【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于合金制備，具體涉及一種鎳鎢中間合金及其多步熱處理制備方法。
技術(shù)介紹
1、鎳基高溫合金具有優(yōu)異的組織穩(wěn)定性、抗氧化性、抗熱腐蝕性以及高溫力學(xué)性能，使其在航空航天、船舶工業(yè)等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。隨著鎳基高溫合金代次的提升，合金中元素的組成亦發(fā)生了顯著變化，且合金的承溫能力也隨之逐步提高。
2、目前，市售的鎳基高溫合金中難熔元素必不可少，其中鎢的含量為3~?7wt%。鎢元素添加后，在固溶強(qiáng)化與碳化物晶界彌散強(qiáng)化機(jī)制的共同作用下，鎳基高溫合金展現(xiàn)出了優(yōu)異的高溫力學(xué)性能。與鎳元素相比，鎢元素具有原子半徑大（135pm）、熔點(diǎn)高（3422℃）、密度大（19.26g/cm3）、液相表面張力大（σw=2300mn/m，t=3695k）等特性，從而導(dǎo)致采用熔煉法制備的鎳基高溫合金中具有嚴(yán)重的鎢元素偏聚現(xiàn)象，從而對(duì)最終產(chǎn)品的性能產(chǎn)生不利影響。
3、為了便于加入高熔點(diǎn)的鎢元素，防止金屬過熱，縮短熔煉時(shí)間，降低金屬燒損，從而獲得成分均勻、準(zhǔn)確的鎳基高溫合金鎳鎢中間合金的應(yīng)用具有重要意義。根據(jù)鎳鎢二元合金相圖可知，含鎢量小于62wt%的鎳鎢中間合金，其熔點(diǎn)為1455℃~1655℃，接近于純鎳的熔煉溫度，適用于鎳基高溫合金的熔煉。
4、目前，已公開的鎳鎢中間合金的制備方法有四種：真空感應(yīng)熔煉方法、電子束熔煉方法、爐外鋁熱法以及粉末燒結(jié)法。公開號(hào)為cn106756243a、cn109182843a與cn110358947a的專利技術(shù)專利分別公開了采用真空感應(yīng)熔煉方法、電子束熔煉方法以及爐外鋁熱法制備鎳鎢中間合金的
5、相較于上述熔煉方法和爐外鋁熱法，采用粉末燒結(jié)法制備的鎳鎢中間合金具有成分均勻、成本低等優(yōu)勢(shì)。公開號(hào)為cn109825752a與cn102312132a的專利技術(shù)專利先后公開了采用真空高溫?zé)Y(jié)的方法制備鎳鎢中間合金的技術(shù)。前者采用的鎢粉占合金總重量的38wt%~55wt%，燒結(jié)溫度為800℃~1450℃，但由于選用粉體的粒徑較大、合金燒結(jié)過程中缺乏隔碳、隔氧措施，從而導(dǎo)致最終產(chǎn)品中成分分布不均勻，碳、氧、氮等雜質(zhì)元素含量超標(biāo)。對(duì)比工藝可知，后者相對(duì)于前者增加了球磨工藝，從而降低了鎳鎢粉體的粒徑，促進(jìn)了鎳鎢中間合金的形成，保證了鎳鎢粉體混合的均勻性；但是，球磨工藝的產(chǎn)能限制了其規(guī)模化應(yīng)用，而球磨過程中研磨球之間的相互撞擊也會(huì)在合金中引入額外的雜質(zhì)。同時(shí)，1250℃~1350℃的燒結(jié)溫度也難以消除單質(zhì)鎢相。為了消除單質(zhì)鎢相，公開號(hào)的cn102329973a的專利技術(shù)專利在專利cn102312132a的基礎(chǔ)上，增加了高溫熔煉工藝。雖然利用高溫熔煉方法順利消除了鎳鎢合金中單質(zhì)鎢相，但是成本也隨之大幅度提升。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)所要解決的技術(shù)問題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種鎳鎢中間合金的多步熱處理制備方法。該方法將鎳粉與鎢粉后混勻壓坯，然后依次進(jìn)行燒結(jié)和多步熱處理，通過嚴(yán)格控制燒結(jié)和多步熱處理工藝，實(shí)現(xiàn)了對(duì)合金中高熔點(diǎn)、高密度單質(zhì)鎢相的消融，促進(jìn)了鎳鎢元素的均勻分布，實(shí)現(xiàn)了低成本、高效率的鎳鎢中間合金的制備，解決了現(xiàn)有制備方法成本高以及鎳鎢中間合金成分不均勻易偏析、雜質(zhì)元素高的難題。
2、為解決上述技術(shù)問題，本專利技術(shù)采用的技術(shù)方案為：一種鎳鎢中間合金的多步熱處理制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：
