【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種高效復(fù)配季銨鹽反相破乳劑及其制備方法，屬于油田化學(xué)品。
技術(shù)介紹
1、隨著油田資源的開采，大部分油田均已進(jìn)入中、后期高含水開采階段，油包水型乳狀液采出水產(chǎn)量增大，水質(zhì)發(fā)生變化，處理難度加大。水質(zhì)日趨復(fù)雜，呈現(xiàn)礦化度高、含油乳化程度高、小粒徑懸浮物高、細(xì)菌含量高、腐蝕速率高等問題，以及ph小、低油水密度差低等特點(diǎn)，相態(tài)穩(wěn)定，油水分離難度大，限制了采油技術(shù)的發(fā)展。因此，對(duì)油包水型乳狀液采出水的破乳要求逐漸提高。
2、目前，針對(duì)油包水型乳狀液破乳使用的反相破乳劑主要有低分子電解質(zhì)類、醇類、表面活性劑類、高分子聚合物類。其中，聚季銨鹽類破乳劑具有水溶性好、擴(kuò)散速度快的優(yōu)點(diǎn)，得到了廣泛研究。中國專利文獻(xiàn)cn112584910b公開了一種由多胺（邁克爾供體）與活化烯烴（邁克爾受體）通過氮雜邁克爾加成反應(yīng)制備的超支化季銨鹽反相破乳劑，但是其結(jié)構(gòu)中季銨鹽鏈段分布雜亂無章，導(dǎo)致破乳效果一般，并且獲得較好破乳效果時(shí)需要在較高溫度下進(jìn)行，浪費(fèi)能源，處理成本偏高。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的在于提供一種高效復(fù)配季銨鹽反相破乳劑及其制備方法，以解決目前季銨鹽反相破乳劑用于油田采出水破乳時(shí)存在加量多以及破乳溫度高的問題。
2、本專利技術(shù)提供了一種高效復(fù)配季銨鹽反相破乳劑，由聚合物季銨鹽和季銨鹽改性納米二氧化鈦組成，聚合物季銨鹽和季銨鹽改性納米二氧化鈦的質(zhì)量比為18~20:1；所述季銨鹽改性納米二氧化鈦由納米二氧化鈦和二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯
3、所述聚合物季銨鹽的制備方法如下：
4、（1）將摩爾比為1:2的2-羥基-1,3丙二胺和溴丙烷反應(yīng)，得到仲胺化合物；
5、（2）將仲胺化合物中的仲氨基和二碳酸二叔丁酯反應(yīng)，得到胺酯類化合物；
6、（3）將胺酯類化合物中的羥基和端酰氯基聚環(huán)氧氯丙烷反應(yīng)，得到聚環(huán)氧氯丙烷橋接胺酯類化合物；胺酯類化合物和端酰氯基聚環(huán)氧氯丙烷的摩爾比為2:1，端酰氯基聚環(huán)氧氯丙烷由聚環(huán)氧氯丙烷二元醇和丁二酸酐反應(yīng)所得產(chǎn)物進(jìn)行酰氯化反應(yīng)制得；聚環(huán)氧氯丙烷二元醇由摩爾比為0.2~0.3:1的乙二醇和環(huán)氧氯丙烷進(jìn)行陽離子開環(huán)聚合反應(yīng)制得；
7、（4）將聚環(huán)氧氯丙烷橋接胺酯類化合物中的叔丁氧羰基脫保護(hù)，得到聚環(huán)氧氯丙烷橋接仲胺化合物；
8、（5）將聚環(huán)氧氯丙烷橋接仲胺化合物中的仲氨基和環(huán)氧氯丙烷進(jìn)行反應(yīng)，得到聚環(huán)氧氯丙烷橋接四臂氯代醇化合物；然后將聚環(huán)氧氯丙烷橋接四臂氯代醇化合物和環(huán)氧氯丙烷進(jìn)行陽離子開環(huán)聚合反應(yīng)，得到聚環(huán)氧氯丙烷橋接四臂聚環(huán)氧氯丙烷；陽離子開環(huán)聚合反應(yīng)中環(huán)氧氯丙烷和制備聚環(huán)氧氯丙烷橋接四臂氯代醇化合物所用聚環(huán)氧氯丙烷橋接仲胺化合物的摩爾比為0.1~0.2:1；
9、（6）將聚環(huán)氧氯丙烷橋接四臂聚環(huán)氧氯丙烷中的叔氨基和溴代烷進(jìn)行季銨化反應(yīng)，得到溴化銨橋接產(chǎn)物；再將溴化銨橋接產(chǎn)物中的氯原子和三乙胺進(jìn)行季銨化反應(yīng)，得到聚合物季銨鹽；所述溴代烷為溴代十二烷、溴代十一烷、溴代正癸烷、溴代正丁烷、溴代正戊烷、溴代正己烷、溴代正庚烷、溴代正辛烷、溴代正壬烷。
