大豆磷脂SO*膜式磺化制取表面活性劑的方法技術

本發明專利技術屬于工業化學處理用的表面活性劑的制備技術。其特征是將大豆濃縮磷脂溶于糠油脂肪酸甲脂或其它脂肪酸酯類，或用甲醇醇解液化，再用ＳＯ↓［３］氣相膜式磺化裝置進行磺化反應，液化大豆磷脂進口溫度為２０－８０℃，夾套水溫４０－９５℃，ＳＯ↓［３］流量為０．５－５ｍ↑［３］／ｈ，保護風流量為０．１－１ｍ↑［３］／ｈ，對生成的磺化產物再經脫色及中和處理制得本產品。產品顏色呈淡黃或黃棕色，ＨＬＢ值為１２－１６，ＳＯ↓［３］結合量在４－７％，乳化性能良好，廣泛適用于各工業部門。（*該技術在2018年保護過期，可自由使用*）

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于工業化學處理用的表面活性的制備技術，涉及具有磺(硫)酸基和磷酸脂二種親水基團的油脂基陰離子型表面活性劑。現有技術如中國專利技術專利CN86105481A和CN88108559-4，由菜油磷脂用機油稀釋和甲醇液化后，用濃硫酸進行硫酸化反應，在分子中引進硫(磺)酸基親水劑，再經水洗、脫色、中和處理，制得有較高親水親油平衡值(HLB)和較好乳化性能的表面活性劑。但按此二專利制得的產品，由于菜油磷脂本身顏色深黑，氣味不佳，濃硫酸硫酸化又大大加深顏色，即使進行脫色，色澤亦無根本性改善，嚴重限制在對色澤有嚴格要求的各工業部門中的應用，這種深色表面活性劑只能用在對色澤要求不高的例如選礦等極少數工業。本專利技術的目的是針對現有技術的缺點，提供一種價格低廉、顏色較淺、氣味較佳，適用于各工業部門的表面活性劑。為實現上述目的，本專利技術采用大豆濃縮磷脂溶于糠油脂肪酸甲酯或其它脂肪酸類或用甲醇醇解液化，再用SO3氣相膜式磺化裝置進行磺化反應，對此磺化物脫色、中和處理制得本表面活性劑。其突出的實質性特點是以大豆濃縮磷脂為原料，用SO3氣相膜式磺化。本專利技術的顯著優點1、由于采用大豆磷脂和SO3氣相膜式磺化，相對現有技術菜油磷脂與濃流酸反應來說，本專利技術產品色澤較淺，呈淡黃至黃棕色，乳化性能亦好，可廣泛應用于皮革、選礦、日用化工、紡織、造紙、農藥和石油等許多工業。2、價格低廉，作為主要原料的大豆磷脂在我國資源豐富，目前它主要用途是精煉制成食(藥)用磷脂，或直接摻加在豆粕中作飼料使用，其次是作脂肪酸原料等，其經濟效益欠佳。用它制取表面活性劑不僅可以增值，而且產品價格遠低于太古油，表面活性劑的主要性能略優于太古油。圖面說明附圖表示本專利技術的工藝流程。 參照附圖說明本專利技術的工藝過程1、液化將濃縮大豆磷脂溶于糠油脂肪酸甲酯或其它脂肪酸酯，使其粘度在30-100mpa.s，大豆磷脂與糠油酸甲酯的重量比為1∶0.2-2。或用大豆磷脂甲酯化工藝液化，即將大豆磷脂與甲醇按重量比1∶0.2-4相混，以酸作催化劑，加熱至沸并除水回流；回流時間1-6小時，使大豆磷脂部份醇解，回收甲醇后即得液化大豆磷脂。2、用SO3氣相膜式磺化裝置進行磺化反應至產品HLB值為12-16，液化大豆磷脂進口溫度為20-80℃，夾套水溫為40-95℃。SO3流量為0.5-5m3/h，保護風流量為0.1-1m3/h，使磺化大豆磷脂的SO3結合量在4-7％之間。3、脫色脫色劑選用雙氧水H2O2效果最佳，視對產品色澤的要求以及液化和磺化條件的改變，可采用中和前一次脫色法，或中和后一次脫色法，或中和前后二次脫色法。雙氧水用量為磺化大豆磷脂的5-30％，脫色溫度為30-80℃，脫色時間為20-60分鐘。4、中和中和劑選用NaoH或KOH或NH4OH或N(C2H5)3，中和至酸度值PH為4-9。中和劑種類及PH值大小由使用部門對磺酸鹽種類和PH值要求的不同而定。經上述工藝制得的磺化大豆磷脂表面活性劑，顏色比市售的蓖麻油太古油略淺，呈淡黃色至黃棕色，SO3結合量和HLB值可根據最終用途確定在4-7％和12-16范圍內通過選擇調節工藝操作條件可確定在一個更狹小的指標范圍內，產品總固體含量70％，1％水溶液PH值4-9，可溶于70-80℃水中，1∶1水溶液12小時無分層。本專利技術工藝的實施例實例一、650克大豆濃縮磷脂與350克糠油脂肪酸甲酯混合，混合物粘度為76mpa.s，進入SO3氣相磺化裝置的進口溫度為40℃，磺化器夾套水溫80C，通入SO3進行磺化反應的SO3流量為1.5m3/h，保護風流量0.25m3/h，磺化產物用氨水中和調節至PH值為6-8，再用H2O2脫色，H2O2量為脫色物量的15-20％，在40-50℃下脫色30-50分鐘，即得本專利所述產品。