【技術實現步驟摘要】
本申請涉及一種對二甲苯的多級生產工藝及系統。
技術介紹
1、對二甲苯(px)主要用作制取精對苯二甲酸(pta)和對苯二甲酸二甲酯(dmt)的原料，精對苯二甲酸(pta)則用來制造聚對苯二甲酸乙二醇酯(pet)和聚對苯二甲酸丁二醇酯(pbt)等聚酯產品。當上游的對二甲苯(px)生產量不足時，下游的苯二甲酸(pta)工廠只能選擇從周邊國家進口，因此對二甲苯(px)原料不足成為制約我國聚酯產業發展的最大掣肘。
2、目前，對二甲苯主要是通過分離混合二甲苯的方式獲取，而混合二甲苯主要來自石油芳烴。受到石油芳烴中的碳分布和熱力學平衡的限制，不同芳烴生產工藝過程得到的c8芳烴中對二甲苯含量均很低，可采用芳烴聯合裝置可使芳烴間進行轉化，從而使對二甲苯產量增加。混合二甲苯主要由對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯和乙苯組成，各組分之間的沸點相差很小，使用精餾方法幾乎不能得到高純度的對二甲苯產品，使得生產高純的產品能耗高。但是這些組分之間熔點相差卻較大，一般來說，對二甲苯的凝固點為13.2℃左右，相比其他的二甲苯來說生產條件更為溫和，所需能耗更低，因此熔融結晶法分離純化對二甲苯有明顯的技術優勢。
3、在結晶分離過程中，主組分對二甲苯從溶液中析出，其它二甲苯則存在于溶液中，只需將對二甲苯晶體與二甲苯溶液完全分離，即可獲得高純度的對二甲苯。但由于固～液兩相難以完全分離，同時對二甲苯的純度一般要求>99.7％，因此需要許多后處理工藝來獲得高純度對二甲苯。在固液分離過程中對晶體進行洗滌可以高效的去除晶體表面的殘留雜質液體，提高產品純度
技術實現思路
1、為了解決現有生產工藝在生產對二甲苯時，由于洗滌效率低下導致的產品洗液用量大的問題，本申請提出一種對二甲苯的多級洗滌生產工藝及系統，并采用如下技術方案：
2、第一方面，本申請公開一種對二甲苯的多級洗滌生產工藝，包括：
3、將含對二甲苯的原料在第一溫度條件下進行冷卻結晶，得到第一晶漿；
4、將所述第一晶漿進行固液分離，得到第一晶體和第一過濾母液；
5、將部分所述第一過濾母液返回至所述第一溫度條件下繼續冷卻結晶，將剩余的所述第一過濾母液在第二溫度條件下進行冷卻結晶，得到第二晶漿；
6、將原料、對二甲苯產品作為洗滌液依次對所述第一晶體進行洗滌；
7、將洗滌后的所述第一晶體熔化，得到第一對二甲苯產品；
8、將所述第二晶漿進行固液分離，得到第二晶體和第二過濾母液；
9、將部分所述第二過濾母液返回至所述第二溫度條件下繼續冷卻結晶，將剩余的所述第二過濾母液在第三溫度條件下進行冷卻結晶，得到第三晶漿；
10、將原料、對二甲苯產品作為洗滌液依次對所述第二晶體進行洗滌；
11、將洗滌后的所述第二晶體熔化，得到第二對二甲苯產品；
12、將所述第三晶漿進行固液分離，得到第三晶體和第三過濾母液；
13、將所述第三晶體返回至所述第一溫度條件中繼續冷卻結晶，將部分所述第三過濾母液返回至所述第三溫度條件繼續冷卻結晶；
14、所述第一溫度條件、第二溫度條件和第三溫度條件的操作溫度依次降低。
15、可選的，將對二甲苯濃度范圍為92～95％的c8混合物作為原料送入第一溫度條件中進行冷卻結晶。
16、可選的，所述第一溫度條件的操作溫度范圍為6℃～10℃，所述第二溫度條件的操作溫度范圍為2℃～6℃，所述第三溫度條件的操作溫度范圍為-10℃～0℃。
