【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及功能納米材料，主要涉及電催化材料，具體涉及一種鐵鎳摻雜碳納米管的制備方法和應用。
技術介紹
1、隨著經濟的快速發展，燃料電池已經受到了廣泛的關注，但由于氧還原反應的動力學緩慢，從而阻礙了電池的使用。目前商業上應用最廣泛的貴金屬催化劑是pt、ru、ir及其氧化物，但因為其具有資源匱乏、成本高以及易中毒等缺點，限制了其大規模使用，因此發展價廉、高效、穩定的非貴金屬電催化劑是十分重要的。
2、過渡金屬因為其具有高金屬原子利用效率、高內在活性和低成本的關鍵優勢已成為有前景的電催化劑。金屬有機骨架材料mof因其具有比表面積大、孔隙率高、組分可精準控制等獨特的物理化學性質而受到廣泛關注，有研究表明，鎳基金屬有機骨架材料可作為優異的電催化劑，也可作為承載其他客體物質，如金屬、金屬氧化物、碳材料等的優異基底材料。申請號為202010878624.9的專利技術專利提供一種在泡沫鎳表面原位生長ni-mof薄膜光催化劑，該專利技術使泡沫鎳在電壓下釋放出鎳離子，與電解液中的2-甲基咪唑進行自組裝，所得光催化劑在太陽光驅動下可降解大氣中的vocs，具有良好的光催化活性和穩定性。申請號為202111327404.8的專利技術專利公開了一種調制鎳/鈷雙金屬mof基電催化劑，該催化劑包括導電性基底以及負載于其表面的二茂鐵甲酸調制的鎳/鈷雙金屬mof，具有優異的尿素氧化反應電催化活性。
技術實現思路
1、有鑒于此，本專利技術的目的在于提供一種鐵鎳摻雜碳納米管的制備方法，所要解決的技術問題是
2、為解決上述技術問題，本專利技術將fe/ni-mil-88b組裝到電紡納米纖維中，后續經過預氧化和碳化，合成了鐵鎳摻雜碳納米管，其中fe/ni-mil-88b作為雙組分的主要提供源，雙組分間的協同效應可以有效提升催化劑的催化效果，纖維表面衍生的碳納米管增強了催化劑的導電性，促進了電子轉移。因此，本專利技術鐵鎳摻雜碳納米管材料具有更優異的電催化性能，且本專利技術的制備方法具有原材料價格便宜和操作簡單等優勢，可應用于大規模生產。
3、具體來說，為實現上述目的，本專利技術提供如下技術方案：
4、一種鐵鎳摻雜碳納米管的制備方法，其特征在于，包括下述步驟：
5、(1)以包含鐵鹽、鎳鹽和對苯二甲酸的物質為原料，用水熱法制備fe/ni-mil-88b金屬有機框架材料；
6、(2)將fe/ni-mil-88b分散在n,n-二甲基甲酰胺中，加入聚丙烯腈，形成紡絲液；
7、(3)將紡絲液進行紡絲，獲得含fe/ni-mil-88b的聚丙烯腈纖維薄膜；
8、(4)將所得聚丙烯腈纖維薄膜置于空氣中氧化，再在氮氣氣氛中碳化，得到所述鐵鎳摻雜碳納米管。
9、優選的，上述制備方法中，步驟(1)中，所述fe/ni-mil-88b金屬有機框架材料由包含下述步驟的方法制備得到：
10、將包含鐵鹽、鎳鹽和對苯二甲酸的物質作為原料，加入n,n-二甲基甲酰胺中，混合均勻，形成混合液，加入氫氧化鈉溶液，混合均勻，得到反應液，于100-150℃進行水熱反應后，得到fe/ni-mil-88b金屬有機框架材料。
11、優選的，上述制備方法中，所述原料中，鐵元素與鎳元素的摩爾比為(0.5～2.5)：1，優選為(0.5～1.3)：1，更優選為(1.0～1.3)：1。
12、優選的，上述制備方法中，所述原料中，鐵元素和鎳元素總量與對苯二甲酸的摩爾比為(2～3.5)：1，優選為(2.0～2.5)：1。
13、優選的，上述制備方法中，步驟(1)中，所述鐵元素和鎳元素的總和與氫氧化鈉的摩爾比為(2.5～4.5)：1，優選為(2.5～4.0)：1。
14、優選的，上述制備方法中，步驟(1)中，所述鐵鹽選自氯化鐵；所述鎳鹽選自氯化鎳或硝酸鎳。
15、優選的，上述制備方法中，步驟(1)中，所述混合液中，鐵鹽的濃度為0.05～0.12g/ml，優選為0.05～0.06g/ml。
16、優選的，上述制備方法中，步驟(1)中，所述混合液中，鎳鹽的濃度為0.040～0.10g/ml，優選為0.045～0.05g/ml。
17、優選的，上述制備方法中，步驟(1)中，所述混合液中，對苯二甲酸的濃度為0.03～0.05g/ml。
18、優選的，上述制備方法中，水熱反應的溫度為100-150℃，反應時間為3-15h；優選為100-120℃，反應時間優選為3～5h。
19、優選的，上述制備方法中，步驟(2)中，所述聚丙烯腈、n,n-二甲基甲酰胺和fe/ni-mil-88b的用量比為1g：(8～10)ml：(1～2)g，優選為1g：(9-10)ml：(1.4～1.6)g。
