【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于芳烴硝化尾酸凈化，尤其涉及一種萃取芳烴硝化尾酸的塔器裝置及基于該裝置實現(xiàn)在線直供連續(xù)流硝化單元配料的方法。
技術(shù)介紹
1、苯、甲苯、氯苯和萘等芳香烴采用硝硫混酸進(jìn)行硝化的生產(chǎn)領(lǐng)域，反應(yīng)產(chǎn)生的分層酸相中除硫酸外，還有水、有機硝化物和含量不等的過量硝酸。該硝化尾酸的蒸發(fā)回收要求預(yù)先分離有機物并降低硝酸濃度，生產(chǎn)中基本采用原料芳烴作為空白萃取劑處理其中的有機物，殘留硝酸則隨硫酸進(jìn)入蒸發(fā)回收工段進(jìn)行脫除，成為該蒸發(fā)工段的處理負(fù)擔(dān)。同時，原料芳烴在萃入了硝化產(chǎn)物的同時會混入分散酸相，酸相含量與混酸濃度正相關(guān)，即便在萃余酸相濃度一致的情況下，不同類型的萃取裝置或者不同的油酸分離結(jié)構(gòu)，萃后有機相混入的酸相含量也會不同。本領(lǐng)域中酸液萃取大都采用釜式逆流萃取方式，逆流級數(shù)為兩級或者一級，需要分別在油水兩相的出料端各自設(shè)置淺層溢流的沉降槽，而槽體出液高度需要照顧整個工段的連續(xù)溢流，分離效果不佳，導(dǎo)致萃后有機相通常會定義為酸性硝化原料如“酸性苯”、“酸性甲苯”等。而尾酸中存在的過量硝酸對萃取過程形成了左右為難的制約，一方面希望萃余酸液中的硝酸濃度盡量降低以減少硫酸蒸發(fā)回收時氮氧化物的污染，另一方面過量硝酸和硝化原料能夠在兩相界面發(fā)生反應(yīng)而放熱，而該反應(yīng)會導(dǎo)致傳統(tǒng)萃取單元原本有限的分離性能進(jìn)一步的弱化。
2、更重要的是，萃后芳烴在油酸界面附近的一定高度內(nèi)，相內(nèi)酸組分濃度在豎直方向從高到低自發(fā)存在程度不等但不能消除的濃度梯增，這就使傳統(tǒng)淺層溢流分離裝置送出的萃后有機相中，芳烴、硝化物和酸相組分的濃度比例顯著不均衡，從靜止?fàn)顟B(tài)到流
3、另一方面，微通道等連續(xù)流反應(yīng)器因其在線體積小且反應(yīng)效率高，被公認(rèn)為本質(zhì)安全的新型硝化反應(yīng)技術(shù)，但也因為在線體積小而不如傳統(tǒng)釜式反應(yīng)那樣可以在線調(diào)節(jié)反應(yīng)配比，所以連續(xù)流硝化反應(yīng)裝置對進(jìn)料配比的精確度和穩(wěn)定性有更嚴(yán)格的要求，尤其在每次停車后重啟時必須確保直接恢復(fù)理想結(jié)果。而實際生產(chǎn)中萃后有機相進(jìn)入反應(yīng)之前難免會有在線緩存與停留，因而在連續(xù)流硝化反應(yīng)場合以萃后芳烴作為反應(yīng)原料，上述不均衡的波動現(xiàn)象對連續(xù)流硝化反應(yīng)的配料與調(diào)節(jié)形成顯著干擾，過程中停機后再開機時影響最明顯。
4、總之，在傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝中上述萃取段存在流程復(fù)雜、設(shè)備臺數(shù)多、兩相出料組分波動，萃后酸相在存料的表層仍會漂浮芳烴原料，給酸液回收的安全與環(huán)保造成負(fù)擔(dān)，同時也很難滿足后段連續(xù)流硝化單元的生產(chǎn)控制要求。為有效解決本領(lǐng)域的上述問題，有必要開發(fā)更高效能的萃取設(shè)備用于硝化尾酸的萃取凈化。
