取極為嚴(yán)格的安全措施，極大地增加了操作風(fēng)險(xiǎn)和生產(chǎn)難度；
5、(2)反應(yīng)效率與產(chǎn)品質(zhì)量問題：含硅前驅(qū)體與微米級鎂粉混合不均勻，以及溫度場分布不均，可能導(dǎo)致局部過度放熱，不僅會(huì)生成較多的副產(chǎn)物(如硅化鎂)，還會(huì)導(dǎo)致硅顆粒團(tuán)聚、模板結(jié)構(gòu)破壞；
6、(3)經(jīng)濟(jì)性與成本問題：傳統(tǒng)工藝需
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的是提供一種用于鎂熱還原含硅前驅(qū)體制備硅基材料的裝置及方法，采用雙溫區(qū)加熱控制系統(tǒng)，使鎂料的蒸發(fā)溫度和還原反應(yīng)溫度可以獨(dú)立調(diào)節(jié)，內(nèi)部設(shè)計(jì)了特殊結(jié)構(gòu)的鎂蒸氣帶孔導(dǎo)氣管，確保鎂蒸氣能夠均勻分布于還原反應(yīng)倉內(nèi)，同時(shí)避免帶孔導(dǎo)氣管堵塞，該設(shè)備可實(shí)現(xiàn)真空條件下鎂蒸氣對含硅前驅(qū)體的熱還原。
2、為了達(dá)到上述目的，本專利技術(shù)提供了一種用于鎂熱還原含硅前驅(qū)體制備硅基材料的裝置，該裝置包含：爐體、真空或氣氛控制系統(tǒng)、雙溫區(qū)加熱控制系統(tǒng)、爐體傾斜系統(tǒng)、爐體旋轉(zhuǎn)系統(tǒng)、水冷系統(tǒng)、保溫管堵和控制面板；其中，所述爐體相對的兩端均設(shè)有進(jìn)料出料管；所述爐體的空腔內(nèi)設(shè)有留孔隔板，將爐體的空腔分為鎂料蒸發(fā)倉和還原反應(yīng)倉兩部分；所述鎂料蒸發(fā)倉用于放置鎂料；所述還原反應(yīng)倉用于放置含硅前驅(qū)體或其改性產(chǎn)物；所述留孔隔板上設(shè)有氣孔，留孔隔板的氣孔上連通有帶孔導(dǎo)氣管，該帶孔導(dǎo)氣管處于還原反應(yīng)倉內(nèi)；所述爐體相對的兩端與進(jìn)料出料管連接的位置處設(shè)有保溫管堵，用于將進(jìn)料出料管與鎂料蒸發(fā)倉和還原反應(yīng)倉隔開；所述保溫管堵為多層金屬片保溫管堵；所述真空或氣氛控制系統(tǒng)包含：真空閥、壓力表和真空密封法蘭；所述進(jìn)料出料管的端部設(shè)有真空密封法蘭，所述真空密封法蘭上連接有氣體管道，該氣體管道上設(shè)有真空閥和壓力表，壓力表處于真空密封法蘭和真空閥之間；所述氣體管道外接真空泵或惰性氣體；所述雙溫區(qū)加熱控制系統(tǒng)包括：加熱器和隔熱層；所述鎂料蒸發(fā)倉和還原反應(yīng)倉對應(yīng)的爐體的外側(cè)壁上分別設(shè)置一個(gè)加熱器，用于對所述鎂料蒸發(fā)倉和還原反應(yīng)倉分別獨(dú)立加熱；所述爐體的外側(cè)壁上設(shè)置有所述隔熱層；所述爐體傾斜系統(tǒng)用于調(diào)節(jié)所述爐體的傾斜，以使所述爐體傾斜以傾倒硅基粗產(chǎn)物；所述爐體旋轉(zhuǎn)系統(tǒng)用于調(diào)節(jié)所述爐體的旋轉(zhuǎn)；所述水冷系統(tǒng)用于防止真空密封法蘭的密封圈因高溫導(dǎo)致的漏氣；水冷系統(tǒng)包括：水冷管道、水冷液、循環(huán)水泵；所述水冷管道繞置在進(jìn)料出料管上，循環(huán)水泵與水冷管道連通；所述水冷液在水冷管道內(nèi)循環(huán)；所述控制面板與所述爐體傾斜系統(tǒng)和爐體旋轉(zhuǎn)系統(tǒng)均電連接，用于控制爐體傾斜系統(tǒng)和爐體旋轉(zhuǎn)系統(tǒng)的運(yùn)作。
3、優(yōu)選地，所述爐體傾斜系統(tǒng)包括：支撐架、電動(dòng)推桿和旋轉(zhuǎn)接頭；所述支撐架處于爐體的下方，所述電動(dòng)推桿固定連接在支撐架上，所述電動(dòng)推桿與所述爐體一端鉸接，所述旋轉(zhuǎn)接頭與所述爐體另一端鉸接，用于傾斜爐體以傾倒硅基粗產(chǎn)物；所述控制面板與所述電動(dòng)推桿電連接，所述控制面板設(shè)有傾斜角度調(diào)節(jié)按鈕；或/和，所述爐體旋轉(zhuǎn)系統(tǒng)包含：管式爐轉(zhuǎn)動(dòng)電機(jī)和傳動(dòng)部件；所述傳動(dòng)部件連接在所述管式爐轉(zhuǎn)動(dòng)電機(jī)和所述爐體的端部之間，用于帶動(dòng)爐體的旋轉(zhuǎn)；所述控制面板與所述管式爐轉(zhuǎn)動(dòng)電機(jī)電連接。