10、優(yōu)選地，所述聚合物季銨鹽的制備方法的步驟（1）中2-羥基-1,3丙二胺和溴丙烷反應(yīng)時(shí)以氫氧化鈉為催化劑，2-羥基-1,3丙二胺、溴丙烷和氫氧化鈉的摩爾比為1:2:2.3~2.5；2-羥基-1,3丙二胺和溴丙烷反應(yīng)的溫度為60~70℃，時(shí)間為2~3h。
11、優(yōu)選地，所述聚合物季銨鹽的制備方法的步驟（2）中二碳酸二叔丁酯和仲胺化合物的摩爾比為2:1。
12、優(yōu)選地，所述聚合物季銨鹽的制備方法的步驟（3）中，陽離子開環(huán)聚合反應(yīng)時(shí)以三氟化硼乙醚絡(luò)合物為催化劑，三氟化硼乙醚絡(luò)合物的質(zhì)量為乙二醇和環(huán)氧氯丙烷的質(zhì)量之和的0.15~0.2%；陽離子開環(huán)聚合反應(yīng)的溫度為0~5℃，時(shí)間為3~4h；聚環(huán)氧氯丙烷二元醇和丁二酸酐反應(yīng)的溫度為50~60℃，時(shí)間為5~8h，聚環(huán)氧氯丙烷二元醇和丁二酸酐的摩爾比為1:2；步驟（3）中酰氯化反應(yīng)是將聚環(huán)氧氯丙烷二元醇和丁二酸酐反應(yīng)所得產(chǎn)物與二氯亞砜以質(zhì)量比為10:50~60混合后回流反應(yīng)24~30h。
13、優(yōu)選地，所述聚合物季銨鹽的制備方法的步驟（4）中將聚環(huán)氧氯丙烷橋接胺酯類化合物中的叔丁氧羰基脫保護(hù)的方法如下：將聚環(huán)氧氯丙烷橋接胺酯類化合物的二氧六環(huán)溶液加入氯化氫的二氧六環(huán)溶液中，混合反應(yīng)4~5h，然后加入氫氧化鈉，調(diào)節(jié)反應(yīng)液的ph為7.5~8；氯化氫的二氧六環(huán)溶液的濃度為2mol/l，聚環(huán)氧氯丙烷橋接胺酯類化合物的二氧六環(huán)溶液和氯化氫的二氧六環(huán)溶液的質(zhì)量比為1:2~2.5。
14、優(yōu)選地，所述聚合物季銨鹽的制備方法的步驟（5）中制備聚環(huán)氧氯丙烷橋接四臂氯代醇化合物時(shí)聚環(huán)氧氯丙烷橋接仲胺化合物和環(huán)氧氯丙烷的摩爾比為1:4~4.1，反應(yīng)溫度為58~65℃，時(shí)間為5~7h；步驟（5）中陽離子開環(huán)聚合反應(yīng)時(shí)以三氟化硼乙醚絡(luò)合物為催化劑，三氟化硼乙醚絡(luò)合物的質(zhì)量為聚環(huán)氧氯丙烷橋接仲胺化合物和環(huán)氧氯丙烷的質(zhì)量之和的0.15~0.2%。
15、優(yōu)選地，所述聚合物季銨鹽的制備方法的步驟（6）中將聚環(huán)氧氯丙烷橋接四臂聚環(huán)氧氯丙烷中的叔氨基和溴代烷進(jìn)行季銨化反應(yīng)時(shí)，聚環(huán)氧氯丙烷橋接四臂聚環(huán)氧氯丙烷和溴代烷的摩爾比為1:4.5~5，反應(yīng)溫度為85~90℃，時(shí)間為6~8h；溴化銨橋接產(chǎn)物中氯元素和三乙胺的摩爾比為1:1.1~1.3，溴化銨橋接產(chǎn)物中的氯原子和三乙胺進(jìn)行季銨化反應(yīng)的溫度為85~90℃，時(shí)間為6~8h。
16、優(yōu)選地，所述納米二氧化鈦和二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化銨的質(zhì)量比為1:4~5，納米二氧化鈦和二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化銨反應(yīng)的溫度為70~80℃，時(shí)間為28~30h。
17、優(yōu)選地，所述納米二氧化鈦的平均粒徑為25~40nm。
18、本專利技術(shù)還提供了一種如上所述的高效復(fù)配季銨鹽反相破乳劑的制備方法，包括以下步驟：將聚合物季銨鹽和季銨鹽改性納米二氧化鈦混合均勻。
19、相比于現(xiàn)有技術(shù)，本專利技術(shù)的有益效果如下：
