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    一種制備異丁醇的反應精餾生產工藝及裝置制造方法及圖紙

    技術編號:44672783 閱讀:14 留言:0更新日期:2025-03-19 20:27
    本發明專利技術提供一種制備異丁醇的反應精餾生產工藝及裝置,該工藝以甲醇和乙醇的混合液為原料制備高質量的異丁醇。首先甲醇和乙醇的混合液通過進料口進入反應精餾塔內,與催化劑接觸進行化學反應,反應體系中的混合物異丁醇與水與經過提餾段精餾段分離提純從塔釜采出。異丁醇與水的混合物進入萃取精餾塔內,在萃取劑的作用下進行萃取精餾分離,塔釜得到異丁醇與萃取劑的混合物。而后異丁醇與萃取劑的混合物進入溶劑回收塔,塔頂獲得高純度的異丁醇,塔釜為純度為99.99%的萃取劑,它可循環利用再次進入萃取精餾塔。本發明專利技術裝置包括一座反應精餾塔、一座萃取精餾塔、一座溶劑回收塔、一臺原料進料泵、三臺塔頂冷凝器、三座回流罐、三臺塔釜再沸器、三臺回流泵、三臺塔頂產品泵、三臺塔底產品泵。本發明專利技術首次實現利用反應精餾工藝方法催化甲醇和乙醇制備異丁醇,依靠精餾塔實現混合物的分離。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術屬于化工生產工藝及設備,涉及一種制備異丁醇的反應精餾生產工藝及裝置


    技術介紹

    1、異丁醇為無色,有特殊氣味透明液體,它作為重要的中間物質被用于食品、醫藥和化工等多個行業。作為新型生物燃料,異丁醇有其獨特的優勢,更具有廣闊的發展前景。如異丁醇與生物燃料相比具有高能量密度和低吸濕性等優勢,因此被作為一種補充或替代汽油的新型生物燃料。除作為生物燃料外,異丁醇也是合成增塑劑、果子精油和藥物的重要原料,還是生產涂料、清漆的重要配料,并可作為正丁醇的代用品。異丁醇還可以脫水生成具有更高價值的異丁烯,作為塑膠及柴油機燃料的原料。

    2、目前生產異丁醇主要分成化學合成法和生物合成法兩大類,其中化學合成法占主導地位,化學合成法主要有以下3種方法:(1)丙烯羰基合成法,它是在由丙烯和合成氣制取正丁醇和2-乙基己醇工業中副產異丁醛經加氫制得;(2)合成氣在cu-mg催化劑作用下合成甲醇中得到異丁醇;(3)由zn-cr氧化物催化劑低碳醇生產異丁醇。異丁醇丙烯羰基合成法分為高壓法、中壓法和低壓法。高壓羰基合成技術由于選擇性較差、副產品(丙烷和高沸物)多,已被以銠為催化劑的低壓羰基合成技術所取代。生物合成法生產異丁醇,主要是通過糧食發酵生產正丁醇中的少量副產物。此法生產成本較高,要用到價格較貴的生物菌類。

    3、乙醇可以是生物發酵獲取,此法得到的乙醇稱為生物乙醇。生物乙醇是一種可再生和可持續的液體燃料,具有的高氧含量特性使其燃燒更清潔,可降低有毒物質的排放量,并且生物乙醇是一種良好的內燃機燃料,可防止發動機爆震和過早點火,具有較高的抗爆值。

    4、精餾是多組分分離中最常見的單元操作,在化工生產中應用最為廣泛,有90%-95%的產品提純和回收是由精餾實現的。有時由于混合物各組分的物理性質的特殊性需要加入各種分離劑,或采用特殊精餾如反應精餾、萃取精餾、恒沸精餾等方法才能完成規定分離要求及提高分離效率。

    5、反應精餾作為過程強化的一種技術手段,將化學反應和精餾分離耦合的操作過程,使反應和分離過程同時進行。所以化學反應和精餾操作既相互促進,又相互限制。反應精餾是利用精餾法分離反應物和產物,借此可以將反應平衡關系破壞,保證反應的進行方向是產物的生成進而使可逆反應的轉化率、選擇性、生產能力提高。而且進行反應精餾工藝時,氣液平衡關系還可能因化學反應而受到破壞,使傳質速率提高,反應時間降低。放熱反應所釋放的熱量還可用于精餾反應需要的氣化熱,降低能耗和費用。與傳統的化工生產過程相比,反應精餾的選擇性更高,反應的轉化率、生產能力以及產品純度都會由此提高,還能是反應速度加快,能耗和操作費用降低,因而近年來得到了廣泛的研究。

