【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于環境功能納米材料與水污染控制，涉及一種利用石墨二炔/硫化鐵銦納米復合材料活化過硫酸鹽處理抗生素廢水的方法。
技術介紹
1、隨著抗生素的廣泛應用，尤其是在醫學治療、農業養殖和工業生產中，抗生素不僅在治療疾病中發揮著重要作用，但其過量使用和濫用導致大量未被代謝的抗生素及其降解產物通過污水排放、農業灌溉等途徑進入水體，嚴重污染水源。水中殘留的抗生素不僅影響水質，還對生態系統產生深遠的負面影響。水體中的微生物群落可能受到抗生素的抑制或殺傷，導致生態系統的平衡被破壞，物種多樣性下降。此外，抗生素的積累促使抗藥性細菌的產生和傳播，這些耐藥菌進入食物鏈或水源，增加了人類和動物感染抗藥性病菌的風險，從而使得常見疾病的治療變得更加困難，嚴重威脅公共健康。因此，在水資源短缺和水源污染日益嚴重的大背景下，如何有效的治理水體中抗生素污染迫在眉睫。
2、基于過硫酸鹽活化的類芬頓高級氧化技術因其優異的污染物降解性能，逐漸成為處理水體污染的重要技術手段，其關鍵是在能量或者催化劑的激活下將過硫酸鹽轉化成具有強氧化性的自由基，特別是硫酸根自由基（so4?-），進而利用這些具有強氧化性的自由基降解水體中的污染物。因此，研發高性能的類芬頓催化劑是重中之重。
3、金屬硫化物，特別是雙金屬硫化物，因其獨特的性質和優越的催化性能，在過硫酸鹽活化過程中展現出了顯著的優勢。但是至今為止，尚未有見到利用硫化鐵銦活化過硫酸鹽的相關報道。盡管如此，將硫化鐵銦單體用于活化過硫酸鹽時仍存在一定的劣勢，例如：（1）硫化鐵銦單體的電子遷移能力較差，不利
4、因此，獲得一種反應活性位點多、催化活性高、穩定性好的硫化鐵銦催化劑，對于高效活化過硫酸鹽并實現對水體中抗生素的有效去除具有重要意義。
技術實現思路
1、本專利技術要解決的技術問題是克服現有技術的不足，提供一種成本低廉、處理效率高、去除效果好、綠色環保的利用石墨二炔/硫化鐵銦納米復合材料活化過硫酸鹽處理抗生素廢水的方法。
2、為解決上述技術問題，本專利技術采用以下技術方案：
3、一種利用石墨二炔/硫化鐵銦納米復合材料活化過硫酸鹽處理抗生素廢水的方法，所述方法是以石墨二炔/硫化鐵銦納米復合材料為催化劑活化過硫酸鹽對抗生素廢水進行降解處理；所述石墨二炔/硫化鐵銦納米復合材料包括硫化鐵銦納米顆粒，所述硫化鐵銦納米顆粒上負載有石墨二炔納米片。
4、上述的方法，進一步改進的，所述石墨二炔/硫化鐵銦納米復合材料中石墨二炔納米片和硫化鐵銦納米顆粒的質量比為1～16∶100。
5、上述的方法，進一步改進的，所述石墨二炔/硫化鐵銦納米復合材料中石墨二炔納米片和硫化鐵銦納米顆粒的質量比為3～10∶100。
6、上述的方法，進一步改進的，所述硫化鐵銦納米顆粒表面呈花狀結構。
7、上述的方法，進一步改進的，所述石墨二炔/硫化鐵銦納米復合材料的制備方法包括以下步驟：
8、s1、獲取石墨二炔；
9、s2、將步驟s1中得到的石墨二炔、鐵鹽、銦鹽、硫脲和水混合進行水熱反應，得到石墨二炔/硫化鐵銦納米復合材料。
10、上述的方法，進一步改進的，步驟s2為：
11、s2-1、將石墨二炔與水混合，超聲分散，得到石墨二炔分散液；
12、s2-2、將鐵鹽、銦鹽、硫脲加入到石墨二炔分散液，攪拌，得到前驅體溶液；
13、s2-3、對前驅體溶液進行水熱反應，得到石墨二炔/硫化鐵銦納米復合材料。
14、上述的方法，進一步改進的，所述石墨二炔、鐵鹽、銦鹽、硫脲的質量比為0.0147～0.2352∶0.27∶0.5865∶0.609。
15、上述的方法，進一步改進的，所述鐵鹽為六水合氯化鐵；所述銦鹽為四水合氯化銦。
