【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)探究富勒烯形成機(jī)理、輝光電離以及原位質(zhì)譜的，尤其涉及一種采用輝光電離源的原位熱解裝置。
技術(shù)介紹
1、在當(dāng)前科學(xué)界，對于富勒烯的形成機(jī)理尚未達(dá)成統(tǒng)一認(rèn)知。原位質(zhì)譜技術(shù)可以捕捉小分子化合物(如二氯甲烷，四氯化碳)通過高溫?zé)峤庑纬筛焕障┑闹虚g體，這為富勒烯形成機(jī)理的探究帶來了契機(jī)。
2、然而，傳統(tǒng)的飛行時(shí)間質(zhì)譜電離技術(shù)，如電子轟擊電離(ei)、紫外光光電離源(pi)等，均存在明顯弊端。如：ei的電離能過高，易擊碎高溫?zé)峤馑a(chǎn)生的富勒烯及中間體，導(dǎo)致譜圖復(fù)雜，難以分析；且ei電離源中的燈絲在工作過程中會不斷受到電子發(fā)射和高溫的影響，容易老化、損壞，還需要一定的真空工作壓力，增加了儀器的使用成本和維護(hù)工作量。如：pi的電離效率較低，對一些高電離能化合物無法有效電離，限制了其可分析的物質(zhì)范圍，且信號較弱，難以實(shí)現(xiàn)對富勒烯形成中間體的有效捕捉。
3、此外，反應(yīng)腔體高溫?zé)峤獾臍夥諌毫υ?.7kpa左右，而質(zhì)譜分析器正常工作需要的真空條件為1×10-4pa，其中難免會采用多個(gè)采樣錐來實(shí)現(xiàn)真空過渡。這不可避免的會造成熱解產(chǎn)物損失在傳輸過程中，從而無法實(shí)現(xiàn)真正的原位分析。
4、而且，高溫?zé)峤夂蟮母焕障┘捌渲虚g體在傳輸過程中會發(fā)生分子碰撞冷卻在緩沖氣氛中或采樣錐表面，造成大量中間體的物質(zhì)信息缺失，從而無法實(shí)現(xiàn)真正的原位質(zhì)譜分析，這為富勒烯形成機(jī)理的探究帶來了挑戰(zhàn)。
5、鑒于此，本專利技術(shù)設(shè)計(jì)了一種結(jié)合原位熱解的全新輝光電離技術(shù)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1
2、為了解決上述的技術(shù)問題，本專利技術(shù)提供了一種采用輝光電離源的原位熱解裝置，包括高溫?zé)峤庋b置、輝光電離裝置、兩級采樣錐、四極桿裝置及飛行時(shí)間質(zhì)量分析器；
3、熱解反應(yīng)物通過所述高溫?zé)峤庋b置產(chǎn)生富勒烯及其中間體產(chǎn)物，后由所述輝光電離裝置對產(chǎn)物分子進(jìn)行電離，電離后的離子通過所述兩級采樣錐，并在所述四極桿裝置的射頻電場和直流電場的引導(dǎo)下，到達(dá)所述飛行時(shí)間質(zhì)量分析器進(jìn)行原位質(zhì)譜分析；
4、所述高溫?zé)峤庋b置包括第一銅塊、第二銅塊、石墨套筒及長石墨管；所述第一銅塊、第二銅塊相對的一端分別鑲嵌所述石墨套筒，所述石墨套筒套裝在所述長石墨管上；
5、所述輝光電離裝置包括第一電極固定筒、第二電極固定筒及環(huán)形電極；所述第一電極固定筒、第二電極固定筒均設(shè)置有凹槽，所述凹槽用于鑲嵌固定所述環(huán)形電極；
6、所述兩級采樣錐分為一級采樣錐、二級采樣錐，所述一級采樣錐、二級采樣錐之間存在間距；
7、所述四極桿裝置包括四根互相平行、對稱放置的四極桿電極。
8、在一較佳實(shí)施例中，所述第一銅塊、第二銅塊為大小相同的兩個(gè)蘑菇形銅塊；所述第一銅塊、第二銅塊均采用紫銅。
9、在一較佳實(shí)施例中，所述原位熱解裝置還包括腔體蓋板；所述第二銅塊通過底座與所述腔體蓋板固定；
10、所述腔體蓋板包括一導(dǎo)軌，所述第一銅塊通過滑塊與所述導(dǎo)軌連接，所述第一銅塊沿所述導(dǎo)軌可移動。
11、在一較佳實(shí)施例中，所述長石墨管的進(jìn)樣端連接氧化鋯陶瓷管；所述氧化鋯陶瓷管、長石墨管、一級采樣錐、二級采樣錐及四極桿裝置同軸設(shè)置。
12、在一較佳實(shí)施例中，所述第一電極固定筒、第二電極固定筒的材料采用氮化硼；所述第一電極固定筒與所述第二電極固定筒通過套筒配合固定。