    6、萃取精餾是通過向原料當中加入萃取劑或者溶劑,從而達到改變原有組分間相對揮發度最終達到分離效果。萃取精餾技術的核心競爭力就在于溶劑,好的溶劑不僅能夠大幅度提高產品的質量,還能夠大大提升企業的生產水平,并且能夠合理的降低企業在生產過程當中能源的消耗,做到降低成本從而提高企業的經濟利潤。萃取劑的沸點比較高。在實際的生產當中對于萃取劑的選擇及用量都是比較講究的。萃取精餾工藝在生產工作當中可以選取的萃取劑種類是比較多的,而不同種類的萃取劑所能達到的效果是不一樣的。因此在生產過程當中是需要選擇恰當的萃取劑進行萃取精餾工藝的。


    技術實現思路

    1、有鑒于此,本專利技術的目的在于提供一種制備異丁醇的反應精餾生產工藝及裝置。該工藝將以甲醇和乙醇的混合液為原料,在催化劑作用下在發生化學反應,并經精餾分離得到高純度的異丁醇。反應物在反應精餾塔的反應精餾段進行反應,甲醇和乙醇的混合液從塔中下部進入反應精餾塔內,在塔內發生化學反應,經過精餾段和提餾段分離提純,在塔釜得到水與異丁醇的混合物,再進入萃取精餾塔內進行萃取精餾,在萃取劑(例:1,4-丁二醇,乙酸乙酯)的作用下塔頂獲得輕組分水,塔釜得到異丁醇與萃取劑的混合物,再進入溶劑回收塔,塔頂獲得高純度的異丁醇,塔釜為純度為99.99%的萃取劑,可循環利用再進入萃取精餾塔。本專利技術裝置包括一座反應精餾塔、一座萃取精餾塔、一座溶劑回收塔、一臺原料進料泵、三臺塔頂冷凝器、三座回流罐、三臺塔釜再沸器、三臺回流泵、三臺塔頂產品泵、三臺塔底產品泵。本專利技術首次實現利用反應精餾工藝進行催化甲醇和乙醇制備異丁醇,并依靠精餾塔實現混合物的分離。

    2、為達到上述目的,本專利技術裝置提供如下技術方案:

    3、一種制備異丁醇的反應精餾生產工藝及裝置,本專利技術裝置包括一座反應精餾塔、一座萃取精餾塔、一座溶劑回收塔、一臺原料進料泵、三臺塔頂冷凝器、三座回流罐、三臺塔釜再沸器、三臺回流泵、三臺塔頂產品泵、三臺塔底產品泵。

    4、所述原料進料泵與反應精餾塔進料口通過管線連通;所述塔頂冷凝器與反應精餾塔連通且兩者之間形成回路;所述再沸器與反應精餾塔連通且兩者之間形成回路;所述反應精餾塔與塔釜再沸器連通。所述塔頂冷凝器與萃取精餾塔連通且兩者之間形成回路;所述再沸器與萃取精餾塔連通且兩者之間形成回路;所述萃取精餾塔與塔釜再沸器連通。所述塔頂冷凝器與溶劑回收塔連通且兩者之間形成回路;所述再沸器與溶劑回收塔連通且兩者之間形成回路;所述溶劑回收塔與塔釜再沸器連通。

    5、所述塔頂冷凝器與反應精餾塔連通且兩者之間形成回路,是指塔頂冷凝器與回流罐以及回流泵相連與精餾塔形成回路。

    6、所述塔頂冷凝器與萃取精餾塔連通且兩者之間形成回路,是指塔頂冷凝器與回流罐以及回流泵相連與萃取精餾塔形成回路。

    7、所述塔頂冷凝器與溶劑回收塔連通且兩者之間形成回路,是指塔頂冷凝器與回流罐以及回流泵相連與溶劑回收塔形成回路。

    8、上述催化反應精餾塔工藝,使用反應精餾塔工藝對甲醇和乙醇的混合液體進行催化反應并分離得到高純度的異丁醇。

    9、使用上述裝置進行反應精餾時的工藝包括如下步驟:

    10、首先反應精餾塔可分為三段,上段為精餾段,中間反應精餾段,下段為提餾段。首先以甲醇和乙醇的混合液通過進料泵進入精餾塔的中下部;然后接觸到催化劑,在精餾塔的反應精餾段進行催化反應;之后混合氣體經過塔精餾段上升的過程中,汽相輕組分不斷得到精制,在汽相中不斷地濃度不斷增加,從塔頂引出的蒸汽經冷凝器冷凝,一部分冷凝液作為回流液從塔頂返回精餾塔,其余餾出液作為塔頂產品。然后在提餾段,液相在下降的過程中,其輕組分不斷地從液相中提餾出來,使重組分在液相中不斷地被濃縮,之后從塔釜引出的液體經再沸器部分汽化,蒸汽沿塔上升,余下的液體作為塔釜產品采出。

    11、其次反應精餾塔塔釜得到的產品為水與異丁醇的混合物,要獲得高純度的異丁醇需進行萃取精餾工藝,可優先脫除大部分水,使后續分離過程處理量大大降低,這可以減小設備負荷,降低設備能耗。該混合物進入到萃取精餾塔內,在萃取劑的作用下塔頂獲得水,塔釜得到異丁醇與萃取劑的混合物。接著利用回收塔分離混合物。塔頂獲得高純度的異丁醇,塔釜為純度為99.99%的萃取劑。生產過程中,萃取劑損耗較少,可實現循環利用,大大降低生產成本。...