3、步驟一、原料選擇：選擇質(zhì)量純度99.9%以上、粒徑100μm以下、含氧量不超過1000ppm的鎳粉，以及質(zhì)量純度99.9%以上、粒徑25μm以下、含氧量不超過1000ppm的鎢粉作為原料；
4、步驟二、混粉：根據(jù)目標(biāo)產(chǎn)物鎳鎢中間合金的組成，稱取步驟一中的鎳粉和鎢粉與無水乙醇置于混料機(jī)中混合均勻，得到混合粉體；
5、步驟三、素坯成型：將步驟二中得到的混合粉體干燥后裝入橡膠模具中，經(jīng)真空封裝后置于冷等靜壓機(jī)中，在200mpa~300mpa的壓力下保壓10min，得到素坯；
6、步驟四、燒結(jié)和多步熱處理：將步驟三中得到的素坯置于真空燒結(jié)爐中，在真空度0.001pa~0.05pa、溫度1400℃~1600℃下保溫2h進(jìn)行燒結(jié)，隨后進(jìn)行多步熱處理，先降溫至1030℃~1060℃保溫1h~3h，再降溫至1005℃~1025℃保溫1h~3h，隨爐冷卻至室溫，得到燒結(jié)體；
7、步驟五、機(jī)加工：將步驟四中得到的燒結(jié)體進(jìn)行機(jī)加工去除1mm~2mm厚度的表面，得到鎳鎢中間合金。
8、上述的一種鎳鎢中間合金的多步熱處理制備方法，其特征在于，步驟一中所述鎳粉與鎢粉的粒徑比為1~2:1。粉體混合過程中，不同粉體之間的粒徑、密度以及含量均會(huì)對(duì)粉體混合的均勻性產(chǎn)生影響。根據(jù)粉體混合的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)可知，當(dāng)不同粉體的粒徑、密度與含量的乘積接近時(shí)，粉體的混合均勻性越好，同時(shí)由于相同溫度下鎢（w）在鎳（ni）中的擴(kuò)散速率遠(yuǎn)高于鎳在鎢中的擴(kuò)散速率（1450℃時(shí)鎢在鎳中擴(kuò)散系數(shù)為1.2×10-13m2/s~1.6×10-13m2/s，遠(yuǎn)高于其在鎢中的擴(kuò)散系數(shù)1.5×10-13m2/s~3.0×10-22m2/s），本專利技術(shù)通過控制鎳粉與鎢粉的粒徑比，一方面保證鎳粉與鎢粉的充分混合，另一方面保證鎢粉顆粒小于鎳粉顆粒，從而在后續(xù)燒結(jié)過程中的短時(shí)間內(nèi)，鎢元素可充分固溶于單質(zhì)鎳中而消融，顯著提高了鎢元素的擴(kuò)散能力，保證了產(chǎn)物鎳鎢中間合金中高熔點(diǎn)單質(zhì)鎢相的均勻分布，促進(jìn)多余單質(zhì)鎢相在鎳基體中充分固溶。
9、上述的一種鎳鎢中間合金的多步熱處理制備方法，其特征在于，步驟二中所述混粉的過程中，先將鎳粉與占鎳粉質(zhì)量5%的無水乙醇置于混料機(jī)中，采用20轉(zhuǎn)/分鐘~60轉(zhuǎn)/分鐘的料筒轉(zhuǎn)速運(yùn)行30min，靜置15min后加入鎢粉，繼續(xù)采用20轉(zhuǎn)/分鐘~60轉(zhuǎn)/分鐘的料筒轉(zhuǎn)速運(yùn)行3h~5h。本專利技術(shù)以無水乙醇作為粘接劑，通過一次混粉實(shí)現(xiàn)了鎳粉表面無水乙醇的充分鋪展，然后利用二次混粉實(shí)現(xiàn)鎳粉表面小粒徑鎢粉的粘結(jié)，同時(shí)無水乙醇的添加降低了粉體流動(dòng)性，從而達(dá)到保持混合粉體均勻性的目的，進(jìn)而保證了產(chǎn)物鎳鎢中間合金中鎳鎢元素及高熔點(diǎn)單質(zhì)鎢相的均勻分布。
10、上述的一種鎳鎢中間合金的多步熱處理制備方法，其特征在于，步驟二中制備得到混合粉體后在8h內(nèi)完成步驟三中的素坯成型工藝。本專利技術(shù)通過限定鎳粉與鎢粉混合后與冷等靜壓成型之間的時(shí)間，避免了保密度鎢粉由于長(zhǎng)時(shí)間靜置而發(fā)生顆粒偏析現(xiàn)象，從而破壞鎳鎢合金混合粉體的混合均勻性，進(jìn)而影響素坯的成型與合金成分的均勻性，并造成合金中高熔點(diǎn)單質(zhì)鎢相的偏析。