17、可選的，將5％～10％的所述第一過濾母液返回至所述第一溫度條件繼續冷卻結晶，將5％～10％的所述第二過濾母液返回至所述第二溫度條件繼續冷卻結晶，將5％～10％的所述第三過濾母液返回至所述第三溫度條件繼續冷卻結晶。
18、可選的，將部分所述第一對二甲苯產品作為洗滌液對所述第一晶漿進行洗滌，得到第一洗出液；
19、將部分所述第二對二甲苯產品作為洗滌液對所述第二晶漿進行洗滌，得到第二洗出液。
20、可選的，將10％～20％的所述第一對二甲苯產品作為洗滌液對所述第一晶漿進行洗滌；
21、將10％～20％的所述第二對二甲苯產品作為洗滌液對所述第二晶漿進行洗滌。
22、可選的，將所述第一洗出液、第二洗出液均返回至所述第一溫度條件繼續冷卻結晶。
23、可選的，所述第一對二甲苯產品和所述第二對二甲苯產品的純度不小于99.8％。
24、第二方面，本申請還公開一種對二甲苯的多級洗滌生產系統，用于實施如第一方面所述的對二甲苯的多級洗滌生產工藝，包括一級結晶裝置、二級結晶裝置和三級結晶裝置；
25、所述一級結晶裝置包括第一結晶器、第一固液分離器和第一熔化器，所述二級結晶裝置包括第二結晶器、第二固液分離器和第二熔化器，所述三級結晶裝置包括第三結晶器和第三固液分離器；
26、所述第一結晶器出口與所述第一固液分離器入口連通，所述第一固液分離器出口與所述第一熔化器入口連通；
27、所述第一固液分離器出口還與所述第一結晶器、所述第二結晶器連通；
28、所述第二結晶器出口與所述第二固液分離器入口連通，所述第二固液分離器出口與所述第二熔化器入口連通；
29、所述第二固液分離器出口與所述第二結晶器入口、所述第三結晶器入口連通；
30、所述第三結晶器出口與所述第三固液分離器入口連通，所述第三固液分離器出口還與所述第三結晶器入口連通；
31、所述第一結晶器用于將含對二甲苯的原料在第一溫度條件下進行冷卻結晶，得到第一晶漿；
32、所述第一固液分離器用于將所述第一晶漿固液分離和經所述原料、產品洗滌，得到第一晶體、第一過濾母液和第一洗出液；
33、所述第一熔化器用于將所述第一晶體熔化，得到第一對二甲苯產品；
34、所述第二結晶器用于將部分第一過濾母液在第二溫度條件下進行冷卻結晶，得到第二晶漿；
35、所述第二固液分離器用于將所述第二晶漿固液分離和經所述原料、產品洗滌，得到第二晶體、第二過濾母液和第二洗出液；
36、所述第二熔化器用于將所述第二晶體熔化，得到第二對二甲苯產品；
37、所述第三結晶器用于將部分所述第二過濾母液在第三溫度條件下進行冷卻結晶，得到第三晶漿；
38、所述第三固液分離器用于將所述第三晶漿過濾，得到第三晶體和第三過濾母液；
39、所述第三固液分離器出口還與所述第一結晶器連通，用于將所述第三晶體返回至所述第一溫度條件中繼續冷卻結晶。
40、可選的，所述第一熔化器出口與所述第一固液分離器入口連通，用于將部分所述第一對二甲苯產品作為洗滌液對所述第一晶漿進行洗滌；
41、所述第一固液分離器出口與所述第一結晶器連通，用于將所述第一洗出液返回至所述第一溫度條件繼續冷卻結晶。<本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種對二甲苯的多級洗滌生產工藝，其特征在于，包括：
2.根據權利要求1所述的對二甲苯的多級洗滌生產工藝，其特征在于，將對二甲苯濃度范圍為92％～95％的C8混合物作為原料送入第一溫度條件中進行冷卻結晶。
