【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及凈水劑制備，具體涉及一種高純度三氯化鐵凈水劑及其制備方法和冷凍重結晶系統。
技術介紹
1、鈦白粉生產過程中的副產品硫酸亞鐵國內產能巨大，通常鈦白粉和硫酸亞鐵的產出比在1:3左右。因此，硫酸法鈦白生產企業有大量的副產物硫酸亞鐵產生，但由于硫酸亞鐵晶型不好，硫酸亞鐵純度一般情況下低于90％，含有雜質較多，主要有ti、mn、mg、al、si等，無法直接作為商品出售，絕大部分副產硫酸亞鐵被當成廢品長期堆放或排放到江河湖海中，既浪費了資源又對環境造成很大危害。
2、為了減少資源的浪費，對副產物硫酸亞鐵進行了如下資源回收。
3、cn117756189a中公開了一種鈦白副產物硫酸亞鐵制備硫酸亞鐵的方法，包括如下步驟：將鈦白副產物硫酸亞鐵和水混合，得混合液；將混合液進行抽濾，得濾液和濾渣；將濾液和鐵粉進行還原反應，得漿料；將漿料和堿反應，經水解除雜和抽濾，得凈化后的硫酸亞鐵溶液和除雜渣。
4、此技術中是對鈦白副產物硫酸亞鐵經過水解除雜和抽濾來進行除雜。
5、cn117303453a中公開了一種鈦白副產硫酸亞鐵的連續精制方法，包括如下步驟：
6、s1：將原料送到溶解槽，溶解槽的底部通入熱水，硫酸亞鐵溶液通過溶解槽的折流槽進入緩沖罐，折流槽中加水稀釋硫酸亞鐵溶液；
7、s2：緩沖罐內的硫酸亞鐵溶液經泵進入除雜罐，除雜罐內加入鐵片除雜罐頂部溶液溢流至地上沉降槽，沉降槽頂部的清液溢流到金屬膜過濾系統，金屬膜過濾后的清液作為產品送至硫酸亞鐵儲罐；
8、s3：
9、此技術中是將鈦白副產硫酸亞鐵經過沉降、膜過濾以及壓濾來進行除雜。
10、cn110540247a中公開了一種鈦白粉廠副產物一水硫酸亞鐵的回收利用方法，包括以下步驟：
11、s1、以鈦白粉廠廢酸工段濃縮得到的副產物一水硫酸亞鐵為原料，與水進行混合配制成漿狀物，然后進行分離得到洗滌清液和洗滌后的一水硫酸亞鐵；
12、s2、將s1中洗滌后的一水硫酸亞鐵和水進行混合，并攪拌，進行水合反應；然后加入濃硫酸，即得反應中間產物；同時，將亞硝酸鈉即nano2配制成亞硝酸鈉溶液；
13、s3、將反應中間產物進行攪拌并通入氧氣，然后將亞硝酸鈉溶液分批次加入，循環催化氧化反應，即得聚合硫酸鐵。
14、此技術中是將副產物硫酸亞鐵經洗滌、氧化以及催化氧化來制備聚合硫酸鐵。
15、可見，現在對鈦白副產物硫酸亞鐵的處理主要是進行除雜以及轉化為聚合硫酸鐵等，未查詢到有將鈦白副產物硫酸亞鐵進行處理來獲得高純度的三氯化鐵來用作凈水劑進行使用。
技術實現思路
1、針對現有技術中所存在的不足，本專利技術的目的在于提供一種高純度三氯化鐵凈水劑及其制備方法和冷凍重結晶系統，以解決現有技術中，沒有將鈦白副產物硫酸亞鐵進行處理來獲得高純度的三氯化鐵來用作凈水劑進行使用的技術這一問題。
2、為實現上述目的，本專利技術第一方面采用了如下的技術方案：一種高純度三氯化鐵凈水劑制備方法，包括以下步驟：
3、步驟s1、將鈦白副產硫酸亞鐵溶解于脫鹽水中，后加入磷酸二氫—銨并控制溶液中的ph為1-1.4，攪拌反應直至結束后過濾獲得硫酸亞鐵溶液；
4、步驟s2、將硫酸亞鐵溶液中加入雙氧水氧化并通入工業氨水來調節溶液ph為2.0～5.0后過濾獲得氫氧化鐵膠體；
5、步驟s3、將氫氧化鐵膠體干燥獲得氫氧化鐵，后將氫氧化鐵溶解在鹽酸中來獲得氯化鐵溶液；
6、步驟s4、將氯化鐵溶液依次經過蒸發濃縮、冷凍重結晶和過濾后獲得三氯化鐵。
7、進一步，所述鈦白副產硫酸亞鐵與脫鹽水的質量比為1～3：1，鈦白副產硫酸亞鐵的質量含量為80％～92％。
8、進一步，所述硫酸亞鐵溶液中亞鐵離子與雙氧水的摩爾比為1：0.5～0.65，工業氨水的質量含量為14％-17％，工業氨水與雙氧水的摩爾比為1：3～3.3。
9、進一步，所述步驟s2中的攪拌轉速為50～500轉/分，反應溫度為20～60℃，反應時間為1～5h。
10、進一步，所述鹽酸與氫氧化鐵的摩爾比為3～3.3：1，鹽酸的質量含量為15％～32％。
11、進一步，所述步驟s3中氫氧化鐵在鹽酸中溶解過程中的攪拌速度為50～500轉/分，反應溫度為在20～60℃，反應時間為1～5h。
12、本專利技術第二方面采用了如下的技術方案：一種高純度三氯化鐵凈水劑，由本專利技術第一方面所述的一種高純度三氯化鐵凈水劑制備方法制得。
13、本專利技術第三方面采用了如下的技術方案：一種濃縮結晶系統，用于在本專利技術第一方面所述的一種高純度三氯化鐵凈水劑制備方法中來完成步驟s4。
14、進一步，包括：
15、罐體，所述罐體頂部設置有進料管、壓縮空氣導入管以及水蒸氣抽出單元，罐體底部設置有液體出料管以及結晶出料管，液體出料管的進口處設置有精密過濾網；