20、（1）本專利技術(shù)的高效復(fù)配季銨鹽反相破乳劑，首先通過縱向聚環(huán)氧氯丙烷季銨鹽主鏈連接橫向四段的聚環(huán)氧氯丙烷季銨鹽鏈段，形成縱橫向均有致密季銨鹽長鏈段的密實(shí)性聚合季銨鹽分子，縱橫向的致密季銨鹽長鏈段通過化學(xué)鍵的固定和張力約束作用，兩者可以形成規(guī)整柔性網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，避免季銨鹽長鏈段纏結(jié)，確保破乳劑在較低用量和較低溫度下可以有效提高季銨鹽的分布密度以及分布均勻度，然后將聚合物季銨鹽和具有長脂肪鏈的季銨鹽改性納米二氧化鈦進(jìn)行復(fù)配，納米級(jí)季銨鹽改性二氧化鈦具有高比面積，可以通過分子間作用力和氫鍵等與網(wǎng)狀聚合物季銨鹽形成一體，發(fā)揮節(jié)點(diǎn)作用，進(jìn)一步提高網(wǎng)狀聚合物季銨鹽的鋪展程度，使聚合物季銨鹽的橫向和縱向的聚環(huán)氧氯丙烷季銨鹽鏈段相互配合，共同發(fā)揮破乳作用，提高破乳效果，有效去除油品和懸浮物。
21、（2）本專利技術(shù)通過調(diào)整乙二醇和環(huán)本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種高效復(fù)配季銨鹽反相破乳劑，其特征在于，由聚合物季銨鹽和季銨鹽改性納米二氧化鈦組成，聚合物季銨鹽和季銨鹽改性納米二氧化鈦的質(zhì)量比為18~20:1；所述季銨鹽改性納米二氧化鈦由納米二氧化鈦和二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化銨反應(yīng)制得；
2.如權(quán)利要求1所述的高效復(fù)配季銨鹽反相破乳劑，其特征在于，所述聚合物季銨鹽的制備方法的步驟（1）中2-羥基-1,3丙二胺和溴丙烷反應(yīng)時(shí)以氫氧化鈉為催化劑，2-羥基-1,3丙二胺、溴丙烷和氫氧化鈉的摩爾比為1:2:2.3~2.5；2-羥基-1,3丙二胺和溴丙烷反應(yīng)的溫度為60~70℃，時(shí)間為2~3h。
3.如權(quán)利要求1所述的高效復(fù)配季銨鹽反相破乳劑，其特征在于，所述聚合物季銨鹽的制備方法的步驟（2）中二碳酸二叔丁酯和仲胺化合物的摩爾比為2:1。
4.如權(quán)利要求1所述的高效復(fù)配季銨鹽反相破乳劑，其特征在于，所述聚合物季銨鹽的制備方法的步驟（3）中，陽離子開環(huán)聚合反應(yīng)時(shí)以三氟化硼乙醚絡(luò)合物為催化劑，三氟化硼乙醚絡(luò)合物的質(zhì)量為乙二醇和環(huán)氧氯丙烷的質(zhì)量之和的0.15~0.2%；陽離子開環(huán)聚合反應(yīng)的溫度為
5.如權(quán)利要求1所述的高效復(fù)配季銨鹽反相破乳劑，其特征在于，所述聚合物季銨鹽的制備方法的步驟（4）中將聚環(huán)氧氯丙烷橋接胺酯類化合物中的叔丁氧羰基脫保護(hù)的方法如下：將聚環(huán)氧氯丙烷橋接胺酯類化合物的二氧六環(huán)溶液加入氯化氫的二氧六環(huán)溶液中，混合反應(yīng)4~5h，然后加入氫氧化鈉，調(diào)節(jié)反應(yīng)液的pH為7.5~8；氯化氫的二氧六環(huán)溶液的濃度為2mol/L，聚環(huán)氧氯丙烷橋接胺酯類化合物的二氧六環(huán)溶液和氯化氫的二氧六環(huán)溶液的質(zhì)量比為1:2~2.5。
6.如權(quán)利要求1所述的高效復(fù)配季銨鹽反相破乳劑，其特征在于，所述聚合物季銨鹽的制備方法的步驟（5）中制備聚環(huán)氧氯丙烷橋接四臂氯代醇化合物時(shí)聚環(huán)氧氯丙烷橋接仲胺化合物和環(huán)氧氯丙烷的摩爾比為1:4~4.1，反應(yīng)溫度為58~65℃，時(shí)間為5~7h；步驟（5）中陽離子開環(huán)聚合反應(yīng)時(shí)以三氟化硼乙醚絡(luò)合物為催化劑，三氟化硼乙醚絡(luò)合物的質(zhì)量為聚環(huán)氧氯丙烷橋接仲胺化合物和環(huán)氧氯丙烷的質(zhì)量之和的0.15~0.2%。
7.如權(quán)利要求1所述的高效復(fù)配季銨鹽反相破乳劑，其特征在于，所述聚合物季銨鹽的制備方法的步驟（6）中將聚環(huán)氧氯丙烷橋接四臂聚環(huán)氧氯丙烷中的叔氨基和溴代烷進(jìn)行季銨化反應(yīng)時(shí)，聚環(huán)氧氯丙烷橋接四臂聚環(huán)氧氯丙烷和溴代烷的摩爾比為1:4.5~5，反應(yīng)溫度為85~90℃，時(shí)間為6~8h；溴化銨橋接產(chǎn)物中氯元素和三乙胺的摩爾比為1:1.1~1.3，溴化銨橋接產(chǎn)物中的氯原子和三乙胺進(jìn)行季銨化反應(yīng)的溫度為85~90℃，時(shí)間為6~8h。