此產物呈淡黃色或黃棕色液體，SO3結合量為4.76％，HLB值為15.2，乳化力35％(蓖麻油太古油乳化力為33％)，相對太古油滲透力為122％，取50克此產物，與50克硫酸化菜油和50克機油復配，即可制得性能優良的軟皮白油型皮革加脂劑，經用戶試用，反映良好。實例二、500克大豆濃縮磷脂與350克甲醇混合，以濃硫酸作催化劑，加熱至沸并回流，回流時間2-4小時，回收甲醇后即得大豆磷脂部份醇解的混合物，將此甲醇液化大豆磷脂按實例一步驟和條件，進入磺化器進行磺化反應，并經脫色、中和，亦可制得性能與實例一相似的本專利產品。實例三同實例一，但進行中和前和中和后二次脫色法二次脫色的H2O2數量均為15％，脫色溫度40-50℃，脫色時間30-50分鐘，可得色澤更為淺淡的產品。實例四、同實例一，但用NaoH、KOH或N(C2H5)3作中和劑，因各工業應用部門對磺酸鹽的種類和PH值的要求不同，如作為金屬清洗劑，需用NaoH中和成鈉鹽，PH7-8為宜，而作為防銹型金屬切削油或特種油品，則要用三乙醇胺作為中和劑，可按應用部門的要求，選用不同的中和劑，并中和至所需的PH值。權利要求1.大豆磷脂SO3膜式磺化制取表面活性劑的方法，其特征在于將大豆濃縮磷脂溶于糠油脂肪酸甲酯或其它脂肪酸酯類，或用甲醇醇解液化，再用SO3氣相膜式磺化裝置進行磺化反應，液化大豆磷脂入磺化裝置的進口溫度為20-80℃，夾套水溫40-95℃，SO3流量為0.5-5m3/h，保護風流量為0.1-1m3/h，生成的磺化產物再經脫色及中和處理。2.根據權利要求1所述的大豆磷酯SO3膜式磺化制取表面活性劑的方法，其特征在于大豆磷脂與糠油脂肪酸甲酯或其它脂肪酸酯相溶的重量比為1∶0.2-2。3.根據權利要求1所述的用大豆磷脂SO3膜式磺化制取表面活性劑的方法，其特征在于大豆磷脂用甲醇進行部份醇解反應時，大豆磷脂與甲醇的重量比為1∶0.2-4，以酸作催化劑，加熱至沸并除水回流，回流時間1-6小時，回收甲醇后，即得粘度值在30-100mpa.s的液化大豆磷脂。4.根據權利要求1所述的大豆磷脂SO3膜式磺化制取表面活性劑的方法，其特征在于選擇中和前脫色，或中和后脫色，或中和前后二次脫色，使用的脫色劑為H2O2，用量為大豆磷脂磺化物的5-30％，脫色溫度30-80℃，時間20-60分鐘。5.根據權利要求1所述的大豆磷脂SO3膜式磺化制取表面活性劑的方法，其特征在于中和劑是NaoH或KOH或NH4OH或N(C2H5)3，中和至酸度PH值為4-9。6.根據權利要求1或2或4或5所述用大豆磷脂SO3膜式磺化制取表面活性劑的方法，其特征在于用650克大豆濃縮磷脂與350克糠油脂肪酸甲酯混合，混合物粘度為76mpa.s，進入SO3氣相磺化裝置的進口溫度為40℃，磺化器夾套水溫80℃，通入SO3進行磺化反應的SO3流量為1.5m3/h，保護風流量0.25m3/h，磺化產物用氨水中和調節至PH值為6-8，再用H2O2量為脫色物量的15-20％，在40-50℃下脫色30-50分鐘制得產品。7.根據權利要求1或3所述用大豆磷脂SO3膜式磺化制取表面活性劑的方法，其特征在于用500克大豆濃縮磷脂與350克甲醇混合，以濃硫酸作催化劑，加熱至沸并回流，回流時間2-4小時，得甲醇液化大豆磷脂。8.根據權利要求1或4所述用大豆磷脂SO3膜式磺化制取表面活性劑的方法，其特征在于采用中和前和中和后二次脫色，H2O2用量為本文檔來自技高網...

【技術保護點】
大豆磷脂ＳＯ↓［３］膜式磺化制取表面活性劑的方法，其特征在于將大豆濃縮磷脂溶于糠油脂肪酸甲酯或其它脂肪酸酯類，或用甲醇醇解液化，再用ＳＯ↓［３］氣相膜式磺化裝置進行磺化反應，液化大豆磷脂入磺化裝置的進口溫度為２０－８０℃，夾套水溫４０－９５℃，ＳＯ↓［３］流量為０．５－５ｍ↑［３］／ｈ，保護風流量為０．１－１ｍ↑［３］／ｈ，生成的磺化產物再經脫色及中和處理。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：方銀軍，高慧，鄒煥金，李蓮，厲秋岳，
申請(專利權)人：浙江省輕工業研究所，
類型：發明
國別省市：33[]