16、夾套，所述夾套設在罐體外且夾套上配合設置有進過熱蒸汽管、出過熱蒸汽管、進冷凍水管和出冷凍水管；
17、攪拌器，所述攪拌器轉動設置在罐體內；
18、調節閥，所述調節閥在進料管、壓縮空氣導入管、液體出料管、結晶出料管、進過熱蒸汽管、出過熱蒸汽管、進冷凍水管和出冷凍水管上均設置有一個。
19、進一步，所述壓縮空氣導入管導入的壓縮空氣壓力為0.1mpa～0.3mpa，攪拌器的轉速為50～500轉/分，罐體內進行蒸發濃縮時溫度控制為90℃～180℃，罐體內進行冷凍重結晶時溫度控制為5℃～15℃且時間控制為0.5h～5h。
20、相比于現有技術，本專利技術具有如下有益效果：
21、1、本專利技術中采用極其廉價的鈦白副產硫酸亞鐵為鐵源，并有效利用了工業副產鹽酸為氯源，充分利用了工業體系兩種廉價的副產物作為主反應原料，極大降低了成本，對我國化工生產領域鈦白副產硫酸亞鐵和大量副產鹽酸的消化和走向提供了重要解決方案，變廢為寶，意義重大；
22、2、本專利技術對鈦白副產硫酸亞鐵依次經過磷酸二氫—銨除雜、轉化為氫氧化鐵膠體、冷凍重結晶和過濾等過程的配合來有效的將硫酸亞鐵轉化為三氯化鐵，并除去雜質，來使制備的三氯化鐵純度高達99％以上；其中，磷酸二氫—銨的加入是為了去除zn、pb和cr等雜質，有利于提高最終產品的純度，且控制ph為1-1.4是為了確保磷酸二氫—銨不會與鈦白副產硫酸亞鐵發生反應；
23、3、采用冷凍重結晶系統能夠滿足對氯化鐵溶液進行蒸發濃縮、冷凍重結晶和過濾來獲得三氯化鐵，具有生產成本低、操作簡便、占地小等特點。
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1.一種高純度三氯化鐵凈水劑制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種高純度三氯化鐵凈水劑制備方法，其特征在于，所述鈦白副產硫酸亞鐵與脫鹽水的質量比為1～3：1。
3.根據權利要求1所述的一種高純度三氯化鐵凈水劑制備方法，其特征在于，所述硫酸亞鐵溶液中亞鐵離子與雙氧水的摩爾比為1：0.5～0.65，工業氨水的質量含量為14％-17％，工業氨水與雙氧水的摩爾比為1：3～3.3。
4.根據權利要求1或3所述的一種高純度三氯化鐵凈水劑制備方法，其特征在于，所述步驟S2中的攪拌轉速為50～500轉/分，反應溫度為20～60℃，反應時間為1～5h。
5.根據權利要求1所述的一種高純度三氯化鐵凈水劑制備方法，其特征在于，所述鹽酸與氫氧化鐵的摩爾比為3～3.3：1，鹽酸的質量含量為15％～32％。
6.根據權利要求1或5所述的一種高純度三氯化鐵凈水劑制備方法，其特征在于，所述步驟S3中氫氧化鐵在鹽酸中溶解過程中的攪拌速度為50～500轉/分，反應溫度為在20～60℃，反應時間為1～5h。
7.一種高
8.一種濃縮結晶系統，其特征在于，用于在權利要求1-6中任一項所述的一種高純度三氯化鐵凈水劑制備方法中來完成步驟S4。
9.根據權利要求8所述的一種冷凍重結晶系統，其特征在于，包括：
10.根據權利要求9所述的一種冷凍重結晶系統，其特征在于，所述壓縮空氣導入管導入的壓縮空氣壓力為0.1MPa～0.3MPa，攪拌器的轉速為50～500轉/分，罐體內進行蒸發濃縮時溫度控制為90℃～180℃，罐體內進行冷凍重結晶時溫度控制為5℃～15℃且時間控制為0.5h～5h。
...【技術特征摘要】
1.一種高純度三氯化鐵凈水劑制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種高純度三氯化鐵凈水劑制備方法，其特征在于，所述鈦白副產硫酸亞鐵與脫鹽水的質量比為1～3：1。
3.根據權利要求1所述的一種高純度三氯化鐵凈水劑制備方法，其特征在于，所述硫酸亞鐵溶液中亞鐵離子與雙氧水的摩爾比為1：0.5～0.65，工業氨水的質量含量為14％-17％，工業氨水與雙氧水的摩爾比為1：3～3.3。
4.根據權利要求1或3所述的一種高純度三氯化鐵凈水劑制備方法，其特征在于，所述步驟s2中的攪拌轉速為50～500轉/分，反應溫度為20～60℃，反應時間為1～5h。
5.根據權利要求1所述的一種高純度三氯化鐵凈水劑制備方法，其特征在于，所述鹽酸與氫氧化鐵的摩爾比為3～3.3：1，鹽酸的質量含量為15％～32％。
6.根據權利要求1或...
【專利技術屬性】
技術研發人員：辜健，廖曼琦，李偉，徐艷，蘇丹，梁宇，羅正蘭，
申請(專利權)人：重慶飛華環保科技有限責任公司，
類型：發明
國別省市：
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