    【技術保護點】

    1.一種制備異丁醇的反應精餾生產工藝及裝置,其特征在于,甲醇和乙醇的混合物在反應精餾塔的中下部進料,而后與催化劑接觸發生化學反應,經過精餾分離后,塔頂輕組分蒸汽經冷凝器冷凝到回流罐收集后,一部分回流至塔頂,其余的部分作為塔頂產品采出;塔釜液一部分經再沸器再沸后返回至塔釜,另一部分作為塔釜產品進入萃取精餾塔,在萃取劑作用下塔頂獲得水,塔釜得到異丁醇與萃取劑的混合物,然后異丁醇與萃取劑的混合物再進入溶劑回收塔,塔頂獲得高純度的異丁醇,塔釜為高純度的萃取劑。萃取劑可循環利用進入萃取精餾塔。萃取劑可以為1,4-丁二醇,乙酸乙酯等。

    2.根據權利要求1所述的一種制備異丁醇的反應精餾生產工藝及裝置,其特征在于,以甲醇和乙醇的混合物為主的流股進料壓力與反應精餾塔的進料位置的壓力相同。

    3.根據權利要求1所述的一種制備異丁醇的反應精餾生產工藝及裝置,其特征在于,催化甲醇和乙醇的混合物制備異丁醇的反應是在反應精餾塔的反應精餾段進行的,塔頂獲得高純度的輕組分甲醇,塔釜為重組分異丁醇與水的混合物。

    4.根據權利要求3所述的一種制備異丁醇的反應精餾生產工藝及裝置,其特征在于,反應精餾塔塔釜采出物進入萃取精餾塔進行分離,所述萃取精餾塔的塔頂主要獲得輕組分水,塔釜得到重組分異丁醇和萃取劑的混合物。

    5.根據權利要求4所述的一種制備異丁醇的反應精餾生產工藝及裝置,其特征在于,萃取精餾塔的塔釜流股作為溶劑回收塔的進料流股,經過分離提純塔頂得到高純度的異丁醇,塔釜獲得高純度的萃取劑。

    6.根據權利要求1所述的一種制備異丁醇的反應精餾生產工藝及裝置,其特征在于,反應精餾塔中催化甲醇乙醇混合物轉化制備異丁醇所使用催化劑為負載型的固體催化劑。

    7.根據權利要求5所述的一種制備異丁醇的反應精餾生產工藝及裝置,其特征在于,溶劑回收塔的塔釜流股循環進入萃取精餾塔。

    8.根據權利要求6所述的一種制備異丁醇的反應精餾生產工藝及裝置,其特征在于,萃取精餾塔的另一進料流股為需要額外補充的萃取劑。

    9.根據權利要求1所述的一種制備異丁醇的反應精餾生產工藝及裝置,其特征在于,所使用的裝置主要包括一座反應精餾塔、一座萃取精餾塔,一座溶劑回收塔,塔頂都設有冷凝器和回流罐,還有回流泵、塔頂產品泵及塔底產品泵,原料進料泵,塔釜設有再沸器。

    ...

    【技術特征摘要】

    1.一種制備異丁醇的反應精餾生產工藝及裝置,其特征在于,甲醇和乙醇的混合物在反應精餾塔的中下部進料,而后與催化劑接觸發生化學反應,經過精餾分離后,塔頂輕組分蒸汽經冷凝器冷凝到回流罐收集后,一部分回流至塔頂,其余的部分作為塔頂產品采出;塔釜液一部分經再沸器再沸后返回至塔釜,另一部分作為塔釜產品進入萃取精餾塔,在萃取劑作用下塔頂獲得水,塔釜得到異丁醇與萃取劑的混合物,然后異丁醇與萃取劑的混合物再進入溶劑回收塔,塔頂獲得高純度的異丁醇,塔釜為高純度的萃取劑。萃取劑可循環利用進入萃取精餾塔。萃取劑可以為1,4-丁二醇,乙酸乙酯等。

    2.根據權利要求1所述的一種制備異丁醇的反應精餾生產工藝及裝置,其特征在于,以甲醇和乙醇的混合物為主的流股進料壓力與反應精餾塔的進料位置的壓力相同。

    3.根據權利要求1所述的一種制備異丁醇的反應精餾生產工藝及裝置,其特征在于,催化甲醇和乙醇的混合物制備異丁醇的反應是在反應精餾塔的反應精餾段進行的,塔頂獲得高純度的輕組分甲醇,塔釜為重組分異丁醇與水的混合物。

    4.根據權利要求3所述的一種制備異丁醇的反應精餾生產工藝及裝置,其特征在于,...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:王瑞朱艷雷劉勇
    申請(專利權)人:天津理工大學
    類型:發明
    國別省市:

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