13、在一較佳實(shí)施例中，所述環(huán)形電極的材質(zhì)為不銹鋼；所述環(huán)形電極分為內(nèi)環(huán)形電極、外環(huán)形電極；
14、所述外環(huán)形電極設(shè)置兩組，所述內(nèi)環(huán)形電極設(shè)置兩組所述外環(huán)形電極之間；所述內(nèi)環(huán)電極環(huán)設(shè)有若干第一通孔，所述外環(huán)形電極的兩端設(shè)置有第二通孔。
15、在一較佳實(shí)施例中，兩組所述外環(huán)形電極的長度均為14mm，其中一組外環(huán)形電極的內(nèi)徑為20mm，外徑為22mm，其中另一組外環(huán)形電極的內(nèi)徑為26mm，外徑為28mm；
16、所述內(nèi)環(huán)電極環(huán)的內(nèi)徑為12mm，外徑為14mm，長度為14mm。
17、在一較佳實(shí)施例中，所述一級采樣錐設(shè)置0.4mm的錐孔，所述二級采樣錐設(shè)置1mm的錐孔；所述一級采樣錐、二級采樣錐的間距為15mm。
18、在一較佳實(shí)施例中，所述四極桿電極為柱狀不銹鋼電極，所述四極桿電極的直徑為9mm，長度為56mm；
19、所述四極桿電極外嵌套peek材質(zhì)的套筒。
20、在一較佳實(shí)施例中，四根所述四極桿電極中，相對的兩根所述四極桿電極為一組；相鄰的兩根所述四極桿電極施加相位差180°的射頻電壓和相同的直流電壓。
21、相較于現(xiàn)有技術(shù)，本專利技術(shù)的技術(shù)方案具備以下有益效果：
22、1.本專利技術(shù)提供一種采用輝光電離源的原位熱解裝置，包括高溫?zé)峤庋b置、輝光電離裝置、兩級采樣錐、四極桿裝置及飛行時(shí)間質(zhì)量分析器。本專利技術(shù)能夠?qū)崿F(xiàn)先電離，后取樣的原位質(zhì)譜分析技術(shù)，能夠避免高溫?zé)峤夂蟮母焕障┘捌渲虚g體在傳輸過程中發(fā)生分子碰撞，冷卻在緩沖氣氛中或采樣錐表面，造成大量中間體的物質(zhì)信息缺失，從而無法實(shí)現(xiàn)真正的原位質(zhì)譜分析的問題。
23、2.本專利技術(shù)提供一種采用輝光電離源的原位熱解裝置，能夠在低壓的條件下，對目標(biāo)分子進(jìn)行有效電離，并且可以通過精準(zhǔn)調(diào)控輝光電離源的電壓和電流，實(shí)現(xiàn)對電離能的有效調(diào)控，減少離子碎片的產(chǎn)生，便于譜圖分析，不僅彌補(bǔ)了傳統(tǒng)電離技術(shù)的不足，更為富勒烯形成機(jī)理的探究提供了更為有力的技術(shù)支撐。
24、3.本專利技術(shù)提供一種采用輝光電離源的原位熱解裝置，具備高效且電離能可調(diào)節(jié)的顯著特性，可以在反應(yīng)腔室中直接電離高溫?zé)峤夂蟮哪繕?biāo)產(chǎn)物分子，再通過采樣錐和四極桿裝置傳輸?shù)劫|(zhì)譜分析器中，由于離子之間存在電荷相互排斥的靜電作用，可有效地避免了傳輸過程中的產(chǎn)物分子碰撞冷卻，實(shí)現(xiàn)先電離，后取樣的原位質(zhì)譜分析。此外，本裝置還能夠通過改變輝光放電的電壓、電流等關(guān)鍵參數(shù)，實(shí)現(xiàn)對電離能的有效調(diào)控。如此一來，便能夠獲得寬廣的能量范圍，從而成功電離高溫?zé)峤夂笮纬傻母焕障┘捌涠喾N復(fù)雜中間體。
本文檔來自技高網(wǎng)...【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種采用輝光電離源的原位熱解裝置，其特征在于：包括高溫?zé)峤庋b置、輝光電離裝置、兩級采樣錐、四極桿裝置及飛行時(shí)間質(zhì)量分析器；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用輝光電離源的原位熱解裝置，其特征在于：所述第一銅塊、第二銅塊為大小相同的兩個(gè)蘑菇形銅塊；所述第一銅塊、第二銅塊均采用紫銅。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種采用輝光電離源的原位熱解裝置，其特征在于：所述原位熱解裝置還包括腔體蓋板；所述第二銅塊通過底座與所述腔體蓋板固定；