8.如權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)所述的高效復(fù)配季銨鹽反相破乳劑，其特征在于，所述納米二氧化鈦和二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化銨的質(zhì)量比為1:4~5，納米二氧化鈦和二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化銨反應(yīng)的溫度為70~80℃，時(shí)間為28~30h。
9.如權(quán)利要求8所述的高效復(fù)配季銨鹽反相破乳劑，其特征在于，所述納米二氧化鈦的平均粒徑為25~40nm。
10.一種如權(quán)利要求1所述的高效復(fù)配季銨鹽反相破乳劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：將聚合物季銨鹽和季銨鹽改性納米二氧化鈦混合均勻。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種高效復(fù)配季銨鹽反相破乳劑，其特征在于，由聚合物季銨鹽和季銨鹽改性納米二氧化鈦組成，聚合物季銨鹽和季銨鹽改性納米二氧化鈦的質(zhì)量比為18~20:1；所述季銨鹽改性納米二氧化鈦由納米二氧化鈦和二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化銨反應(yīng)制得；
2.如權(quán)利要求1所述的高效復(fù)配季銨鹽反相破乳劑，其特征在于，所述聚合物季銨鹽的制備方法的步驟（1）中2-羥基-1,3丙二胺和溴丙烷反應(yīng)時(shí)以氫氧化鈉為催化劑，2-羥基-1,3丙二胺、溴丙烷和氫氧化鈉的摩爾比為1:2:2.3~2.5；2-羥基-1,3丙二胺和溴丙烷反應(yīng)的溫度為60~70℃，時(shí)間為2~3h。
3.如權(quán)利要求1所述的高效復(fù)配季銨鹽反相破乳劑，其特征在于，所述聚合物季銨鹽的制備方法的步驟（2）中二碳酸二叔丁酯和仲胺化合物的摩爾比為2:1。
4.如權(quán)利要求1所述的高效復(fù)配季銨鹽反相破乳劑，其特征在于，所述聚合物季銨鹽的制備方法的步驟（3）中，陽離子開環(huán)聚合反應(yīng)時(shí)以三氟化硼乙醚絡(luò)合物為催化劑，三氟化硼乙醚絡(luò)合物的質(zhì)量為乙二醇和環(huán)氧氯丙烷的質(zhì)量之和的0.15~0.2%；陽離子開環(huán)聚合反應(yīng)的溫度為0~5℃，時(shí)間為3~4h；聚環(huán)氧氯丙烷二元醇和丁二酸酐反應(yīng)的溫度為50~60℃，時(shí)間為5~8h，聚環(huán)氧氯丙烷二元醇和丁二酸酐的摩爾比為1:2；步驟（3）中酰氯化反應(yīng)是將聚環(huán)氧氯丙烷二元醇和丁二酸酐反應(yīng)所得產(chǎn)物與二氯亞砜以質(zhì)量比為10:50~60混合后回流反應(yīng)24~30h。
5.如權(quán)利要求1所述的高效復(fù)配季銨鹽反相破乳劑，其特征在于，所述聚合物季銨鹽的制備方法的步驟（4）中將聚環(huán)氧氯丙烷橋接胺酯類化合物中的叔丁氧羰基脫保護(hù)的方法如下：將聚環(huán)氧氯丙烷橋接胺酯類化合物的二氧六環(huán)溶液加入氯化氫的二氧六環(huán)溶液中，混合反應(yīng)4~5h，然后加入氫氧化鈉，調(diào)節(jié)反...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：陳博，游姜，金偉，劉子豪，韓晴，王鳳平，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：沈陽中科環(huán)境工程科技開發(fā)有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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