4、優(yōu)選地，所述帶孔導(dǎo)氣管的圓周上設(shè)有開口呈收縮的圓臺狀開口；或，所述帶孔導(dǎo)氣管的管壁上對稱設(shè)有若干豎直短管，豎直短管的側(cè)壁上對稱設(shè)有出口；或，所述帶孔導(dǎo)氣管的管壁上對稱設(shè)有若干t型管道，t型管道上相對的兩端為出口。
5、優(yōu)選地，所述爐體的兩端收口段均具有梯形結(jié)構(gòu)；或/和，所述爐體具有兩端收口的弧形結(jié)構(gòu)。
6、優(yōu)選地，所述爐體的外側(cè)壁和隔熱層之間設(shè)置有分別對鎂料蒸發(fā)倉和還原反應(yīng)倉進(jìn)行加熱的兩個(gè)加熱器；所述控制面板與兩個(gè)所述加熱器均電連接，所述控制面板上設(shè)有實(shí)時(shí)溫度顯示屏和指示二極管，用于監(jiān)控溫度和加熱器運(yùn)行狀態(tài)，且所述控制面板能分別控制鎂料蒸發(fā)倉和還原反應(yīng)倉的加熱溫度。
7、優(yōu)選地，所述多層金屬片保溫管堵為多層金屬箔保溫管堵。
8、本專利技術(shù)的另一目的是提供一種鎂熱還原含硅前驅(qū)體制備硅基材料的方法，該方法采用所述的用于鎂熱還原含硅前驅(qū)體制備硅基材料的裝置，該方法包含：
9、s1、將鎂料與含硅前驅(qū)體分別放入鎂料蒸發(fā)倉和還原反應(yīng)倉，密封，啟動(dòng)管式爐轉(zhuǎn)動(dòng)電機(jī)，使?fàn)t體轉(zhuǎn)動(dòng)，外接真空泵抽真空；
10、所述鎂料選自煅白、硅鐵合金和礦化劑，或鎂錠或/和含鎂合金；
11、s2、抽真空使整個(gè)爐體內(nèi)的真空度＜500pa，進(jìn)行加熱從而引發(fā)還原反應(yīng)；所述鎂料選自鎂錠或/和含鎂合金時(shí)，鎂料蒸發(fā)倉的加熱溫度為650～1000℃；所述鎂料選自煅白、硅鐵合金和礦化劑時(shí)，鎂料蒸發(fā)倉的加熱溫度為1100～1300℃；所述還原反應(yīng)倉的加熱溫度為650～850℃；
12、s3、酸洗、水洗和烘干；其中，所述酸洗后，將得到的固體再經(jīng)氫氟酸攪拌洗滌，收集固體并置于真空干燥器內(nèi)進(jìn)行干燥，以獲得目標(biāo)產(chǎn)物；所述酸洗后，固液分離得到的液體調(diào)節(jié)ph值后，補(bǔ)充鎂源或鋁源，以制備水滑石。
13、優(yōu)選地，在步驟s1中，在抽真空前，向鎂料蒸發(fā)倉和還原反應(yīng)倉中充滿惰性氣體；或/和，在步驟s1中，當(dāng)壓力表顯示真空度＜500pa時(shí)，以＜50ml/min的速率(優(yōu)選5ml/min)的速率充入氬氣，同時(shí)繼續(xù)抽真空，直至反應(yīng)結(jié)束；或/和，在步驟s1中，無機(jī)鹽(作為熱量調(diào)節(jié)劑)與含硅前驅(qū)體物質(zhì)混合后，再利用鎂蒸氣還原含硅前驅(qū)體；或/和，在步驟s1中，所述硅鐵合金、煅白、礦化劑的質(zhì)量比為6:(0.8～1.2):(0.1～0.2)；或/和，在步驟s1中，所述硅鐵合金中si含量高于70％，s含量低于0.1％，al含量低于0.5％；或/和，在步驟s1中，所述硅鐵合金、煅白、礦化劑均過＞100目的篩網(wǎng)；或/和，在步驟s1中，所述爐體轉(zhuǎn)速為1～1本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種用于鎂熱還原含硅前驅(qū)體制備硅基材料的裝置，其特征在于，該裝置包含：爐體、真空或氣氛控制系統(tǒng)、雙溫區(qū)加熱控制系統(tǒng)、爐體傾斜系統(tǒng)、爐體旋轉(zhuǎn)系統(tǒng)、水冷系統(tǒng)、保溫管堵和控制面板(19)；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于鎂熱還原含硅前驅(qū)體制備硅基材料的裝置，其特征在于，所述爐體傾斜系統(tǒng)包括：支撐架(16)、電動(dòng)推桿(14)和旋轉(zhuǎn)接頭(18)；所述支撐架(16)處于爐體的下方，所述電動(dòng)推桿(14)固定連接在支撐架(16)上，所述電動(dòng)推桿(14)與所述爐體一端鉸接，所述旋轉(zhuǎn)接頭(18)與所述爐體另一端鉸接，用于傾斜爐體以傾倒硅基粗產(chǎn)物；所述控制面板(19)與所述電動(dòng)推桿(14)電連接，所述控制面板(19)設(shè)有傾斜角度調(diào)節(jié)按鈕；