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用輝光電離源的原位熱解裝置，其特征在于：所述長石墨管的進(jìn)樣端連接氧化鋯陶瓷管；所述氧化鋯陶瓷管、長石墨管、一級采樣錐、二級采樣錐及四極桿裝置同軸設(shè)置。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用輝光電離源的原位熱解裝置，其特征在于：所述第一電極固定筒、第二電極固定筒的材料采用氮化硼；所述第一電極固定筒與所述第二電極固定筒通過套筒配合固定。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用輝光電離源的原位熱解裝置，其特征在于：所述環(huán)形電極的材質(zhì)為不銹鋼；所述環(huán)形電極分為內(nèi)環(huán)形電極、外環(huán)形電極；>
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種采用輝光電離源的原位熱解裝置，其特征在于：兩組所述外環(huán)形電極的長度均為14mm，其中一組外環(huán)形電極的內(nèi)徑為20mm，外徑為22mm，其中另一組外環(huán)形電極的內(nèi)徑為26mm，外徑為28mm；
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用輝光電離源的原位熱解裝置，其特征在于：所述一級采樣錐設(shè)置0.4mm的錐孔，所述二級采樣錐設(shè)置1mm的錐孔；所述一級采樣錐、二級采樣錐的間距為15mm。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用輝光電離源的原位熱解裝置，其特征在于：所述四極桿電極為柱狀不銹鋼電極，所述四極桿電極的直徑為9mm，長度為56mm；
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種采用輝光電離源的原位熱解裝置，其特征在于：四根所述四極桿電極中，相對的兩根所述四極桿電極為一組；相鄰的兩根所述四極桿電極施加相位差180°的射頻電壓和相同的直流電壓。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種采用輝光電離源的原位熱解裝置，其特征在于：包括高溫?zé)峤庋b置、輝光電離裝置、兩級采樣錐、四極桿裝置及飛行時(shí)間質(zhì)量分析器；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用輝光電離源的原位熱解裝置，其特征在于：所述第一銅塊、第二銅塊為大小相同的兩個(gè)蘑菇形銅塊；所述第一銅塊、第二銅塊均采用紫銅。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種采用輝光電離源的原位熱解裝置，其特征在于：所述原位熱解裝置還包括腔體蓋板；所述第二銅塊通過底座與所述腔體蓋板固定；
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用輝光電離源的原位熱解裝置，其特征在于：所述長石墨管的進(jìn)樣端連接氧化鋯陶瓷管；所述氧化鋯陶瓷管、長石墨管、一級采樣錐、二級采樣錐及四極桿裝置同軸設(shè)置。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用輝光電離源的原位熱解裝置，其特征在于：所述第一電極固定筒、第二電極固定筒的材料采用氮化硼；所述第一電極固定筒與所述第二電極固定筒通過套筒配合固定。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用輝光電離源...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：劉鑫，聶靜，吳迪，鄭蘭蓀，
申請(專利權(quán))人：廈門大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：
還沒有人留言評論。發(fā)表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。