20、優選的，上述制備方法中，所述步驟(2)包括下述步驟：將fe/ni-mil-88b分散在n,n-二甲基甲酰胺中，加入聚丙烯腈，在300rpm～500rpm速度下攪拌10～15h，制成紡絲液。
21、優選的，上述制備方法中，步驟(3)中，所述紡絲過程包括下述步驟：將紡絲液吸取到紡絲機的注射器中進行紡絲；其中，紡絲過程的電壓為15～20kv(優選為19kv)，注射器針頭到收集銅網的距離為10～20cm(優選為15cm)，注射器的速度為0.5～0.8ml/h。
22、優選的，上述制備方法中，步驟(4)中，所述氧化過程的溫度為200-300℃，優選為240～260℃，氧化時間為1～3h，氧化后將所得樣品冷卻至室溫。
23、優選的，上述制備方法中，步驟(4)中，所述碳化過程包括下述步驟：
24、將氧化后所得樣品放置在管式爐下游，在上游放置三聚氰胺，通入氮氣，在700～900℃進行煅燒，完成碳化過程。
25、優選的，上述制備方法中，三聚氰胺與氧化后所得樣品的質量比為(5～20)：1，優選為(8～10):1。
26、優選的，上述制備方法中，所述碳化過程的溫度為700-900℃，優選為700-800℃，時間為2～4h。
27、優選的，上述制備方法中，步驟(4)中，氧化過程的升溫速度為1～5℃/min，優選為1～2℃/min，碳化過程的升溫速度為1～5℃/min，優選為4～5℃/min。
28、本專利技術還提供一種鐵鎳摻雜碳納米管，其特征在于，由上述方法制備得到。
29、優選的，上述鐵鎳摻雜碳納米管包含碳元素、氮元素、氧元素、鐵元素和鎳元素，所述鐵元素的原子百分數為0.85～1.20at％，優選為1.00～1.20at％；所述鎳元素的原子百分數為0.90本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種鐵鎳摻雜碳納米管的制備方法，其特征在于，包括下述步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其中，步驟(1)中，所述Fe/Ni-MIL-88B金屬有機框架材料由包含下述步驟的方法制備得到：
3.根據權利要求1所述的制備方法，其中，所述原料中，鐵元素與鎳元素的摩爾比為(0.5～2.5)：1。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其中，所述原料中，鐵元素和鎳元素總量與對苯二甲酸的摩爾比為(2～3.5)：1。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其中，步驟(2)中，所述聚丙烯腈、N,N-二甲基甲酰胺和Fe/Ni-MIL-88B的用量比為1g：(8～10)mL：(1～2)g。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其中，步驟(4)中，所述碳化過程包括下述步驟：
7.一種鐵鎳摻雜碳納米管，其特征在于，由權利要求1～6任一項權利要求所述方法制備得到。
8.根據權利要求7所述鐵鎳摻雜碳納米管，其中，所述鐵鎳摻雜碳納米管包含碳元素、氮元素、氧元素、鐵元素和鎳元素，所述鐵元素的原子百分數為0.85～1.20at％，所
9.一種氧還原反應電極，其特征在于，包含氧還原反應電催化劑，所述電催化劑包含權利要求7或8所述鐵鎳摻雜碳納米管。
10.權利要求7或8所述鐵鎳摻雜碳納米管，或權利要求9所述氧還原反應電極在電催化氧還原反應領域的應用。
...【技術特征摘要】
1.一種鐵鎳摻雜碳納米管的制備方法，其特征在于，包括下述步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其中，步驟(1)中，所述fe/ni-mil-88b金屬有機框架材料由包含下述步驟的方法制備得到：
3.根據權利要求1所述的制備方法，其中，所述原料中，鐵元素與鎳元素的摩爾比為(0.5～2.5)：1。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其中，所述原料中，鐵元素和鎳元素總量與對苯二甲酸的摩爾比為(2～3.5)：1。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其中，步驟(2)中，所述聚丙烯腈、n,n-二甲基甲酰胺和fe/ni-mil-88b的用量比為1g：(8～10)ml：(1～2)g。
6....
【專利技術屬性】
技術研發人員：曹付虎，邵松，沈濤，張傳玲，倪剛，劉娟，
申請(專利權)人：合肥工業大學，
類型：發明
國別省市：
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