一種煙草中性香味成分的提取方法技術

本發明專利技術公開了一種煙草中性香味成分的提取方法，它包括如下步驟：將粉碎后的煙草裝入超臨界萃取釜中，然后沖入超臨界CO2流體并加壓循環，調節萃取壓力8～30MPa，溫度35～60℃，萃取時間為1～3小時；將煙草萃取后溶液進行兩級減壓分離，夾帶劑為乙醇，一級分離釜填充的填料為沸石、4A分子篩、離子交換樹脂的混合物，分離后得到煙草中性香味成分。本發明專利技術是在超臨界體系中一次完成，不需要其他的設備及裝置，煙草中的酸性及堿性成分的去除率可達95％以上。本發明專利技術與傳統的方法相比，避免使用了有機溶劑和酸堿溶液污染環境，而且填料可以重復使用，節約了資源。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及超臨界直接萃取法，具體涉及一種超臨界直接萃取法和吸附法提取煙草中性香味成分的方法。
技術介紹
隨著我國人民生活水平的不斷提高，消費者對卷煙的吸食品質和安全性也越來越關注，提高吸煙的安全性逐漸成為我國煙草行業能否生存發展的共同目標。目前國際上普遍把焦油量作為評判卷煙安全性的標準，因此，國家煙草專賣局根據卷煙市場的變化和國內外煙草行業的發展趨勢，提出了我國煙草科技未來發展的方向是全面開展“降焦減害”技術研究、以實施“降焦減害”工程為主線、以發展中式卷煙和生產滿足煙草工業需要的優質煙草為重點，全面提升中國煙草科技水平。眾所周知，卷煙是一種嗜好產品，隨著焦油量的大幅降低，煙草原有的香氣品質勢必受到影響，降焦與保香技術已成為目前制約低焦油卷煙發展的關鍵，特別是在目前焦油量已經有很大下降的情況下，要保持卷煙吸味的同時又要進一步大幅度降焦，其難度將會越來越大。如何在降低卷煙焦油量的同時，卷煙香味仍能為消費者所接受，已經成為卷煙工業的主攻課題，也是影響我國卷煙產品焦油降低的關鍵因素。經過十年來的研究和發展，我國煙草行業普遍掌握了降低卷煙焦油的技術，通過改革煙草配方結構、使用高透氣度和靜燃速度快的卷煙紙和應用濾嘴通風稀釋等技術措施，能夠有目的地降低焦油。但是，隨著卷煙向低焦油和更低焦油變化，目前普遍使用的傳統加香加料技術和傳統的香精香料不能適應相應的要求，迫切需要符合低焦油卷煙產品要求的新的香料和配套技術。研究發現，煙草的特征香氣主要是由其所含微量有機物質，如羧酸、內酯、酯、酮、 醇、醚、生物堿、雜環化合物等形成的，它被稱為煙草特征香味成分，這類物質不僅能夠增補各類煙草的特征香氣，而且具有透發煙草本香的功效，其作用大大超過傳統使用的各種煙用香精香料，因此，從煙草中提取香氣物質并用于卷煙加香是解決目前低焦油卷煙所面臨主要難題的一個重要對策。目前，占我國卷煙市場份額95%的烤煙的特征香氣成分是煙草萃取物中的中性香味成分，但是煙草行業普遍使用的煙草萃取物中性香味成分沒有選擇性分離，這些產品雖然具有增加和彌補卷煙香氣的作用，但也造成許多副作用的出現。例如， 在增加煙香的同時，帶來了卷煙吸味不適，粗糙感和干燥感增加等問題。傳統的煙草香味成分選擇性分離的處理方法為使用氫氧化鈉處理得到不含酸性的組分，用稀硫酸處理得到不含堿性的組分，既使用酸又使用堿得到中性組分，但是這種方法使用了大量有機溶劑和酸堿溶液，不僅污染環境，而且還有害身體健康。
技術實現思路
本專利技術要解決的技術問題是傳統的煙草中性香味成分的選擇性分離使用有機溶劑污染環境，提供一種超臨界直接萃取法和吸附法提取煙草中性香味成分的方法。本專利技術的技術方案是，它包括如下步驟將粉碎后的煙草裝入超臨界萃取釜中，然后沖入超臨界CO2流體并加壓循環，調節萃取壓力 8 30MPa，溫度35 60°C，萃取時間為1 3小時；將煙草萃取后溶液進行兩級減壓分離， 夾帶劑為乙醇，一級分離釜填充的填料為沸石、4A分子篩、離子交換樹脂的混合物，一級分離釜的壓力是10 20MPa，溫度是35 55°C，二級分離釜的壓力是4 6MPa，溫度是35 45°C，分離后得到煙草中性香味成分。所述夾帶劑為30 95%的乙醇，乙醇用量為煙草重量的10 30%。所述一級分離釜填充的填料用量為煙草重量的30 60%。所述一級分離釜填充的填料的重量份數為沸石20 40重量份、4A分子篩30 50重量份、離子交換樹脂10 30重量份。所述一級分離釜填充的填料的重量份數為沸石20 40重量份、4A分子篩30 50重量份、離子交換樹脂10 30重量份。所述離子交換樹脂為陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂的混合物，其中陽離子交換樹脂為強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂或弱酸性丙烯酸系陽離子交換樹脂中的任意一種；陰離子交換樹脂為強堿性季銨I型陰離子交換樹脂或強堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂或弱堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂中的任意一種。