5、靜態(tài)萃取塔的器形更利于兩相出料組分濃度的穩(wěn)定，并且有機會簡化流程，但是本領(lǐng)域兩相物料的物性導(dǎo)致傳統(tǒng)靜態(tài)萃取塔的應(yīng)用受限，具體因素包括：兩相比重差大導(dǎo)致制約兩相接觸時間，需要很大的塔程高度；兩相張力大導(dǎo)致逆流兩相液滴粗大使接觸面積大幅減小且易形成匯聚偏流；硝化物在酸相中有一定溶解度而需要兩相更均勻、充分的逆流傳質(zhì)以保證萃取深度；塔內(nèi)會發(fā)生過量硝酸與原料的放熱反應(yīng)形成熱對流干擾均勻逆流，影響塔器效果的穩(wěn)定性。本領(lǐng)域上述張力、比重差和熱對流等因素的影響，綜合形成了限制靜態(tài)萃取塔性能的工況。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的：如何以更少臺套的裝置對芳烴硝化尾酸進(jìn)行萃取凈化，既能實現(xiàn)有機相的充分萃取，又能轉(zhuǎn)化尾酸中硝酸的同時確保出料酸液不含油相，給尾酸蒸發(fā)回收創(chuàng)造更友善的工藝條件；在此基礎(chǔ)上還需要使萃后有機相能連續(xù)且穩(wěn)定供應(yīng)連續(xù)流硝化裝置的在線配料，滿足其更嚴(yán)格的配比要求。
2、構(gòu)建上述萃取裝置的核心方法是：采用改進(jìn)的靜態(tài)萃取塔形式，通過填料與板式結(jié)合的內(nèi)件結(jié)構(gòu)避免傳統(tǒng)靜態(tài)萃取塔高度過大的弊端；根據(jù)來料尾酸的硝酸濃度設(shè)置塔程和萃取高溫段的高度，完成萃取有機相的同時使酸液中硝酸濃度盡量降低；在冷卻段后的萃取低溫段最后完成殘留硝化物的萃取。
3、技術(shù)方案：本專利技術(shù)的萃取芳烴硝化尾酸的塔器裝置，所述芳烴硝化尾酸指代芳烴與硝硫混酸通過連續(xù)流硝化裝置反應(yīng)出料再經(jīng)分層得到的硝化尾酸，酸中混有硝基化合物等有機物，該硝化尾酸中含0.4～4％不等的硝酸；采用硝化產(chǎn)物對應(yīng)的芳香烴原料作為萃取劑，其特征在于，該塔器裝置的結(jié)構(gòu)包括：
4、連接萃余酸相出口的塔底容積、連接萃后油相溢流口的塔頂容積、連接待萃取尾酸進(jìn)口的上均布器、連接芳香烴原料進(jìn)口的下均布器，以及位于上均布器和下均布器之間的萃取塔程；所述萃取塔程通過萃取冷卻段分隔為上部的萃取高溫段和下部的萃取低溫段，所述萃取高溫段和萃取低溫段內(nèi)均采用萃取填料與均布塔板相結(jié)合的結(jié)構(gòu)。
5、進(jìn)一步說，該塔器裝置的填料與均布塔板結(jié)合的結(jié)構(gòu)為在萃取高溫段和萃取低溫段內(nèi)按照320～550mm間隔等間距設(shè)置限制軸流量的均布塔板，該塔板上裝載萃取填料，并設(shè)置圓周形的分散相集流堰，堰高為30～95mm。
6、進(jìn)一步說，該塔器裝置的塔內(nèi)兩相軸向逆流的相對流速在1.6～5.2mm/s范圍內(nèi)取值，塔的截面積為兩相流量之和與軸向相對流速的商值乘以系數(shù)1～1.25后取值，塔直徑根據(jù)塔所需的截面積計算圓整；萃取高溫段和萃取低溫段兩段的高度之和為4.2～8.4m，滿足兩相流體兩萃取段的停留時間達(dá)到25～65min；萃取冷卻段位于塔程居中偏下部位，萃取低溫段的高度是萃取高溫段的35～90％。
7、進(jìn)一步說，控制待萃取酸液的進(jìn)塔溫度為45～65℃，所述萃取高溫段的工作溫度為55～75℃，萃取低溫段的工作溫度為35～45℃。
8、進(jìn)一步說，塔頂與塔底容積中各自裝填去除異相物的相分離填料；塔頂容積與上均布器中間之間設(shè)置塔頂冷卻段；塔頂容積的高度0.45～1.1m。
9、在上述結(jié)構(gòu)條件下，根據(jù)兩相介質(zhì)的流量、組分以及各自的物性參數(shù)，并對應(yīng)填料、塔板、塔板距三項技術(shù)要素的合理配置，更適用于芳烴硝化尾酸的高效萃取。
