【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及環保領域,具體涉及一種從廢舊鋰離子電池浸出液中快速制備超細銅粉的方法。
技術介紹
1、廢舊鋰電池中含量非常多的金屬元素,對這些金屬元素進行回收可以減少資源浪費,環節資源短缺,保護環境,增加經濟效益等。
2、隨著近年來鋰離子電池的需求和產量快速增長,廢舊鋰離子電池的產生量也隨之與日俱增。廢舊鋰離子電池中含有大量的有價金屬,是一種具有極高回收價值的二次資源。廢舊離子電池回收的方法主要是采用濕法酸浸出其中各有價金屬,浸出液中通常會含有大量的鋰、鈷、鎳、錳、銅等金屬離子,而銅離子在廢舊離子電池浸出液中通常當作雜質離子。為了保證鋰、鈷、鎳、錳等有價金屬回收產物的純度,在回收這些有價金屬前,需要充分去除銅離子。由于銅與鈷、鎳、錳屬于同一主族元素,性質較為相似,較難充分去除分離。目前廢舊離子電池浸出液中銅離子的去除方法主要有沉淀法和萃取法。沉淀是通過調整浸出液ph以氫氧化銅形式去除,產物純度不高,回收價值較低;萃取法采用有機萃取劑將銅離子從浸出液中萃取分離出來,再通過硫酸反萃,將銅以硫酸銅的形式回收,但該方法操作復雜,會造成鎳、鈷、錳等金屬離子的損失,硫酸銅產物價值也較低。
技術實現思路
1、有鑒于此,本專利技術提供了一種從廢舊鋰離子電池浸出液中快速制備超細銅粉的方法,該方法可回收浸出液中的銅離子,且制的銅粉粒徑小。
2、其技術方案如下:
3、一種從廢舊鋰離子電池浸出液中快速制備超細銅粉的方法,其中,所述方法包括:采用廢舊鋰離子電池制備電池浸出液
4、本專利技術采用抗壞血酸作為還原劑,銅粉作為形核劑,形核劑與待回收的金屬元素同類,回收后的金屬粉末基本不含其他雜質成分,純度高,本專利技術提供的方法簡單,易于操作。
5、本專利技術中超細銅粉是指平均粒徑d50不超過5微米的銅粉。
6、在一些實施方式中,優選地,每升所述電池浸出液加入的所述形核劑銅粉的量為20-50g/l。形核劑的使用量不僅影響銅離子的回收率,且與浸出液中其他金屬元素的損失率直接相關,形核劑的量為20-50g/l(如可以是20g/l、30g/l、40g/l、50g/l等)時,被回收cu2+被回收后的所述電池浸出液中的其他金屬離子的損失不超過5%,因此可進一步進行其他金屬元素的回收,使得經濟效益最大化。
7、在一些實施方式中,優選地,所述還原劑抗壞血酸和所述電池浸出液中的cu2+的摩爾比為3-10:1。為確保cu2+還原徹底,抗壞血酸和cu2+的摩爾比可以是3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1、10:1中任意兩個數組成的范圍內的任意值。
8、在一些實施方式中,優選地,所述反應的溫度為70-90℃,時間為80-180min。反應的時間和溫度直接關系到cu2+的回收率,采用本專利技術的時間和溫度,回收率最高可達98.5%,反應的溫度可以是70℃、75℃、80℃、85℃、90℃中任意兩個數組成的范圍內的任意值,時間可以是80min、90min、100min、110min、120min、130min、140min、150min、160min、170min、180min中任意兩個數組成的范圍內的任意值。
9、在一些實施方式中,優選地,所述攪拌的速度為100-200rpm。攪拌速度關系到反應是否徹底,采用本專利技術的攪拌速度有利于提升回收率,攪拌速度可以是100rpm、120rpm、140rpm、160rpm、180rpm、200rpm中任意兩個數組成的范圍內的任意值。
10、在一些實施方式中,優選地,所述形核劑銅粉的平均粒徑d50為100-300微米。形核劑銅粉的粒徑可以是100微米、150微米、200微米、250微米、300微米,優選為150微米。選擇該粒徑范圍內的銅粉可以使該形核劑后期通過篩分分離方式與制得的超細銅粉進行分離。
11、在一些實施方式中,優選地,所述電池浸出液中cu2+的濃度為0.1-100g/l。本專利技術對于任何一種含有cu2+的廢液均適用,對于cu2+含量較低的廢液依然具有良好的回收效果,電池浸出液中cu2+的濃度可以是0.1g/l、0.5g/l、1g/l、5g/l、10g/l、20g/l、50g/l、60g/l、80g/l、90g/l、100g/l中任意兩個數組成的范圍內的任意值。
12、在一些實施方式中,優選地,所述電池浸出液中的其他金屬離子包括鋰離子、鎳離子、鈷離子、錳離子和鋁離子,其中,所述鋰離子的濃度為0-40g/l,所述鎳離子的濃度為0-100g/l,所述鈷離子的濃度為0-100g/l,所述錳離子的濃度為0-100g/l,所述鋁離子的濃度為0.1-50g/l。本專利技術對于金屬元素含量較復雜的浸出液均適用,采用本專利技術的方法后其他金屬離子的損失率不超過5%。
