本發明專利技術公開了一種煙用印刷油墨中鄰苯二甲酸酯的測定方法，本方法以苯甲酸芐酯為內標，采用正己烷溶液萃取煙用印刷油墨中的鄰苯二甲酸酯類物質，通過氣相色譜-質譜（GC-MS）定量分析，檢測其中7種鄰苯二甲酸酯類物質的含量。本方法簡單便捷，重現性好，分析測定靈敏度高，定量準確，能滿足煙用印刷油墨中鄰苯二甲酸酯類化合物的檢測需要，進一步達到控制香煙中鄰苯二甲酸酯含量的目的，保證了消費者的健康。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種酯類物質的測定方法，特別是一種用于測定煙用的印刷油墨中鄰苯二甲酸酯的方法。
技術介紹
鄰苯二甲酸酯又稱酞酸酯，是一類環境激素。鄰苯二甲酸酯是一類能起到軟化作用的化學品，它被普遍應用于玩具、食品包裝、清潔劑、噴霧劑、和沐浴液等數百種產品中， 以增強彈性。鄰苯二甲酸酯在人體和動物體內起著類似雌性激素的作用，可導致內分泌紊亂，生殖機能失常等問題，對人體的危害較大。2011年5月，臺灣塑化劑(即鄰苯二甲酸酯類物質)風波釀成重大食品安全危機。中國衛生部2011年6月I日晚緊急發布公告，將鄰苯二甲酸酯類物質，列入食品中可能違法添加的非食用物質和易濫用的食品添加劑名單，這意味著鄰苯二甲酸酯類物質將作為衛生監管部門今后的監督管理重點之一。香煙作為一種享受型消費品廣受人們的親睞，然而人們在享受香煙帶來愜意的同時，也在受到香煙包裝紙上有害物質的侵襲。包裝紙作為香煙的外衣，用于包裹煙絲，是香煙必不可少的一部分，然而包裝紙上卻含有對人體危害較大的鄰苯二甲酸酯類化合物。煙用包裝紙主要由包裝紙原紙和印刷油墨兩部分組成，包裝紙生產商一般會在印刷油墨中加入一定量的鄰苯二甲酸酯類物質，以增加油墨的附著力和印刷質量的精美程度。煙用的印刷油墨中含有的鄰苯二甲酸酯類物質主要包括鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸丁芐酯 (BBP)、鄰苯二甲酸二(2—乙基己)酯(DEHP)、鄰苯二甲酸二正辛酯(DNOP)其中物質。如何在香煙制作過程中檢測出印刷油墨中鄰苯二甲酸酯的含量，并對其含量進行有效控制，進一步減少對消費者的侵害，是至關重要的。但是目前我國還沒有一種煙用印刷油墨中鄰苯二甲酸酯類物質的測定方法，因此，建立一種適用性強、穩定可靠的煙用包裝紙印刷油墨中鄰苯二甲酸酯類物質的測定方法十分必要。
技術實現思路
本專利技術需要解決的技術問題是提供一種能夠對煙用印刷油墨中鄰苯二甲酸酯進行精確測定的方法，以確保香煙中鄰苯二甲酸酯含量在可控范圍之內，減少對消費者的傷害。為解決上述技術問題，本專利技術所采用的技術方案是。，具體包括以下步驟。A.內標萃取液的制備以苯甲酸芐酯為內標，采用正己烷溶液為萃取劑，制備內標萃取液；準確稱取定量苯甲酸芐酯于IOOOml的容量瓶中，加入純水定容并混合均勻，得到濃度為100 mg/L內標萃取液；B.樣品溶液的制備稱取0.3、. 5g煙用印刷油墨樣品放入25mL具塞三角瓶中，加入2.Oml純水對油墨樣品進行稀釋；然后再向25mL具塞三角瓶中加入IOml步驟A所得的內標萃取液進行樣品溶液的萃取；萃取時將含有煙用印刷油墨的內標萃取液放入超聲萃取器中萃取30min后，轉入高速離心機中離心IOmin ;靜置，取上清液適量，并采用O. 45um有機濾膜過濾，得到樣品溶液；C.配制6種不同濃度的標準工作溶液分別稱取定量鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸丁芐酯、鄰苯二甲酸二(2 — 乙基己)酯、鄰苯二甲酸二正辛酯于容量瓶中，用步驟A所得的內標萃取液溶解并定容到固定刻度，混合均勻得到含有等量內標物的不同濃度的標準工作溶液；D.將步驟C所得的不同濃度的標準工作溶液分別轉移至色譜分析瓶中進行氣相色譜-質譜分析，得到線性回歸方程及其相關參數r ;測試分析過程中要求將濃度最低的標準工作溶液平行測定5次，得到測試結果的標準偏差；并根據標準偏差得到測定方法的檢測限以及各鄰苯二甲酸酯類物質的標準工作曲線；E.