16、上述的方法，進一步改進的，步驟s2-2中，所述攪拌的時間為20min～40?min。
17、上述的方法，進一步改進的，步驟s2-3中，所述水熱反應的溫度為160℃～200℃；所述水熱反應的時間為600min～800?min；所述水熱反應完成后還包括：采用水和無水乙醇對水熱反應后得到的產物各清洗3次，在70℃下干燥720min。
18、上述的方法，進一步改進的，步驟s1中，所述石墨二炔的制備方法包括以下步驟：
19、s1-1、將六溴苯、碳化鈣、鈀催化劑、銅催化劑與有機混合溶劑混合，在80℃下冷凝回流12h，加入四丁基氟化銨溶液，在80℃下冷凝回流1h，加入水和濃鹽酸，在60℃下冷凝回流35h，得到石墨二炔漿液；
20、s1-2、在85℃下對石墨二炔漿液進行旋轉蒸發，所得粘稠物分散于無水乙醇中，反復用無水乙醇和氨水進行洗脫，去除有機物和銅催化劑，采用85℃的濃鹽酸回流1h，過濾，干燥，得到石墨二炔。
21、上述的方法，進一步改進的，所述六溴苯、碳化鈣、鈀催化劑、銅催化劑的質量比為2∶2.4∶0.06∶1；所述鈀催化劑為四（三苯基膦）鈀；所述銅催化劑為碘化亞銅；所述六溴苯與所述有機混合溶劑的質量體積比為1g∶20ml；所述有機混合溶劑為吡啶、四氫呋喃、甲苯和乙酸乙酯的混合液；所述吡啶、四氫呋喃、甲苯和乙酸乙酯的體積比為4∶4∶5∶4；所述六溴苯與所述四丁基氟化銨溶液的質量體積比為1g∶10ml；所述六溴苯與所述水的質量體積比為1g∶20ml；所述六溴苯與所述濃鹽酸的質量體積比為1g∶10ml。
22、上述的方法，進一步改進的，以石墨二炔/硫化鐵銦納米復合材料為催化劑活化過硫酸鹽對抗生素廢水進行降解處理，包括以下步驟：將石墨二炔/硫化鐵銦納米復合材料和抗生素廢水混合，加入過硫酸鹽進行類芬頓降解反應，完成對廢水中抗生素的降解；所述石墨二炔/硫化鐵銦納米復合材料的添加量為每升抗生素廢水中添加石墨二炔/硫化鐵銦納米復合材料0.05g～0.2g；所述過硫酸鹽的添加量為每升抗生素廢水中添加過硫酸鹽0.01g～0.1g。
23、上述的方法，進一步改進的，所述過硫酸鹽為過一硫酸鹽；所述抗生素廢水中的抗生素為四環素；所述抗生素廢水的初始濃度≤10mg/l。
24、上述的方法，進一步改進的，所述類芬頓降解反應的時間為6?min～15?min。
25、與現有技術相比，本專利技術的優點在于：
26、（1）針對硫化鐵銦單體中存在電子遷移能力較差、反應活性位點數量相對較少、易團聚等不足，以及由此導致的硫化鐵銦單體難以高效活化過硫酸鹽等缺陷，本專利技術創造性的提出了一種利用石墨二炔/硫化鐵銦納米復合材料活化過硫酸鹽處理抗生素廢水的方法，以石墨二炔/硫化鐵銦納米復合材料為催化劑活化過硫酸鹽對抗生素廢水進行降解處理，其中石墨二炔/硫化鐵銦納米復合材料包括硫化鐵銦納米顆粒，硫化鐵銦納米顆粒上負載有石墨二炔納米片。與硫化鐵銦單體相比，本專利技術中采本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種利用石墨二炔/硫化鐵銦納米復合材料活化過硫酸鹽處理抗生素廢水的方法，其特征在于，所述方法是以石墨二炔/硫化鐵銦納米復合材料為催化劑活化過硫酸鹽對抗生素廢水進行降解處理；所述石墨二炔/硫化鐵銦納米復合材料包括硫化鐵銦納米顆粒，所述硫化鐵銦納米顆粒上負載有石墨二炔納米片。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述石墨二炔/硫化鐵銦納米復合材料中石墨二炔納米片和硫化鐵銦納米顆粒的質量比為1～16∶100。
