【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及無機非金屬材料，尤其涉及一種硼元素摻雜碳化硅納米纖維粉體的制備方法。
技術介紹
1、碳化硅(sic)是一種性能優異的半導體材料，具有輕質、硬度高、禁帶寬度大、半導體性能好、光性能好、高溫穩定性好、抗腐蝕性能好等優點。sic是國家級戰略材料，高品質的sic被廣泛用于軍事、航空、通信等領域，被認為是耐熱微波吸收劑之一。但是，sic的電導率較低，必須對其進行摻雜改性，在一定的范圍內進行調整，以達到較高的微波吸收特性。
2、提高sic介電性能的典型方法包括n型摻雜(如n、p摻雜)或p型摻雜(如al、b摻雜)。常見的摻雜改性方法包括燃燒合成制備n型摻雜的碳化硅粉末、化學沉積和氧化表面改性提升介電性能等。然而，上述制備方法會導致粉體分布不均勻，并且制備周期長，操作復雜。
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于提供一種硼元素摻雜碳化硅納米纖維粉體的制備方法，解決現有的碳化硅摻雜改性方法存在的粉體分布不均勻、制備周期長、操作復雜的問題。
2、為了實現上述專利技術目的，本專利技術提供以下技術方案：
3、本專利技術提供了一種硼元素摻雜碳化硅納米纖維粉體的制備方法，包括以下步驟：
4、采用溶膠凝膠法，將硅源、硼源與碳源混合，得到混合粉體；
5、在封閉條件下，將所述混合粉體進行真空微波燒結，得到硼元素摻雜碳化硅納米纖維粉體。
6、優選的，在所述制備方法中，所述硅源包括正硅酸乙酯、硅粉、硅溶膠中的一種或多種；
8、所述碳源包括無定型碳粉和/或石墨粉。
9、優選的，在所述制備方法中，所述碳源的粒徑為400～500nm。
10、優選的，在所述制備方法中，所述碳源包括活性炭、煤炭粉、生物炭粉中的一種或多種。
11、優選的，在所述制備方法中，所述硅源與所述碳源的摩爾比為1：3～4；
12、所述硼源的質量為所述硅源與所述碳源質量之和的1～5％。
13、優選的，在所述制備方法中，所述溶膠凝膠法具體包括以下步驟：
14、將硼源、碳源與水-乙醇的混合溶劑進行混合，向其中加入硅源進行分散，至混合物呈膠體狀態；
15、所述硅源、所述乙醇與所述水的摩爾比為1：5～6：5～6。
16、優選的，在所述制備方法中，所述真空微波燒結的條件包括：微波輸入功率為2～2.4kw，溫度為1000～1200℃，保溫時間為5～15min。
17、優選的，在所述制備方法中，所述真空微波燒結的微波加熱頻率為915mhz或2450mhz。
18、優選的，在所述制備方法中，將所述混合粉體進行真空微波燒結具體包括以下步驟：
19、將混合粉體裝入石英管進行真空處理；使用微波透過保溫材料完全包覆裝有混合粉體的石英管；將石英管放入微波爐進行真空抽壓，抽壓結束后封閉，進行真空微波燒結。
20、優選的，在所述制備方法中，所述微波透過保溫材料包括莫來石保溫棉；
21、所述微波透過保溫材料的熔點為1400～1800℃。
22、經由上述的技術方案可知，與現有技術相比，本專利技術具有如下有益效果：
23、(1)本專利技術采用正硅酸乙酯等作為硅源，氧化硼等作為硼源，通過溶膠凝膠法將硅源和硼源均勻地包裹在碳源表面，有助于促進反應充分進行；同時，通過碳源吸收微波形成局部熱點，在碳源表面形成高溫區域，促進反應快速進行，使硼元素順利摻雜到碳化硅纖維中。
24、(2)本專利技術通過采用真空處理的方法，將混合粉體裝載于真空環境的石英管中以隔絕空氣，防止氧化硼揮發，促進放電等離子體效應的發生，從而制備粒徑均勻的硼元素摻雜碳化硅納米纖維粉體。
25、(3)微波燒結作為一種新型的能源，能夠明顯降低燒結溫度、大大縮短制備時間。于本申請的方案中，調控微波輸入功率2～2.4kw的條件下，于1000～1200℃保溫5～15min，就可制得硼元素摻雜碳化硅納米纖維粉體，溫度和時間明顯低于傳統制備方法(例如，碳熱還原法將硅粉和碳粉按照一定比例混合，通常使用石英砂和碳黑作為原料。將混合物放入電爐中加熱至約2000℃后保溫1～2h，使硅粉與碳粉發生反應，生成碳化硅)，從而達到節源能源、綠色環保的目的。所以，本申請采用真空微波燒結的方式制備出高純的硼元素摻雜碳化硅納米纖維粉體，其粒徑為50～100nm，實現了摻雜效果良好、縮短制備時間、制備粒徑小且粒徑分布均勻的目的。
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1.一種硼元素摻雜碳化硅納米纖維粉體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述硅源包括正硅酸乙酯、硅粉、硅溶膠中的一種或多種；
3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述碳源的粒徑為400～500nm。
4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述碳源包括活性炭、煤炭粉、生物炭粉中的一種或多種。
5.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述硅源與所述碳源的摩爾比為1：3～4；
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述溶膠凝膠法具體包括以下步驟：
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述真空微波燒結的條件包括：微波輸入功率為2～2.4kW，溫度為1000～1200℃，保溫時間為5～15min。
8.根據權利要求1或7所述的制備方法，其特征在于，所述真空微波燒結的微波加熱頻率為915MHz或2450MHz。
9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，將所述混合粉體進行真空微波燒結具體包括以下
10.根據權利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述微波透過保溫材料包括莫來石保溫棉；
...【技術特征摘要】
1.一種硼元素摻雜碳化硅納米纖維粉體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述硅源包括正硅酸乙酯、硅粉、硅溶膠中的一種或多種；
3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述碳源的粒徑為400～500nm。
4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述碳源包括活性炭、煤炭粉、生物炭粉中的一種或多種。
5.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述硅源與所述碳源的摩爾比為1：3～4；
6.根據權利要求1所述的制備方法，...
【專利技術屬性】
技術研發人員：宋勃震，張銳，漆佳輝，關莉，宋禮猛，王炳翔，高前程，程凱毅，
申請(專利權)人：鄭州航空工業管理學院，
類型：發明
國別省市：
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