本發明專利技術公開了一種利用磷酸二氫銨提取天然除蟲菊素的方法。它首先是將除蟲菊干花粉碎后加入正己烷提取兩次，然后加入活性炭，攪拌20分鐘，過濾；濾液濃縮至其體積的1/10后，再加入磷酸二氫銨，充分攪拌，靜置15分鐘后，可以看到形成三層，將中下層出去，上層黃色油狀液體即為天然除蟲菊素。本發明專利技術投資少，收率高，純度高，不分解。由于磷酸二氫銨溶液偏酸性，避免天然除蟲菊素分解；且正己烷可以循環使用；磷酸二氫銨溶液吸附許多蛋白質、糖類等有機物，作為水溶性肥料使用，效果更佳；壓濾的除蟲菊餅渣，可以做成有機肥料或加工成蚊香原料，因此，此工藝環保、安全、高效。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種提取方法，具體是。
技術介紹
天然除蟲菊素是從除蟲菊花(Pyreyhrum cineriifoliun Trebr)中分離萃取的具有殺蟲效果的活性成分。它包括除蟲菊素I (pyrethrins I)、除蟲菊素II (pyrethrinsll)、 瓜菊素I(cinerin I)、瓜菊素II (cinerin II)、茉莉菊素I (jasmolin I)和茉莉菊素 IKjasmolin II)。由于除蟲菊素是由上述六種具有殺蟲活性的物質組成，因此殺蟲效果好，昆蟲不易產生抗藥性，可用于制造殺滅抗性很強的害蟲的農藥。且天然除菊素見光慢慢分解成水和C0，因此用其配制的農藥或衛生殺蟲劑等使用后無殘留，對人畜無副作用，是國際公認的最安全的無公害天然殺蟲劑。目前除蟲菊素的提取方法有溶劑萃取法、超臨界流體萃取、二氧化碳低溫萃取等。溶劑萃取法和超臨界流體萃取法分離的除蟲菊素粗油中，都會有60-70%的非活性組分，除蟲菊素含量僅為30-40%。這種除蟲菊素粗油中含有大量的樹脂、蠟、脂肪酸酯及色素，在深加工時產生出大量膠狀物，使產品無法使用，外觀不合格；更嚴重的是這些雜質使除蟲菊素分解、聚合，使產品降解、失效。而二氧化碳低溫萃取除蟲菊素的方法，雖然提取率較高，但是投資費用高。
技術實現思路
本專利技術的目的是克服現有技術的不足，提供。該方法利用磷酸二氫銨溶液去除產品中的雜質，其收率高，純度高，投資少，且天然除蟲菊素不會發生分解。本專利技術的技術方案是，其特征是，(1)將除蟲菊干花(含水量為6-8wt%)粉碎至過60目篩，然后加入其質量2倍的正己烷，充分攪拌2小時，壓濾；將濾餅添加其(濾餅)質量3倍的正己烷，攪拌3小時， 壓濾；濾餅可以做成有機肥料或加工成蚊香原料；(2)將兩次濾液合并，加入濾液總質量3. 0% 士 0. 的活性炭，攪拌20分鐘，過濾；(3)將濾液濃縮至其體積的1/10(正己烷回收再利用)，然后加入濃縮后濾液體積兩倍的濃度為2-37wt%的磷酸二氫銨溶液，充分攪拌，靜置15分鐘后，溶液分為三層，將中下層除去(中下層溶液可作水性肥料使用)，剩余的上層黃色油狀液體，即為天然除蟲菊素。注意避光存放！所述磷酸二氫銨溶液的優選濃度為10-25wt%。本專利技術的有益效果是投資少，收率高(收率彡85%)，純度高(純度彡70%)，不分解！由于磷酸二氫銨溶液偏酸性，避免天然除蟲菊素分解；且正己烷可以循環使用；磷酸二氫銨溶液吸附許多蛋白質、糖類等有機物，作為水溶性肥料使用，效果更佳；壓濾的除蟲菊餅渣，可以做成有機肥料或加工成蚊香原料，因此，此工藝環保、安全、高效。具體實施例方式實施例1(1)將天然除蟲菊素含量為Iwt %的除蟲菊干花(含水量為7. 5wt% )粉碎至過 60目篩，然后加入其質量2倍的正己烷，充分攪拌2小時，壓濾；將濾餅添加其(濾餅)質量3倍的正己烷，攪拌3小時，壓濾；濾餅可以做成有機肥料或加工成蚊香原料；(2)將兩次濾液合并，加入濾液總質量3%的活性炭，攪拌20分鐘，過濾；(3)將濾液濃縮至其體積的1/10(正己烷回收再利用)，然后加入濃縮后濾液體積兩倍的濃度為20wt%的磷酸二氫銨，充分攪拌，靜置15分鐘后，溶液分為三層，將中下層除去(中下層溶液可作水性肥料使用)，剩余的上層黃色油狀液體，即為天然除蟲菊素；收率為86. 