3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述石墨二炔/硫化鐵銦納米復合材料中石墨二炔納米片和硫化鐵銦納米顆粒的質量比為3～10∶100；所述硫化鐵銦納米顆粒表面呈花狀結構。
4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述石墨二炔/硫化鐵銦納米復合材料的制備方法包括以下步驟：
5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，步驟S2為：
6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述石墨二炔、鐵鹽、銦鹽、硫脲的質量比為0.0147～0.2352∶0.27∶0.5865∶0.609；所述鐵鹽為六水合氯化鐵；所述銦鹽為四
7.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，步驟S1中，所述石墨二炔的制備方法包括以下步驟：
8.根據權利要求1～7中任一項所述的方法，其特征在于，以石墨二炔/硫化鐵銦納米復合材料為催化劑活化過硫酸鹽對抗生素廢水進行降解處理，包括以下步驟：將石墨二炔/硫化鐵銦納米復合材料和抗生素廢水混合，加入過硫酸鹽進行類芬頓降解反應，完成對廢水中抗生素的降解；所述石墨二炔/硫化鐵銦納米復合材料的添加量為每升抗生素廢水中添加石墨二炔/硫化鐵銦納米復合材料0.05g～0.2g；所述過硫酸鹽的添加量為每升抗生素廢水中添加過硫酸鹽0.01g～0.1g。
9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，所述過硫酸鹽為過一硫酸鹽；所述抗生素廢水中的抗生素為四環素；所述抗生素廢水的初始濃度≤10mg/L。
10.?根據權利要求9所述的方法，其特征在于，所述類芬頓降解反應的時間為6?min～15?min。
...【技術特征摘要】
1.一種利用石墨二炔/硫化鐵銦納米復合材料活化過硫酸鹽處理抗生素廢水的方法，其特征在于，所述方法是以石墨二炔/硫化鐵銦納米復合材料為催化劑活化過硫酸鹽對抗生素廢水進行降解處理；所述石墨二炔/硫化鐵銦納米復合材料包括硫化鐵銦納米顆粒，所述硫化鐵銦納米顆粒上負載有石墨二炔納米片。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述石墨二炔/硫化鐵銦納米復合材料中石墨二炔納米片和硫化鐵銦納米顆粒的質量比為1～16∶100。
3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述石墨二炔/硫化鐵銦納米復合材料中石墨二炔納米片和硫化鐵銦納米顆粒的質量比為3～10∶100；所述硫化鐵銦納米顆粒表面呈花狀結構。
4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述石墨二炔/硫化鐵銦納米復合材料的制備方法包括以下步驟：
5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，步驟s2為：
6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述石墨二炔、鐵鹽、銦鹽、硫脲的質量比為0.0147～0.235...
【專利技術屬性】
技術研發人員：李必勝，周明珠，林卓然，林紅軍，胡新宇，卿宇睿，滕佳恒，申利國，
申請(專利權)人：浙江師范大學，
類型：發明
國別省市：
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