一種丙炔基丁氨基甲酸酯合成工藝制造技術

本發明專利技術涉及有機化學技術領域，尤其涉及一種丙炔基丁氨基甲酸酯合成工藝，首先將催化劑加入丙炔醇計量罐中，并攪拌均勻得到混合物A備用，隨后將正丁基異氰酸酯加入到反應容器中，并開啟攪拌，之后將混合物A滴加至反應容器內，滴加結束后，利用氮氣對反應容器進行置換，置換完成后保溫6～18h后進行取樣分析，將反應容器內的物料轉入脫色容器中，在攪拌狀態下加入活性炭進行脫色，脫色完成后將物料轉入至過濾系統內過濾，并對將濾液放入成品槽后進行自動化包裝即可完成丙炔基丁氨基甲酸酯合成，以此方式解決了現有技術中工藝中需要精餾過程，而丙炔基丁氨基甲酸酯在高溫條件下會變得不穩定，易分解，造成產品中含量下降的技術問題。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及有機化學，尤其涉及一種丙炔基丁氨基甲酸酯合成工藝。

技術介紹

1、丙炔基丁氨基甲酸酯(pbc)是合成3-碘-2-丙炔基丁氨基甲酸酯(ipbc)的前驅體，后者可用作化妝品添加劑、木材防腐劑以及殺菌劑。反應機理為chcch2oh+c4h9nco＝chcch2oocnhc4h9。

2、在現有技術，針對于丙炔基丁氨基甲酸酯的合成工藝可以采用專利公開號cn1634878a所公開的炔丙基丁氨基甲酸酯及其合成工藝中提及的方式：一定摩爾比例的丙炔醇和正丁酯在催化劑的作用下，一定溫度反應一定時間得到粗品，在經精餾提純得到精品丙炔基丁氨基甲酸酯。產品平均收率達96.3％,含量達95％。工藝路線如圖1所示。

3、但在上述工藝中需要精餾過程，而丙炔基丁氨基甲酸酯在高溫條件下會變得不穩定，易分解，造成產品中含量下降。

技術實現思路

1、本專利技術的目的在于提供一種丙炔基丁氨基甲酸酯合成工藝，旨在解決現有技術中工藝中需要精餾過程，而丙炔基丁氨基甲酸酯在高溫條件下會變得不穩定，易分解，造成產品中含量下降的技術問題。

2、為實現上述目的，本專利技術采用的一種丙炔基丁氨基甲酸酯合成工藝，包括以下步驟：

3、步驟一、首先將催化劑加入丙炔醇計量罐中，并攪拌均勻得到混合物a備用；

4、步驟二、將正丁基異氰酸酯加入到反應容器中，并開啟攪拌；

5、步驟三、將混合物a滴加至反應容器內；

6、步驟四、滴加結束后，利用氮氣對反應容器進行置換，置換完成后保溫6～18h后進行取樣分析；

7、步驟五、將反應容器內的物料轉入脫色容器中，在攪拌狀態下加入活性炭進行脫色；

8、步驟六、脫色完成后將物料轉入至過濾系統內過濾，并對將濾液放入成品槽后進行自動化包裝即可完成丙炔基丁氨基甲酸酯合成。

9、其中，所述催化劑為胺類、吡啶中的任意一種或兩種組合，所述丙炔醇與所述催化劑的摩爾比為1：0.001～0.01，所述丙炔醇與所述正丁基異氰酸酯的摩爾比為1：1～1.5。

10、其中，在步驟二中，將正丁基異氰酸酯加入到反應容器中，并開啟攪拌的過程中，需要打開反應容器夾套冷凍鹽水進出口閥，控制反應容器內溫度為-10～10℃，并且控制反應容器內常壓。

11、其中，在步驟三中，將混合物a滴加至反應容器內時，需要通過調節夾套冷凍鹽水進口閥開度來控制反應容器內溫度為0～40℃，并控制反應容器內正壓。

12、其中，在步驟三中，將混合物a滴加至反應容器內時，滴加速度為30～90l/h，滴加時間為30～60小時。

13、其中，在步驟四中，滴加結束后，利用氮氣對反應容器進行置換的次數為3～4次，并且需要控制反應容器內微正壓，同時調節夾套冷凍鹽水，將反應容器內溫度控制在5～40℃。

14、其中，在步驟五中，將反應容器內的物料轉入脫色容器中，在攪拌狀態下加入活性炭進行脫色時，攪拌的時間為2～7h。

15、其中，在步驟六中，所述過濾系統為過濾洗滌二合一式。

16、本專利技術的一種丙炔基丁氨基甲酸酯合成工藝，首先將催化劑加入丙炔醇計量罐中，并攪拌均勻得到混合物a備用，隨后將正丁基異氰酸酯加入到反應容器中，并開啟攪拌，之后將混合物a滴加至反應容器內，滴加結束后，利用氮氣對反應容器進行置換，置換完成后保溫6～18h后進行取樣分析，將反應容器內的物料轉入脫色容器中，在攪拌狀態下加入活性炭進行脫色，脫色完成后將物料轉入至過濾系統內過濾，并對將濾液放入成品槽后進行自動化包裝即可完成丙炔基丁氨基甲酸酯合成，采用本工藝了提高丙炔基丁氨基甲酸酯的產品收率與純度，滿足工業化生產的需求。改進后的工藝路線制備的丙炔基丁氨基甲酸酯產品收率達97％，粗品純度超過98％；同時改變工藝，由精餾+殘渣焚燒改為脫色+過濾，大大減少了能源消耗，使得原料的利用效率高、產品純度高、生產能耗降低，綜合看來，實現產品的降本增效，擴大了其競爭優勢，以此方式解決了現有技術中工藝中需要精餾過程，而丙炔基丁氨基甲酸酯在高溫條件下會變得不穩定，易分解，造成產品中含量下降的技術問題。

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【技術保護點】

1.一種丙炔基丁氨基甲酸酯合成工藝，其特征在于，

2.如權利要求1所述的丙炔基丁氨基甲酸酯合成工藝，其特征在于，

3.如權利要求2所述的丙炔基丁氨基甲酸酯合成工藝，其特征在于，

4.如權利要求3所述的丙炔基丁氨基甲酸酯合成工藝，其特征在于，

5.如權利要求4所述的丙炔基丁氨基甲酸酯合成工藝，其特征在于，

6.如權利要求5所述的丙炔基丁氨基甲酸酯合成工藝，其特征在于，

7.如權利要求6所述的丙炔基丁氨基甲酸酯合成工藝，其特征在于，

8.如權利要求7所述的丙炔基丁氨基甲酸酯合成工藝，其特征在于，

【技術特征摘要】

1.一種丙炔基丁氨基甲酸酯合成工藝，其特征在于，

2.如權利要求1所述的丙炔基丁氨基甲酸酯合成工藝，其特征在于，

3.如權利要求2所述的丙炔基丁氨基甲酸酯合成工藝，其特征在于，

4.如權利要求3所述的丙炔基丁氨基甲酸酯合成工藝，其特征在于，

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【專利技術屬性】
技術研發人員：呂永桓，徐景瑞，朱學軍，姜育田，雍鶴野，唐素榮，萬金方，
申請(專利權)人：安道麥安邦江蘇有限公司，
類型：發明
國別省市：