10、本專利技術(shù)基于上述萃取芳烴硝化尾酸的塔器裝置耦合連續(xù)流硝化單元實現(xiàn)連續(xù)流硝化反應(yīng)的方法，對于結(jié)構(gòu)上而言，塔頂?shù)挠拖嘁缌骺诔隽喜唤?jīng)緩存直接在線經(jīng)過增壓泵和流量控制設(shè)施，連接到若干臺控溫混合器的油相進(jìn)口，控溫混合器的混合物料出口直接連接連續(xù)流硝化單元的進(jìn)料口。
11、本專利技術(shù)基于上述塔器裝置實現(xiàn)在線直供連續(xù)流硝化單元配料的方法，包括如下步驟：
12、(1)鋪底供料：為保證萃取和反應(yīng)耦合運行的連續(xù)化，限定塔內(nèi)兩相界面位于塔程下部5～35％高度；先用原料硫酸溶液預(yù)先進(jìn)料至設(shè)定兩相界面高度停止；隨即常溫原料芳烴以啟動流量連續(xù)進(jìn)料，至萃后油相溢流口后繼續(xù)從頂部溢流口連續(xù)出料，并且不經(jīng)緩存直接在線經(jīng)過流量分配和增壓后輸送到若干臺控溫混合器的油相進(jìn)口，再從混合料出口直接進(jìn)入對應(yīng)的連續(xù)流反應(yīng)裝置，完成有機相和硝硫混酸在反應(yīng)前在線預(yù)混勻的同時實現(xiàn)啟動流量供料；
13、(2)耦合運行：硝化尾酸按產(chǎn)出流量連續(xù)來料，經(jīng)進(jìn)酸換熱器控溫后進(jìn)塔，至兩相界面物位改變時塔器底部的萃余酸相出口連續(xù)排酸，期間塔器的有機相進(jìn)口和頂部油相出口保持啟動流量連續(xù)出料；分別調(diào)節(jié)萃取冷卻段和塔頂冷卻段的換熱負(fù)荷；本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
1.一種萃取芳烴硝化尾酸的塔器裝置，所述芳烴硝化尾酸指代芳香烴與硝硫混酸通過連續(xù)流硝化裝置反應(yīng)出料再經(jīng)分層得到的硝化尾酸，酸中混有硝基化合物等有機物，該硝化尾酸中含0.4～4％不等的硝酸；采用硝化產(chǎn)物對應(yīng)的芳香烴原料作為萃取劑，其特征在于，該塔器裝置的結(jié)構(gòu)包括：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述萃取芳烴硝化尾酸的塔器裝置，其特征在于，所述萃取填料(11)與均布塔板(12)結(jié)合的結(jié)構(gòu)為：在萃取高溫段(3)和萃取低溫段(5)內(nèi)按照320～550mm間隔等間距設(shè)置限制軸流量的均布塔板(10)，該均布塔板(10)上裝載萃取填料(11)，并設(shè)置圓周形的分散相集流堰(12)，堰高為30～95mm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述萃取芳烴硝化尾酸的塔器裝置，其特征在于，萃取塔程內(nèi)兩相軸向逆流的相對流速在1.6～5.2mm/s范圍內(nèi)取值，塔的截面積為兩相流量之和與軸向相對流速的商值乘以系數(shù)1～1.25后取值，塔直徑根據(jù)塔所需的截面積計算圓整；萃取塔程的高度之和為4.2～8.4m；萃取冷卻段(4)位于塔程居中偏下部位，萃取低溫段(5)的高度是萃取高溫段(3)的35～90％；滿足兩相流體兩萃取
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述萃取芳烴硝化尾酸的塔器裝置，其特征在于，所述待萃取硝化尾酸的控溫為45～65℃，所述萃取高溫段(3)的工作溫度為55～75℃，萃取低溫段(5)的工作溫度為35～45℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述萃取芳烴硝化尾酸的塔器裝置，其特征在于，所述塔底容積(1)與塔頂容積(2)中各自裝填去除異相物的相分離填料；所述塔頂容積(2)的高度為0.45～1.1m；塔頂容積(2)與上均布器(6)中間之間設(shè)置塔頂冷卻段(8)。
