本發明專利技術涉及一種氧化硅/銀納米復合纖維的制備方法，其特征在于步驟如下：將正硅酸乙酯、無水乙醇、去離子水和鹽酸進行混合，將聚乙烯吡咯烷酮溶于上述混合物中，加入硝酸銀得到白色氯化銀沉淀，將含有白色硝酸銀沉淀的前驅液吸入注射器，在直流高壓下進行電紡，干燥后得到氧化硅/銀納米復合纖維。本制備方法得到了纖維直徑均勻，銀粒子在其上均勻分散、無團聚的氧化硅/銀納米復合纖維。與現有技術相比，本發明專利技術利用聚合物聚乙烯吡咯烷酮提供電紡所需要的粘度和流速，由于其在加熱的過程中完全分解，因此金屬銀粒子的性能并沒有受到影響。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及，屬于納米材料領域。
技術介紹
文獻"A.C. Patel，S.X.Li，C.Wang，W. J.Zhang，Y.Wei，Electrospinning of porous silica nanofibers containing silver nanoparticles for catalytic applications, Chem. Mater. 19(2007) 1231-1238” 中公開了一種氧化硅 / 銀復合納米纖維的制備方法。利用溶膠——凝膠和靜電紡絲相結合的方法，所得纖維直徑分布范圍窄，表面光滑，銀粒子在纖維上分布均勻。在該方法中，為了防止銀粒子發生團聚，使其能均勻分布在纖維表面，使用了表面活性劑三丙基丙烯酸甲酯(PMCM)。PMCM和二氧化硅生成的雜化材料，可以有效分散硝酸銀，進一步達到分散銀粒子的目的。但是表面活性劑在分散銀粒子的同時，也使得金屬銀粒子的某些性能得以抑制，因此不適合大規模生產使用。
技術實現思路
要解決的技術問題為了避免現有技術的不足之處，本專利技術提出，以溶膠——凝膠、靜電紡絲和熱分解相結合的方法為基礎，通過改變反應原料來制備得到銀粒子分散均勻的氧化硅/銀納米復合纖維。技術方案—種氧化硅/銀納米復合纖維的制備方法，其特征在于步驟如下步驟1 將正硅酸乙酯、無水乙醇、去離子水和鹽酸，按照質量比1 4 4 1稱取，在室溫下攪拌20 40min ；步驟2 將聚乙烯吡咯烷酮溶于上述混合物中，聚乙烯吡咯烷酮在混合溶液中的質量分數為25% 35%，在室溫下攪拌1. 5 2.釙；步驟3 加入硝酸銀攪拌20 40min，得到白色氯化銀沉淀，硝酸銀與聚乙烯吡咯烷酮的摩爾比為1 沘 1 45 ；步驟4 將含有白色硝酸銀沉淀的前驅液吸入注射器，在觀 32kV的直流高壓下進行電紡；其中作為陰極的針管和作為陽極接地的收集板鋁板距離為10 14cm，電紡溶液的進給速度是1. 5 2. 5ml/h ；步驟5 將電紡得到的纖維品，在60°C干燥后以1 !TCmirT1的速率升溫至300 600°C，保溫1. 5 2. 5h，得到氧化硅/銀納米復合纖維。所述注射器的針尖內徑為1mm。將得到的纖維樣品，60°C干燥后以1 3°C miiT1的速率升溫至300 600°C，保溫 1. 5 2. 5h，收集所得樣品進行各種測試表征。有益效果本專利技術提出的，有益效果是使用溶膠一一凝膠、靜電紡絲和熱分解相結合的方法，制備得到了纖維直徑均勻，銀粒子在其上均勻分散、無團聚的氧化硅/銀納米復合纖維。與現有技術相比，本專利技術利用聚合物聚乙烯吡咯烷酮提供電紡所需要的粘度和流速，由于其在加熱的過程中完全分解，因此金屬銀粒子的性能并沒有受到影響。附圖說明圖1是本專利技術方法實施例1、2合成的氧化硅/銀納米復合纖維的XRD圖譜；圖2是本專利技術方法實施例2、3合成的氧化硅/銀納米復合纖維的SEM照片；圖3是本專利技術方法實施例3合成的氧化硅/銀納米復合纖維的TEM照片和能譜。具體實施例方式現結合實施例、附圖對本專利技術作進一步描述實施例1，分別稱取1. 5g、6g、6g、l. 5g的正硅酸乙酯、無水乙醇、去離子水和鹽酸， 室溫下在三口燒瓶中攪拌20min ；稱取5g聚乙烯吡咯烷酮溶于上述混合物中，室溫下攪拌 1. 5h ；在上述混合液中加入0. 硝酸銀攪拌20min ；將攪拌后所得溶液吸入針尖內徑為 Imm的注射器，在^kV的直流高壓下進行電紡。其中作為陰極的針管和作為陽極接地的收集板鋁板距離為10cm，電紡溶液的進給速度是1. 5ml/h ；將得到的纖維樣品，60°C干燥后以 I0C HiirT1的速率升溫至300°C，保溫1. 5h，收集所得樣品進行各種測試表征。從圖1可以看出，在2 θ值為38. 2°，44. 4°，64. 