一種近紅外閃爍晶體及其制備方法技術

本發明專利技術公開了一種近紅外閃爍晶體及其制備方法。所述閃爍晶體的化學式為：Cs<subgt;3</subgt;Ce<subgt;1?y</subgt;X<subgt;6</subgt;:ySb，其中X選自Cl和Br中至少一種；y的取值范圍為0.001≤y≤0.06。該閃爍晶體采用坩堝下降法制備，在高能射線或高能粒子激發下，能發射出800～1000nm之間的寬帶近紅外光，與高量子效率的APD和SiPM探測器探測波長相匹配。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于閃爍材料，具體涉及一種近紅外閃爍晶體及其制備方法。

技術介紹

1、閃爍晶體是一種吸收x射線、γ射線等高能射線或粒子后發射出波長從紫外到近紅外的低能光子的材料。閃爍晶體與光敏元件耦合在一起所組成的閃爍探測器被廣泛應用于核醫學成像、國土安全以及高能物理等重要領域。閃爍探測器主要由閃爍體和光電探測器構成，為實現高能量分辨率，這不僅要求閃爍體本身擁有高的閃爍性能，而且閃爍體和光電探測器之間必須具有良好的波長匹配性和高量子效率。

2、迄今為止所開發的閃爍晶體的發光波長位于紫外或藍色光譜范圍內，它們與光電倍增管(pmt)的敏感探測波長具有較好的匹配效果。但pmt的量子效率(qe)較低，一般只有20％左右。相比之下，新發展起來的雪崩光電二極管(apd)和硅光電倍增管(sipm)擁有遠高于pmt的量子效率。sipm對近紅外光長波敏感的qe可以達到40％，apd硅光探測器在700～900nm的qe可達80％～90％，優化后甚至可以超過90％。理論上當apd探測效率達到98％時，晶體光產額只要達到62000ph/mev以上，對662kev的γ射線的能量分辨率可達到2％。但目前能夠與高量子效率的apd或sipm耦合發射紅光或近紅外光的閃爍晶體非常少。

3、eu2+-sm2+共摻的紅光-近紅外鹵化物閃爍晶體發光波長位于700～900nm，與高量子效率的apd和sipm探測器具有良好的波長匹配，但eu2+-sm2+間存在能量傳遞效率低的問題。此外，具有顯著stokes位移的ns2金屬離子是近紅外閃爍發光的首選。sb3+由于其無毒和極端的化學穩定性，在ns2金屬離子中受到廣泛關注。但到目前為止，現有的sb3+摻雜發光材料難以實現寬帶近紅外光發射。

技術實現思路

1、本專利技術的目的之一是提供一種近紅外閃爍晶體，該閃爍體可實現近紅外發光，在輻射探測領域具有廣泛應用。

2、本專利技術的目的之二是提供上述近紅外閃爍晶體的制備方法，易于實現工業化生產。

3、為了實現上述目的，本專利技術采用的技術方案如下：

4、第一方面，本專利技術提供一種近紅外閃爍晶體，所述閃爍晶體的化學式為：

5、cs3ce1-yx6:ysb，

6、其中x選自cl和br中至少一種；y的取值范圍為0.001≤y≤0.06。

7、所述閃爍晶體在高能射線或高能粒子激發下，能發射出800～1000nm之間的寬帶近紅外光。

8、第二方面，本專利技術還提供上述近紅外閃爍晶體的制備方法，采用坩堝下降法制備，具體包括以下步驟：

9、(1)按照化學式cs3ce1-yx6:ysb中各元素的化學計量比，在手套箱中將csx粉體，cex3粉體，sbx3粉體以摩爾比3：1-y：y進行配料，充分混合后作為原料粉體，其中x選自cl和br中至少一種；0.01≤y≤0.06；

10、(2)在惰性氣氛下將原料粉體裝入帶有毛細結構的石英坩堝中，在10-3～10-7pa真空度、150～250℃下烘料12～60小時，降溫后將石英坩堝焊封；

11、(3)將焊封后的石英坩堝置于坩堝下降爐中，將坩堝下降爐升溫超過原料熔點50～150℃使原料粉體完全熔化；

12、(4)調節石英坩堝底部的溫度降至晶體熔點，控制坩堝下降爐的生長界面溫度梯度為5～40℃/cm，再以0.01～10mm/h下降速度使石英坩堝在爐體內下降，晶體從坩堝毛細底開始成核并生長，直至熔體完全凝固；

13、(5)生長結束后，以0.1～40℃/h的降溫速率緩慢降至室溫，在干燥環境中從石英坩堝中取出制備好的晶體。

14、優選地，步驟(4)中，所述石英坩堝的下降速度為0.4～1mm/h。

15、優選地，步驟(1)中，所述原料粉體的純度≥99.9wt％。

16、優選地，步驟(2)中，所述惰性氣氛為氬氣或氮氣。

17、與現有技術相比，本專利技術具有如下有益效果：

18、1.本專利技術選用sb3+作為閃爍發光激活劑，sb3+與ce3+半徑相差不大，可以很容易摻雜進cs3ce1-yx6基質晶格中，制備的近紅外閃爍晶體在x射線輻照下的發射波長為800～1000nm，峰值波長位于911nm，能夠與高量子效率的apd和sipm探測器探測波長相匹配。

19、2.本專利技術制備的近紅外閃爍晶體吸濕性低、不含天然放射性元素，在實際使用時無需封裝保護。

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【技術保護點】

1.一種近紅外閃爍晶體，其特征在于，所述閃爍晶體的化學式為：

2.一種權利要求1所述的近紅外閃爍晶體的制備方法，其特征在于，采用坩堝下降法制備，具體包括以下步驟：

3.根據權利要求2所述的一種近紅外閃爍晶體的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，所述石英坩堝的下降速度為0.4～1mm/h。

4.根據權利要求2所述的一種近紅外閃爍晶體的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述原料粉體的純度≥99.99％。

5.根據權利要求2所述的一種近紅外閃爍晶體的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述惰性氣氛為氬氣或氮氣。

【技術特征摘要】

1.一種近紅外閃爍晶體，其特征在于，所述閃爍晶體的化學式為：

2.一種權利要求1所述的近紅外閃爍晶體的制備方法，其特征在于，采用坩堝下降法制備，具體包括以下步驟：

3.根據權利要求2所述的一種近紅外閃爍晶體的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，所述石英坩堝...

【專利技術屬性】
技術研發人員：李延彬，周玉環，周天元，周春鳴，張洪浩，張樂，
申請(專利權)人：江蘇師范大學，
類型：發明
國別省市：