6.一種基于權(quán)利要求1所述塔器裝置實現(xiàn)在線直供連續(xù)流硝化單元配料的方法，其特征在于，所述油相溢流口出料不經(jīng)緩存直接在線經(jīng)過增壓泵和流量控制設(shè)施，連接到若干臺控溫混合器(9)的油相進(jìn)口，控溫混合器(9)的混合物料出口直接連接連續(xù)流硝化單元的進(jìn)料口，所述方法包括如下步驟：
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述基于塔器裝置實現(xiàn)在線直供連續(xù)流硝化單元配料的方法，其特征在于，調(diào)節(jié)控溫混合器(9)出口混合物料的溫度為55～75℃。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述基于塔器裝置實現(xiàn)在線直供連續(xù)流硝化單元配料的方法，其特征在于，后段連續(xù)流反應(yīng)停機則停止塔器裝置的芳烴油相進(jìn)、出料；后段連續(xù)流反應(yīng)恢復(fù)運行配料時塔器裝置仍按耦合流量的設(shè)定值恢復(fù)進(jìn)料。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種萃取芳烴硝化尾酸的塔器裝置，所述芳烴硝化尾酸指代芳香烴與硝硫混酸通過連續(xù)流硝化裝置反應(yīng)出料再經(jīng)分層得到的硝化尾酸，酸中混有硝基化合物等有機物，該硝化尾酸中含0.4～4％不等的硝酸；采用硝化產(chǎn)物對應(yīng)的芳香烴原料作為萃取劑，其特征在于，該塔器裝置的結(jié)構(gòu)包括：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述萃取芳烴硝化尾酸的塔器裝置，其特征在于，所述萃取填料(11)與均布塔板(12)結(jié)合的結(jié)構(gòu)為：在萃取高溫段(3)和萃取低溫段(5)內(nèi)按照320～550mm間隔等間距設(shè)置限制軸流量的均布塔板(10)，該均布塔板(10)上裝載萃取填料(11)，并設(shè)置圓周形的分散相集流堰(12)，堰高為30～95mm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述萃取芳烴硝化尾酸的塔器裝置，其特征在于，萃取塔程內(nèi)兩相軸向逆流的相對流速在1.6～5.2mm/s范圍內(nèi)取值，塔的截面積為兩相流量之和與軸向相對流速的商值乘以系數(shù)1～1.25后取值，塔直徑根據(jù)塔所需的截面積計算圓整；萃取塔程的高度之和為4.2～8.4m；萃取冷卻段(4)位于塔程居中偏下部位，萃取低溫段(5)的高度是萃取高溫段(3)的35～90％；滿足兩相流體兩萃取段的停留時間達(dá)到25～65min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述萃...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：陸劍鳴，薛志磊，趙文超，張俊賢，張余珍，熊健，
申請(專利權(quán))人：南京圣卡孚科技有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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