將步驟B所得的樣品溶液轉移至色譜分析瓶中進行氣相色譜-質譜分析，并根據步驟D所得的標準工作曲線，計算得出煙用印刷油墨樣品中鄰苯二甲酸酯的含量。上述步驟D和步驟E所述的氣相色譜-質譜分析條件為a.色譜分析條件色譜柱選用DB-5毛細管柱，規格為長50m、內徑O.25mm、膜厚O.25Mm,載氣為純度大于99. 99%的氦氣，采用分流模式進樣，分流比30: 1，進樣量2μ ，進樣口溫度280°C，流量I. 2mL/min，升溫程序為初始溫度為100°C，保持lmin，然后以20°C /min 的速率升到180°C，再以10°C /min的速率升到280°C，保持IOmin ；b.質譜分析條件傳輸線溫度280°C;離子源溫度230°C ;四極桿溫度150°C ；EI電離； 電離能量70eV ;溶劑延遲4min ;同時進行全離子掃描和選擇離子掃描。由于采用了上述技術方案，本專利技術取得的技術進步是。本專利技術能夠精確測定煙用印刷油墨中鄰苯二甲酸酯的含量，操作簡單，重現性好， 回收率高，分析測定靈敏度高。通過本專利技術所述的測定方法對煙用印刷油墨中的鄰苯二甲酸酯進行定量檢測，能夠有效避免由于香煙中鄰苯二甲酸酯過量而對消費者的身體產生危害。具體實施例方式一種，以苯甲酸芐酯為內標，采用正己烷溶液萃取煙用印刷油墨中的鄰苯二甲酸酯類物質，并通過氣相色譜-質譜法進行定量測定。下面結合具體實施例對本專利技術所述的測定方法進行詳細說明。A.內標萃取液的制備以苯甲酸芐酯為內標，采用正己烷溶液為萃取劑，制備內標萃取液；準確稱取定量苯甲酸芐酯于IOOOml的容量瓶中，加入純水定容并混合均勻，得到濃度為100 mg/L內標萃取液。B.樣品溶液的制備稱取O. 3g±0. Img煙用印刷油墨樣品放入25mL具塞三角瓶中，加入2. Oml純水對油墨樣品進行稀釋；然后再向25mL具塞三角瓶中加入IOml步驟A所得的內標萃取液進行樣品溶液的萃取，萃取時將含有煙用印刷油墨的內標萃取液放入超聲萃取器中萃取30min后，轉入高速離心機中離心IOmin ;靜置，取上清液適量，并采用O. 45um 有機濾膜過濾，得到樣品溶液。C.配制6種不同濃度的標準工作溶液:分別稱取200μ L、100y L、50y L、30y L、20 μ L、10 μ L含有鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸丁芐酯、鄰苯二甲酸二(2—乙基己)酯、鄰苯二甲酸二正辛酯的混合物于容量瓶中，用步驟A所得的內標萃取液溶解并定容到固定刻度，混合均勻得到含有等量內標物的不同濃度的標準工作溶液。D.將步驟C所得的不同濃度的標準工作溶液分別轉移至色譜分析瓶中進行氣相色譜-質譜分析；以步驟C所得的6種濃度的標準工作溶液的色譜峰面積比對其相應濃度進行回歸分析，得到線性回歸方程及其相關參數r;測試分析過程中要求將濃度最低的標準工作溶液平行測定5次，得到測試結果的標準偏差；并根據標準偏差得到測定方法的檢測限以及各鄰苯二甲酸酯類物質的標準工作曲線，本測定方法的檢測限為標準偏差的3 倍。氣相色譜-質譜分析條件為。a.色譜分析條件色譜柱選用DB-5毛細管柱，規格為長50m、內徑O. 25mm、膜厚O.25Mm,載氣為純度大于99. 99%的氦氣，采用分流模式進樣，分流比30:1，進樣量2μ ，進樣口溫度280°C，流量I. 2mL/min，升溫程序為初始溫度為100°C，保持lmin，然后以20°C /min 的速率升到180°C，再以10°C /min的速率升到280°C，保持IOmin。b.質譜分析條件傳輸線溫度280°C ;離子源溫度230°C ;四極桿溫度150°C ；本文檔來自技高網...
【技術保護點】
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：任志強，王玉林，霍曉暉，李維娜，梁桐，崔慶軍，楊運紅，何愛民，蘇國歲，張艷芳，張衛東，王馨，
申請(專利權)人：河北中煙工業有限責任公司，
類型：發明
國別省市：
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