3%，純度為72. 1%。實施例2(1)將天然除蟲菊素含量為1. 的除蟲菊干花(含水量為6. 5wt% )粉碎至過 60目篩，然后加入其質量2倍的正己烷，充分攪拌2小時，壓濾；將濾餅添加其(濾餅)質量3倍的正己烷，攪拌3小時，壓濾；濾餅可以做成有機肥料或加工成蚊香原料；(2)將兩次濾液合并，加入濾液總質量3%的活性炭，攪拌20分鐘，過濾；(3)將濾液濃縮至其體積的1/10(正己烷回收再利用)，然后加入濃縮后濾液體積兩倍的濃度為15wt%的磷酸二氫銨，充分攪拌，靜置15分鐘后，溶液分為三層，將中下層除去(中下層溶液可作水性肥料使用)，剩余的上層黃色油狀液體，即為天然除蟲菊素；收率為87. 5%，純度為73. 2%。實施例3(1)將天然除蟲菊素含量為0.9wt%的除蟲菊干花(含水量為7. Owt粉碎至過 60目篩，然后加入其質量2倍的正己烷，充分攪拌2小時，壓濾；將濾餅添加其(濾餅)質量3倍的正己烷，攪拌3小時，壓濾；濾餅可以做成有機肥料或加工成蚊香原料；(2)將兩次濾液合并，加入濾液總質量3%的活性炭，攪拌20分鐘，過濾；(3)將濾液濃縮至其體積的1/10(正己烷回收再利用)，然后加入濃縮后濾液體積兩倍的濃度為25wt%的磷酸二氫銨，充分攪拌，靜置15分鐘后，溶液分為三層，將中下層除去(中下層溶液可作水性肥料使用)，剩余的上層黃色油狀液體，即為天然除蟲菊素；收率為86. 9%，純度為70.8%。權利要求1.，其特征是，(1)將除蟲菊干花粉碎至過60目篩，然后加入其質量2倍的正己烷，充分攪拌2小時， 壓濾；將濾餅添加其質量3倍的正己烷，攪拌3小時，壓濾；(2)將兩次濾液合并，加入濾液總質量3.0% 士0. 的活性炭，攪拌20分鐘，過濾；(3)將濾液濃縮至其體積的1/10，然后加入濃縮后濾液體積兩倍的濃度為2-37wt%的磷酸二氫銨溶液，充分攪拌，靜置15分鐘后，溶液分為三層，將中下層除去，剩余的上層黃色油狀液體，即為天然除蟲菊素。2.如權利要求1所述的，其特征是，所述磷酸二氫銨溶液的濃度為10-25wt%。全文摘要本專利技術公開了。它首先是將除蟲菊干花粉碎后加入正己烷提取兩次，然后加入活性炭，攪拌20分鐘，過濾；濾液濃縮至其體積的1/10后，再加入磷酸二氫銨，充分攪拌，靜置15分鐘后，可以看到形成三層，將中下層出去，上層黃色油狀液體即為天然除蟲菊素。本專利技術投資少，收率高，純度高，不分解。由于磷酸二氫銨溶液偏酸性，避免天然除蟲菊素分解；且正己烷可以循環使用；磷酸二氫銨溶液吸附許多蛋白質、糖類等有機物，作為水溶性肥料使用，效果更佳；壓濾的除蟲菊餅渣，可以做成有機肥料或加工成蚊香原料，因此，此工藝環保、安全、高效。文檔編號A01N65/12GK102349546SQ20111023578公開日2012年2月15日 申請日期2011年8月17日 優先權日2011年8月17日專利技術者劉幸紅, 張淑靜, 段春華, 牛贍光, 王清海 申請人:山東省林業科學研究院本文檔來自技高網...
【技術保護點】
１．一種利用磷酸二氫銨提取天然除蟲菊素的方法，其特征是，（１）將除蟲菊干花粉碎至過６０目篩，然后加入其質量２倍的正己烷，充分攪拌２小時，壓濾；將濾餅添加其質量３倍的正己烷，攪拌３小時，壓濾；（２）將兩次濾液合并，加入濾液總質量３．０％±０．１％的活性炭，攪拌２０分鐘，過濾；（３）將濾液濃縮至其體積的１／１０，然后加入濃縮后濾液體積兩倍的濃度為２－３７ｗｔ％的磷酸二氫銨溶液，充分攪拌，靜置１５分鐘后，溶液分為三層，將中下層除去，剩余的上層黃色油狀液體，即為天然除蟲菊素。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：牛贍光，王清海，劉幸紅，段春華，張淑靜，
申請(專利權)人：山東省林業科學研究院，
類型：發明
國別省市：88
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