3.根據權利要求1所述的對二甲苯的多級洗滌生產工藝，其特征在于，所述第一溫度條件的操作溫度范圍為6℃～10℃，所述第二溫度條件的操作溫度范圍為2℃～6℃，所述第三溫度條件的操作溫度范圍為-10℃～0℃。
4.根據權利要求1所述的對二甲苯的多級洗滌生產工藝，其特征在于，將5％～30％的所述第一過濾母液返回至所述第一溫度條件繼續冷卻結晶，將5％～30％的所述第二過濾母液返回至所述第二溫度條件繼續冷卻結晶，將5％～30％的所述第三過濾母液返回至所述第三溫度條件繼續冷卻結晶。
5.根據權利要求1所述的對二甲苯的多級洗滌生產工藝，其特征在于，在得到第一對二甲苯產品后，將部分所述第一對二甲苯產品作為洗滌液返回至上一步驟的所述第一晶體，以對所述第一晶體進行洗滌，得到第一洗出液；
6.根據權利要求5所述的對二甲苯的多級洗滌生產工藝，
7.根據權利要求5所述的對二甲苯的多級洗滌生產工藝，其特征在于，將所述第一洗出液、第二洗出液均返回至所述第一溫度條件繼續冷卻結晶。
8.根據權利要求1所述的對二甲苯的多級洗滌生產工藝，其特征在于，所述第一對二甲苯產品和所述第二對二甲苯產品的純度不小于99.8％。
9.一種對二甲苯的多級洗滌生產系統，用于實施權利要求1～8任意一項所述的對二甲苯的多級洗滌生產工藝，其特征在于，包括一級結晶裝置、二級結晶裝置和三級結晶裝置；
10.根據權利要求9所述的對二甲苯的多級洗滌生產系統，其特征在于，所述第一熔化器出口與所述第一固液分離器入口連通，用于將部分所述第一對二甲苯產品作為洗滌液返回至上一步驟中的所述第一晶體，以對所述第一晶體進行洗滌；
11.根據權利要求9所述的對二甲苯的多級洗滌生產系統，其特征在于，所述第二熔化器出口與所述第二固液分離器入口連通，用于將部分所述第二對二甲苯產品作為洗滌液返回至上一步驟中的所述第二晶體，以對所述第二晶體進行洗滌；
...【技術特征摘要】
1.一種對二甲苯的多級洗滌生產工藝，其特征在于，包括：
2.根據權利要求1所述的對二甲苯的多級洗滌生產工藝，其特征在于，將對二甲苯濃度范圍為92％～95％的c8混合物作為原料送入第一溫度條件中進行冷卻結晶。
3.根據權利要求1所述的對二甲苯的多級洗滌生產工藝，其特征在于，所述第一溫度條件的操作溫度范圍為6℃～10℃，所述第二溫度條件的操作溫度范圍為2℃～6℃，所述第三溫度條件的操作溫度范圍為-10℃～0℃。
4.根據權利要求1所述的對二甲苯的多級洗滌生產工藝，其特征在于，將5％～30％的所述第一過濾母液返回至所述第一溫度條件繼續冷卻結晶，將5％～30％的所述第二過濾母液返回至所述第二溫度條件繼續冷卻結晶，將5％～30％的所述第三過濾母液返回至所述第三溫度條件繼續冷卻結晶。
5.根據權利要求1所述的對二甲苯的多級洗滌生產工藝，其特征在于，在得到第一對二甲苯產品后，將部分所述第一對二甲苯產品作為洗滌液返回至上一步驟的所述第一晶體，以對所述第一晶體進行洗滌，得到第一洗出液；
6.根據權利要求5所述的對二甲苯的多級洗滌生產工藝，其...
【專利技術屬性】
技術研發人員：勞國瑞，黃丙耀，井濤，謝闖，白云鶴，蔣國光，潘鵬，肖昊陽，李晨晨，張美景，王靜康，
申請(專利權)人：中國石油天然氣股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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