【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及光催化材料，具體而言，涉及一種改性tio2/g-c3n4光催化劑及其制備方法。
技術(shù)介紹
1、目前，世界能源短缺和環(huán)境污染是人類面臨的重大難題，而光催化技術(shù)可用于有效地治理無(wú)機(jī)污染物和有機(jī)污染物、水解制氫制氧、還原二氧化碳和有機(jī)合成等領(lǐng)域，該技術(shù)不僅綠色環(huán)保，而且具有能耗低、反應(yīng)條件溫和以及安全有效等優(yōu)點(diǎn)，因此，光催化技術(shù)逐漸成為熱點(diǎn)。
2、雖然tio2的帶隙寬度約為3.2ev，但是僅波長(zhǎng)較短的紫外光才能催化其活性，而紫外光僅占太陽(yáng)光中的4％，這限制了tio2在光催化領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用。為了拓寬光譜吸收范圍且提高光催化性能，目前對(duì)tio2表面進(jìn)行大量的改性研究。氮化碳是一種具有優(yōu)良熱穩(wěn)定性的聚合物材料，其為黃色粉末且無(wú)毒無(wú)污染，同時(shí)具有獨(dú)特的二維平面共軛結(jié)構(gòu)，最終表現(xiàn)出優(yōu)良的物理化學(xué)性能。g-c3n4的禁帶寬度約為2.7ev，這使得g-c3n4能夠被可見(jiàn)光激發(fā)，并與tio2耦合形成異質(zhì)界面，從而顯著提高催化劑對(duì)可見(jiàn)光的響應(yīng)范圍，同時(shí)還能促進(jìn)材料內(nèi)光生電子與空穴對(duì)的分離，從而抑制電子-空穴的復(fù)合，進(jìn)而提高光催化性能。但是，目前制備tio2/g-c3n4催化劑的工藝復(fù)雜、成本高，難以制備出比表面積高的多級(jí)結(jié)構(gòu)tio2/g-c3n4催化劑。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的主要目的在于提供一種改性tio2/g-c3n4光催化劑及其制備方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中tio2/g-c3n4光催化劑的比表面積和催化活性較低、制備工藝復(fù)雜且成本高的問(wèn)題。
2、為了實(shí)現(xiàn)上述
3、進(jìn)一步地，上述tio2/g-c3n4與納米碳?xì)浒啄嗟馁|(zhì)量比為1～9：1。
4、進(jìn)一步地，上述改性tio2/g-c3n4光催化劑的平均粒徑為20～30μm，和/或，納米碳?xì)浒啄嗟目紫堵蕿?5～85％，和/或，納米碳?xì)浒啄嗟钠骄綖?.2～13.5μm，和/或，納米碳?xì)浒啄嗟谋缺砻娣e為70～90m2/g。
5、根據(jù)本專利技術(shù)的一個(gè)方面，提供了一種前述改性tio2/g-c3n4光催化劑的制備方法，該制備方法包括：步驟s1，將包括鈦源、尿素和溶劑a的原料進(jìn)行第一混合，得到第一混合物；步驟s2，將包括第一混合物、水和酸性溶液的原料依次進(jìn)行第二混合和靜置，得到溶膠；步驟s3，將溶膠依次進(jìn)行第一干燥和第一焙燒，得到tio2/g-c3n4前驅(qū)體；步驟s4，將包括tio2/g-c3n4前驅(qū)體、納米碳?xì)浒啄嗪腿軇゜的原料依次進(jìn)行超聲分散、第一攪拌、第二干燥和第二焙燒，得到改性tio2/g-c3n4光催化劑。
6、進(jìn)一步地，上述步驟s1包括：將鈦源和溶劑a混合后，得到混合液；將混合液與尿素混合，得到第一混合物；和/或，鈦源為鈦酸四丁酯，和/或，鈦源和溶劑a的體積比為1:2～3；尿素的質(zhì)量和鈦酸四丁酯的體積比為0.23～0.46g/ml；和/或，溶劑a為無(wú)水乙醇和/或甲醇。
7、進(jìn)一步地，上述步驟s1中，第一混合的過(guò)程中進(jìn)行第二攪拌，第二攪拌的時(shí)間為10～30min，和/或，第二攪拌的轉(zhuǎn)速為30～60rpm，和/或，第二攪拌的溫度為20～30℃。
8、進(jìn)一步地，上述步驟s2中，酸性溶液和水的體積比為1:10～1:14；和/或，酸性溶液選自摩爾濃度為10～12mol/l的鹽酸和/或醋酸；和/或水為去離子水；和/或，第二混合的過(guò)程中進(jìn)行第三攪拌，第三攪拌的時(shí)間為30～60min，和/或，第三攪拌的轉(zhuǎn)速為30～60rpm，和/或，第三攪拌的溫度為20～30℃；和/或，靜置的時(shí)間為12～24h。
9、進(jìn)一步地，上述步驟s3中，第一干燥的溫度為80～95℃，和/或，第一干燥的時(shí)間為4～8h；和/或，以5～8℃/min的升溫速率進(jìn)行第一焙燒后冷卻至室溫，和/或，第一焙燒的溫度為500～600℃，和/或，第一焙燒的時(shí)間為2～5h。
10、進(jìn)一步地，上述步驟s4中，tio2/g-c3n4前驅(qū)體和納米碳?xì)浒啄嗟馁|(zhì)量比為1.5～3.96：1；和/或，tio2/g-c3n4前驅(qū)體的質(zhì)量和溶劑b的體積比為0.028～0.084g/ml；和/或，溶劑b為無(wú)水乙醇和/或甲醇；和/或，納米碳?xì)浒啄嘤杉{米碳?xì)浞勖夯医?jīng)過(guò)酸溶出后得到。
11、進(jìn)一步地，上述步驟s4中，超聲分散的時(shí)間為30～60min；和/或，超聲分散的頻率為20～50khz；和/或，第一攪拌的時(shí)間為4～6h，和/或，第一攪拌的轉(zhuǎn)速為40～80rpm，和/或，第一攪拌的溫度為20～30℃；和/或，第二干燥的溫度為80～95℃，和/或，第二干燥的時(shí)間為2～6h；和/或，以5～8℃/min的升溫速率進(jìn)行第二焙燒后冷卻至室溫，和/或，第二焙燒的溫度為350～450℃，和/或，第二焙燒的時(shí)間為2～4h。
12、應(yīng)用本專利技術(shù)的技術(shù)方案，納米碳?xì)浒啄嗍羌{米碳?xì)浞勖夯医?jīng)過(guò)酸溶出后的固體廢物殘?jiān)涑史勰睿哂辛６刃 ⒖紫堵矢摺⒈缺砻娣e大、活性高等優(yōu)異特性。通過(guò)將納米碳?xì)浒啄嘭?fù)載于tio2/g-c3n4的表面或孔隙中對(duì)tio2的表面進(jìn)行改性，從而使得改性tio2/g-c3n4光催化劑的比表面積在以上范圍內(nèi)，進(jìn)而提高了改性tio2/g-c3n4光催化劑整體的光催化性能。