11、上述的一種鎳鎢中間合金的多步熱處理制備方法，其特征在于，步驟四中所述燒結(jié)時(shí)，先采用質(zhì)量純度99%以上的鉭片包裹素坯，并在真空燒結(jié)爐的爐腔內(nèi)放置質(zhì)量純度99.5%以上的海綿鈦。本專利技術(shù)以氧化物自由能圖與相關(guān)二元相圖為依據(jù)，選擇了鉭片與海綿鈦來隔絕碳、氧等雜質(zhì)對(duì)鎳鎢合金的污染。根據(jù)氧化物自由能圖可知，與鎳、鎢相比本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種鎳鎢中間合金的多步熱處理制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎳鎢中間合金的多步熱處理制備方法，其特征在于，步驟一中所述鎳粉與鎢粉的粒徑比為1~2:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎳鎢中間合金的多步熱處理制備方法，其特征在于，步驟二中所述混粉的過程中，先將鎳粉與占鎳粉質(zhì)量5%的無水乙醇置于混料機(jī)中，采用20轉(zhuǎn)/分鐘~60轉(zhuǎn)/分鐘的料筒轉(zhuǎn)速運(yùn)行30min，靜置15min后加入鎢粉，繼續(xù)采用20轉(zhuǎn)/分鐘~60轉(zhuǎn)/分鐘的料筒轉(zhuǎn)速運(yùn)行3h~5h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎳鎢中間合金的多步熱處理制備方法，其特征在于，步驟二中制備得到混合粉體后在8h內(nèi)完成步驟三中的素坯成型工藝。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎳鎢中間合金的多步熱處理制備方法，其特征在于，步驟四中所述燒結(jié)時(shí)，先采用質(zhì)量純度99%以上的鉭片包裹素坯，并在真空燒結(jié)爐的爐腔內(nèi)放置質(zhì)量純度99.5%以上的海綿鈦。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎳鎢中間合金的多步熱處理制備方法，其特征在于，步驟四中所述多步熱處理過程中，采用紅外測(cè)
7.一種如權(quán)利要求1~6中任一權(quán)利要求所述的方法制備的鎳鎢中間合金，其特征在于，所述鎳鎢中間合金的元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：Ni?40%~62%，余量為W及不可避免的雜質(zhì)，所述不可避免的雜質(zhì)包括質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為0.01%以下的非金屬雜質(zhì)O、C、S，質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為0.01%以下的金屬雜質(zhì)Al、Mo、Pb、Sn、Ta、Ti，且鎳鎢中間合金的物相組成包括Ni4W相及其它鎳鎢相，其它鎳鎢相來源于鎳的固溶體相、NiW相及NiW2相，鎳鎢中間合金中鎳鎢元素分布均勻，不存在鎢元素偏析。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種鎳鎢中間合金的多步熱處理制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎳鎢中間合金的多步熱處理制備方法，其特征在于，步驟一中所述鎳粉與鎢粉的粒徑比為1~2:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎳鎢中間合金的多步熱處理制備方法，其特征在于，步驟二中所述混粉的過程中，先將鎳粉與占鎳粉質(zhì)量5%的無水乙醇置于混料機(jī)中，采用20轉(zhuǎn)/分鐘~60轉(zhuǎn)/分鐘的料筒轉(zhuǎn)速運(yùn)行30min，靜置15min后加入鎢粉，繼續(xù)采用20轉(zhuǎn)/分鐘~60轉(zhuǎn)/分鐘的料筒轉(zhuǎn)速運(yùn)行3h~5h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎳鎢中間合金的多步熱處理制備方法，其特征在于，步驟二中制備得到混合粉體后在8h內(nèi)完成步驟三中的素坯成型工藝。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎳鎢中間合金的多步熱處理制備方法，其特征在于，步驟四中所述燒結(jié)...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：魏振幫，張于勝，王琳，王軍杰，李歡，吳金平，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：西安稀有金屬材料研究院有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
還沒有人留言評(píng)論。發(fā)表了對(duì)其他瀏覽者有用的留言會(huì)獲得科技券。