本專利技術中，酸性及堿性成分含量的分析采用GC MS進行。通過對普通超臨界萃取法，即分離釜中不填充填料時的煙草萃取物的氣相色譜圖的分析得知，萃取的煙草香味物質中的堿性成分最主要的是煙堿，相對含量10. 5% ；酸性成分最主要的是棕櫚酸，相對含量2 %，其余的酸堿成分含量都很少。本專利技術中，通過對煙草萃取物的氣相色譜圖的分析可得，堿性成分煙堿的相對含量為0. 538%，堿性成分減少了 95%以上，酸性成分的棕櫚酸已完全去除。本專利技術的有益效果是本專利技術是在超臨界體系中一次完成，不需要其他的設備及裝置，煙草中的酸性及堿性成分的去除率可達95%以上，取得了意想不到的技術效果。本專利技術與傳統的方法相比，避免使用了有機溶劑和酸堿溶液污染環境，而且填料可以重復使用， 節約了資源。本專利技術提取的煙草中性香味成分在增加煙香后，經過專家評吸，口感柔和，完全滿足煙葉的生產加工要求。具體實施例方式實施例1，包括如下步驟將粉碎后的200克煙草裝入超臨界萃取釜中，然后沖入超臨界CO2流體并加壓循環，調節萃取壓力20MPa，溫度50°C，萃取3小時；將煙草萃取后溶液進行兩級減壓分離，以50克50%的乙醇為夾帶劑，一級分離釜填充沸石30克、4A分子篩40克、強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂15克，強堿性季銨I型陰離子交換樹脂15克，控制一級分離釜的壓力是lOMPa，溫度是40°C，二級分離釜的壓力是 4MPa，溫度是40°C，分離后得到煙草中性香味成分。實施例2，包括如下步驟將粉碎后的200克煙草裝入超臨界萃取釜中，然后沖入超臨界(X)2流體并加壓循環，調節萃取壓力8MPa，溫度35°C，萃取1小時；將煙草萃取后溶液進行兩級減壓分離，以20克95%的乙醇為夾帶劑，一級分離釜填充沸石35克、4A分子篩40克、強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂10克，強堿性季銨I型陰離子交換樹脂15克，控制一級分離釜的壓力是lOMPa，溫度是35°C，二級分離釜的壓力是 4MPa，溫度是35°C，分離后得到煙草中性香味成分。實施例3，包括如下步驟將粉碎后的200克煙草裝入超臨界萃取釜中，然后沖入超臨界(X)2流體并加壓循環，調節萃取壓力30MPa，溫度60°C，萃取1小時；將煙草萃取后溶液進行兩級減壓分離，以60克30%的乙醇為夾帶劑，一級分離釜填充沸石40克、4A分子篩50克、強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂15克，強堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂15克，控制一級分離釜的壓力是20MPa，溫度是55°C，二級分離釜的壓力是 6MPa，溫度是45°C，分離后得到煙草中性香味成分。實施例4，包括如下步驟將粉碎后的200克煙草裝入超臨界萃取釜中，然后沖入超臨界(X)2流體并加壓循環，調節萃取壓力15MPa，溫度40°C，萃取2小時；將煙草萃取后溶液進行兩級減壓分離，以30克75%的乙醇為夾帶劑，一級分離釜填充沸石25克、4A分子篩45克、強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂15克，弱堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂15克，控制一級分離釜的壓力是15MPa，溫度是55°C，二級分離釜的壓力是 5MPa，溫度是40°C，分離后得到煙草中性香味成分。實施例5，包括如下步驟將粉碎后的200克煙草裝入超臨界萃取釜中，然后沖入超臨界(X)2流體并加壓循環，調節萃取壓力25MPa，溫度55°C，萃取2. 本文檔來自技高網...

【技術保護點】
１．一種煙草中性香味成分的提取方法，其特征在于，它包括如下步驟：將粉碎后的煙草裝入超臨界萃取釜中，然后沖入超臨界ＣＯ２流體并加壓循環，調節萃取壓力８～３０ＭＰａ，溫度３５～６０℃，萃取時間為１～３小時；將煙草萃取后溶液進行兩級減壓分離，夾帶劑為乙醇，一級分離釜填充的填料為沸石、４Ａ分子篩、離子交換樹脂的混合物，一級分離釜的壓力是１０～２０ＭＰａ，溫度是３５～５５℃，二級分離釜的壓力是４～６ＭＰａ，溫度是３５～４５℃，分離后得到煙草中性香味成分。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：毛多斌，楊靖，王花俊，李瑞麗，程傳玲，劉春奎，姚二民，
申請(專利權)人：鄭州輕工業學院，
類型：發明
國別省市：41