5°和77.5°處均存在著衍射峰，分別對應著面心立方銀的(111)，(200), (220)和(311)四個晶面，說明300°C和400°C 的加熱條件下，氯化銀均分解為銀單質，沒有其他物質殘留。實施例2，分別稱取2g、8g、8g、2g的正硅酸乙酯、無水乙醇、去離子水和鹽酸，室溫下在三口燒瓶中攪拌30min ；稱取6g聚乙烯吡咯烷酮溶于上述混合物中，室溫下攪拌 2h ；在上述混合液中加入0. 2293g硝酸銀攪拌30min ；將攪拌后所得溶液吸入針尖內徑為 Imm的注射器，在30kV的直流高壓下進行電紡。其中作為陰極的針管和作為陽極接地的收集板鋁板距離為12cm，電紡溶液的進給速度是aiil/h ；將得到的纖維樣品，60°C干燥后以 2V HiirT1的速率升溫至400°C，保溫2h，收集所得樣品進行各種測試表征。從圖2可以看出，生成了大量形狀均一的纖維，它們隨機分布，相互之間存在很多間隙。其平均直徑分別為300nm(士50歷)和400nm(士50歷)，因為隨著溫度升高，吸附水、乙醇的蒸發更發完全，有機物的分解也更加完全。實施例3，分別稱取2. 5g、10g、10g、2. 5g的正硅酸乙酯、無水乙醇、去離子水和鹽酸，室溫下在三口燒瓶中攪拌40min ；稱取8g聚乙烯吡咯烷酮溶于上述混合物中，室溫下攪拌2. 5h ；在上述混合液中加入0. 2300g硝酸銀攪拌40min ；將攪拌后所得溶液吸入針尖內徑為Imm的注射器，在32kV的直流高壓下進行電紡。其中作為陰極的針管和作為陽極接地的收集板鋁板距離為14cm，電紡溶液的進給速度是2. 5ml/h ；將得到的纖維樣品，60°C干燥后以3°C miiT1的速率升溫至600°C，保溫2. 5h，收集所得樣品進行各種測試表征。從圖3可以看出，TEM和SEM顯示的纖維形狀是一致的。另外，在纖維表面，可以觀察到大量黑色粒子，基本是球形，能譜顯示這些粒子就是銀粒子。它們以分散狀分布在纖維表面，沒有發生團聚，粒子直徑從12到20nm變化，存在少數極端大或者極端小的粒子。 本專利技術使用溶膠——凝膠、靜電紡絲和熱分解相結合的方法，制備得到了纖維直徑均勻，銀粒子在其上均勻分散、無團聚的氧化硅/銀納米復合纖維。操作方法簡單可行易操作，有利于廣泛使用。權利要求1.，其特征在于步驟如下步驟1 將正硅酸乙酯、無水乙醇、去離子水和鹽酸，按照質量比1 :4:4: 1稱取， 在室溫下攪拌20 40min ；步驟2:將聚乙烯吡咯烷酮溶于上述混合物中，聚乙烯吡咯烷酮在混合溶液中的質量分數為25% ；35%，在室溫下攪拌1. 5 2. 5h ；步驟3 加入硝酸銀攪拌20 40min，得到白色氯化銀沉淀，硝酸銀與聚乙烯吡咯烷酮的摩爾比為1 28 1 45 ；步驟4 將含有白色硝酸銀沉淀的前驅液吸入注射器，在觀 32kV的直流高壓下進行電紡；其中作為陰極的針管和作為陽極接地的收集板鋁板距離為10 14cm，電紡溶液的進給速度是1. 5 2. 5ml/h ；步驟5 將電紡得到的纖維品，在60°C干燥后以1 3°C miiT1的速率升溫至300 600°C，保溫1. 5 2. 5h，得到氧化硅/銀納米復合纖維。2.根據權利要求1所述氧化硅/銀納米復合纖維的制備方法，其特征在于所述注射器的針尖內徑為1mm。全文摘要本專利技術涉及，其特征在于步驟如下將正硅酸乙酯、無水乙醇、去離子水和鹽酸進行本文檔來自技高網...
【技術保護點】
１．一種氧化硅／銀納米復合纖維的制備方法，其特征在于步驟如下：步驟１：將正硅酸乙酯、無水乙醇、去離子水和鹽酸，按照質量比１∶４∶４∶１稱取，在室溫下攪拌２０～４０ｍｉｎ；步驟２：將聚乙烯吡咯烷酮溶于上述混合物中，聚乙烯吡咯烷酮在混合溶液中的質量分數為２５％～３５％，在室溫下攪拌１．５～２．５ｈ；步驟３：加入硝酸銀攪拌２０～４０ｍｉｎ，得到白色氯化銀沉淀，硝酸銀與聚乙烯吡咯烷酮的摩爾比為１∶２８～１∶４５；步驟４：將含有白色硝酸銀沉淀的前驅液吸入注射器，在２８～３２ｋＶ的直流高壓下進行電紡；其中作為陰極的針管和作為陽極接地的收集板鋁板距離為１０～１４ｃｍ，電紡溶液的進給速度是１．５～２．５ｍｌ／ｈ；步驟５：將電紡得到的纖維品，在６０℃干燥后以１～３℃ｍｉｎ－１的速率升溫至３００～６００℃，保溫１．５～２．５ｈ，得到氧化硅／銀納米復合纖維。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：王欣，樊慧慶，
申請(專利權)人：西北工業大學，
類型：發明
國別省市：87
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