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1.一種改性TiO2/g-C3N4光催化劑，其特征在于，所述改性TiO2/g-C3N4光催化劑包括TiO2/g-C3N4以及負(fù)載于所述TiO2/g-C3N4的表面或孔隙中的納米碳?xì)浒啄啵渲校龈男訲iO2/g-C3N4光催化劑的比表面積為520～605m2/g。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性TiO2/g-C3N4光催化劑，其特征在于，所述TiO2/g-C3N4與所述納米碳?xì)浒啄嗟馁|(zhì)量比為1～9：1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的改性TiO2/g-C3N4光催化劑，其特征在于，所述改性TiO2/g-C3N4光催化劑的平均粒徑為20～30μm，和/或，所述納米碳?xì)浒啄嗟目紫堵蕿?5～85％，和/或，所述納米碳?xì)浒啄嗟钠骄綖?.2～13.5μm，和/或，所述納米碳?xì)浒啄嗟谋缺砻娣e為70～90m2/g。
4.一種權(quán)利要求1至3中任一項(xiàng)所述改性TiO2/g-C3N4光催化劑的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S1包括：
6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的制備方法，其特
7.根據(jù)權(quán)利要求4至6中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中，所述酸性溶液和所述水的體積比為1:10～1:14；和/或，所述酸性溶液選自摩爾濃度為10～12mol/L的鹽酸和/或醋酸；和/或所述水為去離子水；
8.根據(jù)權(quán)利要求4至7中任一項(xiàng)中所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中，所述第一干燥的溫度為80～95℃，和/或，所述第一干燥的時(shí)間為4～8h；和/或，以5～8℃/min的升溫速率進(jìn)行所述第一焙燒后冷卻至室溫，和/或，所述第一焙燒的溫度為500～600℃，和/或，所述第一焙燒的時(shí)間為2～5h。
9.根據(jù)權(quán)利要求4至8中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S4中，所述TiO2/g-C3N4前驅(qū)體和所述納米碳?xì)浒啄嗟馁|(zhì)量比為1.5～3.96：1；和/或，所述TiO2/g-C3N4前驅(qū)體的質(zhì)量和所述溶劑B的體積比為0.028～0.084g/mL；和/或，所述溶劑B為無(wú)水乙醇和/或甲醇；和/或，所述納米碳?xì)浒啄嘤杉{米碳?xì)浞勖夯医?jīng)過(guò)酸溶出后得到。
10.根據(jù)權(quán)利要求4至9中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S4中，所述超聲分散的時(shí)間為30～60min；和/或，所述超聲分散的頻率為20～50kHz；和/或，所述第一攪拌的時(shí)間為4～6h，和/或，所述第一攪拌的轉(zhuǎn)速為40～80rpm，和/或，所述第一攪拌的溫度為20～30℃；
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種改性tio2/g-c3n4光催化劑，其特征在于，所述改性tio2/g-c3n4光催化劑包括tio2/g-c3n4以及負(fù)載于所述tio2/g-c3n4的表面或孔隙中的納米碳?xì)浒啄啵渲校龈男詔io2/g-c3n4光催化劑的比表面積為520～605m2/g。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性tio2/g-c3n4光催化劑，其特征在于，所述tio2/g-c3n4與所述納米碳?xì)浒啄嗟馁|(zhì)量比為1～9：1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的改性tio2/g-c3n4光催化劑，其特征在于，所述改性tio2/g-c3n4光催化劑的平均粒徑為20～30μm，和/或，所述納米碳?xì)浒啄嗟目紫堵蕿?5～85％，和/或，所述納米碳?xì)浒啄嗟钠骄綖?.2～13.5μm，和/或，所述納米碳?xì)浒啄嗟谋缺砻娣e為70～90m2/g。
4.一種權(quán)利要求1至3中任一項(xiàng)所述改性tio2/g-c3n4光催化劑的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟s1包括：
6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的制備方法，其特征在于，所述步驟s1中，所述第一混合的過(guò)程中進(jìn)行第二攪拌，所述第二攪拌的時(shí)間為10～30min，和/或，所述第二攪拌的轉(zhuǎn)速為30～60rpm，和/或，所述第二攪拌的溫度為20～30℃。
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【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：杜善周，董暉，趙飛燕，葉濤，洪雨，杜艷霞，李小燕，王強(qiáng)，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：中國(guó)神華能源股份有限公司哈爾烏素露天煤礦，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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