13、在一些實施方式中,優選地,所述電池浸出液的制備方法包括:去除廢舊鋰離子電池的外殼,然后將剩余部分破碎磨細至粒徑不超過150μm的電池粉末后,加入h2o2作為還原劑以及0.2-0.5mol/l檸檬酸作為浸出劑,在60-100℃浸漬60-100min。本專利技術的廢舊鋰離子電池可以是linixcoymnzo2(0<x<1,0≤y<1,0≤z<1)、licoo2、lifepo4等任一種鋰離子電池。
14、在一些實施方式中,優選地,所述電池粉末的質量與檸檬酸溶液的體積比為50-120g/l,所述h2o2與檸檬酸溶液體積比為5-25%。
15、與現有技術相比,本專利技術的有益效果:采用金屬cu粉作為形核劑,可以大大提高的cu2+的沉淀率,縮短反應時間,快速制備出超細銅粉,制備方法簡單,制備的超細銅粉附加值高,cu2+的回收率最高可達99%左右,被回收cu2+后,其他金屬元素的損失率不超過5%。
本文檔來自技高網...【技術保護點】
1.一種從廢舊鋰離子電池浸出液中快速制備超細銅粉的方法,其特征在于,所述方法包括:采用廢舊鋰離子電池制備電池浸出液,向所述電池浸出液中加入還原劑抗壞血酸和形核劑銅粉,攪拌并進行反應,使得所述電池浸出液中的銅離子以超細銅粉的形式得以回收,其中,所述超細銅粉的平均粒徑D50不超過5μm。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,每升所述電池浸出液加入的所述形核劑銅粉的量為20-50g/L。
3.根據權利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述還原劑抗壞血酸和所述電池浸出液中的Cu2+的摩爾比為3-10:1。
4.根據權利要求1-3中任意一項所述的方法,其特征在于,所述反應的溫度為70-90℃,時間為80-180min。
5.根據權利要求1-4中任意一項所述的方法,其特征在于,所述攪拌的速度為100-200rpm。
6.根據權利要求1-5中任意一項所述的方法,其特征在于,所述形核劑銅粉的平均粒徑D50為100-300微米。
7.根據權利要求1-6中任意一項所述的方法,其特征在于,所述電池浸出液中Cu2+的濃度為0.
8.根據權利要求1-7中任意一項所述的方法,其特征在于,所述電池浸出液中的其他金屬離子包括鋰離子、鎳離子、鈷離子、錳離子和鋁離子,其中,所述鋰離子的濃度為0-40g/L,所述鎳離子的濃度為0-100g/L,所述鈷離子的濃度為0-100g/L,所述錳離子的濃度為0-100g/L,所述鋁離子的濃度為0.1-50g/L。
9.根據權利要求1-8中任意一項所述的方法,其特征在于,所述電池浸出液的制備方法包括:去除廢舊鋰離子電池的外殼,然后將剩余部分破碎磨細至粒徑不超過150μm的電池粉末后,加入H2O2作為還原劑以及0.2-0.5mol/L檸檬酸溶液作為浸出劑,在60-100℃浸漬60-100min。
10.根據權利要求9所述的方法,其特征在于,所述電池粉末的質量和所述檸檬酸溶液的體積比為50-120g/L,所述H2O2和檸檬酸溶液的體積比5-25%。
...【技術特征摘要】
1.一種從廢舊鋰離子電池浸出液中快速制備超細銅粉的方法,其特征在于,所述方法包括:采用廢舊鋰離子電池制備電池浸出液,向所述電池浸出液中加入還原劑抗壞血酸和形核劑銅粉,攪拌并進行反應,使得所述電池浸出液中的銅離子以超細銅粉的形式得以回收,其中,所述超細銅粉的平均粒徑d50不超過5μm。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,每升所述電池浸出液加入的所述形核劑銅粉的量為20-50g/l。
3.根據權利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述還原劑抗壞血酸和所述電池浸出液中的cu2+的摩爾比為3-10:1。
4.根據權利要求1-3中任意一項所述的方法,其特征在于,所述反應的溫度為70-90℃,時間為80-180min。
5.根據權利要求1-4中任意一項所述的方法,其特征在于,所述攪拌的速度為100-200rpm。
6.根據權利要求1-5中任意一項所述的方法,其特征在于,所述形核劑銅粉的平均粒徑d50為100-300微米。
...
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。