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于鎂熱還原含硅前驅(qū)體制備硅基材料的裝置，其特征在于，所述帶孔導(dǎo)氣管(11)的圓周上設(shè)有開口呈收縮的圓臺狀開口；
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于鎂熱還原含硅前驅(qū)體制備硅基材料的裝置，其特征在于，所述爐體的兩端收口段均具有梯形結(jié)構(gòu)；或/和，所述爐體具有兩端收口的弧形結(jié)構(gòu)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1～4中
6.一種鎂熱還原含硅前驅(qū)體制備硅基材料的方法，其特征在于，該方法采用如權(quán)利要求1～5中任意一項(xiàng)所述的用于鎂熱還原含硅前驅(qū)體制備硅基材料的裝置，該方法包含：
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的鎂熱還原含硅前驅(qū)體制備硅基材料的方法，其特征在于，在步驟S1中，在抽真空前，向鎂料蒸發(fā)倉(7)和還原反應(yīng)倉(12)中充滿惰性氣體；
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的鎂熱還原含硅前驅(qū)體制備硅基材料的方法，其特征在于，在步驟S1中，所述無機(jī)鹽選自NaCl、LiCl、KCl、CaCl2和MgCl2中至少一種；
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種用于鎂熱還原含硅前驅(qū)體制備硅基材料的裝置，其特征在于，該裝置包含：爐體、真空或氣氛控制系統(tǒng)、雙溫區(qū)加熱控制系統(tǒng)、爐體傾斜系統(tǒng)、爐體旋轉(zhuǎn)系統(tǒng)、水冷系統(tǒng)、保溫管堵和控制面板(19)；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于鎂熱還原含硅前驅(qū)體制備硅基材料的裝置，其特征在于，所述爐體傾斜系統(tǒng)包括：支撐架(16)、電動(dòng)推桿(14)和旋轉(zhuǎn)接頭(18)；所述支撐架(16)處于爐體的下方，所述電動(dòng)推桿(14)固定連接在支撐架(16)上，所述電動(dòng)推桿(14)與所述爐體一端鉸接，所述旋轉(zhuǎn)接頭(18)與所述爐體另一端鉸接，用于傾斜爐體以傾倒硅基粗產(chǎn)物；所述控制面板(19)與所述電動(dòng)推桿(14)電連接，所述控制面板(19)設(shè)有傾斜角度調(diào)節(jié)按鈕；
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于鎂熱還原含硅前驅(qū)體制備硅基材料的裝置，其特征在于，所述帶孔導(dǎo)氣管(11)的圓周上設(shè)有開口呈收縮的圓臺狀開口；
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于鎂熱還原含硅前...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：朱潤良，陳情澤，李學(xué)強(qiáng)，謝捷洋，韋壽淑，朱建喜，何宏平，
申請(專利權(quán))人：中國科學(xué)院廣州地球化學(xué)研究所，
類型：發(fā)明
國別省市：
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