一種反應合成多孔鎂鋁尖晶石制備方法技術

一種反應合成多孔鎂鋁尖晶石的制備方法，包括以下步驟：1）粉末混合過篩；2）裝入模具；3）預熱成型；4）保溫；5）放入氧化爐；6）氧化處理；7）高溫燒結。本發明專利技術，有效利用低溫下鋁粉的氧化和鋁粉與氧化鎂粉在空氣中氧化合成反應來形成尖晶石，利用高分子氧化燃燒去除來實現多孔結構，該多孔結構由于鋁粉氧化及其和氧化鎂的合成反應形成尖晶石具有一定的強度而不至于多孔結構的坍塌。隨后續溫度提高，鋁粉經完全氧化轉化為氧化鋁、鋁粉和氧化鋁與氧化鎂、或鋁粉與氧化鎂在空氣中的合成反應形成多孔的鎂鋁尖晶石結構陶瓷。該制造工藝簡單，多孔結構通過相應的制造工藝進行有效控制，易于實現批量生產。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于高溫無機材料陶瓷領域，提出通過反應合成一種多孔或稱泡沫鎂鋁尖晶石陶瓷的制備方法。可以用于冶金，機械和電子等多個工程應用領域。
技術介紹
鎂鋁尖晶石是一種具有熱膨脹系數低且耐高溫，抗沖擊，高強度，良好的電絕緣性能和耐急冷急熱能力的陶瓷。多孔結構鎂鋁尖晶石是一種重要的冶金工業用保溫耐火和過濾等多用途的輕質陶瓷材料。關于鎂鋁尖晶石的制造方法，大都涉及的是致密結構鎂鋁尖晶石制備方法，僅僅很少部分涉及到輕質結構鎂鋁尖晶石的制造方法。中國專利說明書CN1382665、專利技術名稱為合成鎂鋁尖晶石的方法，是以高鋁礬土和輕燒氧化鎂為原料，按一定比例配料、混合細磨外加結合劑、混合、半干成型，坯體干燥后，高溫燒結，從而制得鎂鋁尖晶石。中國專利說明書CN101265082、專利技術名稱為一種透明鎂鋁尖晶石陶瓷的制備方 法，是在反應器中加入高純鎂、高純鋁、異丙醇、微量HgCl2，控制高純鎂和高純鋁的摩爾比為η = I 5 ;緩慢加熱，回流；反應完畢后將溶液靜置澄清，將清液進行蒸餾，得到異丙醇鎂鋁；將異丙醇鎂鋁進行水解，水解產物干燥，干燥后產物煅燒，制得尖晶石高純粉末；將磨細LiF作為助燒劑加入到尖晶石粉末中，在高溫高壓下成型，燒結體經過退火處理后進行粗磨、細磨、拋光，即得到透明多晶鎂鋁尖晶石。實際上其方法本質和上述四個專利是相似的，僅僅是原料不同，反應過程不同，但工藝方法都是通過制得尖晶石粉后再經高溫高壓成型和燒結。上述各種方法，均為生產致密的鎂鋁尖晶石。對于輕質多孔的鎂鋁尖晶石的制備一般采用液體掛漿結合高溫燒結制得，存在的主要問題是(I)固態實體部分的多孔結構的棱或稱為邊粗細不均；(2)孔隙率分布均勻性差；(3)孔徑的大小和孔隙率的高低難以有效控制，完全取決于泡沫先驅體結構本身，當大孔徑時，泡沫掛漿不勻稱，使得孔的棱或邊易破碎；當孔徑很小時，因泡沫掛漿濃度變化，使得部分小孔易堵塞而影響開孔程度和質量。
技術實現思路
針對以上不足，本專利技術的目的在于提供一種反應合成多孔鎂鋁尖晶石的制備方法，通過微米級鋁粉和微米級或納米級氧化鎂陶瓷粉及熱固性或可改性的熱塑性高分子粉末等混合，利用加入的高分子含量在后續氧化燃燒去除過程來調節所需的孔隙率，并利用鋁粉在空氣中的氧化和鋁粉在空氣中與氧化鎂顆粒反應逐步形成尖晶石及其長大的過程來滿足粉末混合體系在高分子燃燒去除和相應的孔洞形成過程中具有一定低、中溫強度，然后進行持續高溫反應和燒結，制備成所需孔隙率的多孔鎂鋁尖晶石陶瓷的方法。本專利技術的技術方案是通過以下方式實現的一種反應合成多孔鎂鋁尖晶石的制備方法，以原子百分比或摩爾比和體積百分比計，包括以下步驟1)粉末混合過篩；2)裝入模具；3)預熱成型；4)保溫；5)放入氧化爐；6)氧化處理；7)高溫燒結；其特征在于I)、粉末混合過篩先將氧化鎂粉末與鋁粉1:2原子百分比比例混合后再與熱固性或可改性的熱塑性高分子粉末以一定體積百分比的比例混合，其中高分子的比例按照所需孔隙率50-80%的體積百分比加入；在混粉過程中加入20-30粒直徑為10-12毫米的氧化鋁陶瓷球或鋼球以便混合均勻，在V形結構容器中混粉時間為2-4小時，轉速為40-80轉/分、用小于10-12毫米的粗網格過篩，以便取出陶瓷球或鋼球，將混合后制得的粉末置入具有蓋子的塑料容器內，備用； 所述的熱固性或可改性的熱塑性高分子粉末是聚胺脂、酚醛樹脂或環氧樹脂聚乙烯/聚丙烯。所述的鋁粉、氧化鎂和熱固性或改性的熱塑性高分子材料粉末的粒度在I- 100微米之間，其中氧化鎂的粒度或選用納米級，為10納米-100納米之間。2)、裝入模具取一定量上述混合好的粉末裝入具有耐熱不粘涂層的光滑模具內并蓋上壓板或蓋子，壓板或蓋子和粉末接觸面同樣需要有不粘涂層； 3)、預熱低溫成型將上述模具放入已經預熱的空氣循環爐或平板爐內，進行低溫成型 處理； 所述的空氣循環爐內預熱成型時，其置入已預熱成型溫度為180-250°C，成型時間為8-12分鐘。所述的平板爐的低溫成型時，其混合的粉末沉積在涂有不粘涂層的鋁板模具和蓋板后，置入已預熱成型溫度為180-250 °C，成型時間為3-5分鐘。4)、保溫將經預熱成型后的模具轉入另一已預熱至130 °C的爐子內保溫，保溫時間> 2小時，待混合的高分子粉末固化，模具降溫后，取出固化的材料； 5)、放入氧化爐將上述取出的固化材料，放置在較薄的輕質氧化鋁或其他高溫陶瓷板或高溫蜂窩陶瓷板上，用小陶瓷塊支撐并放上多孔高溫陶瓷蓋板，放入空氣循環的氧化爐內； 所述的蜂窩陶瓷板的網格孔徑<3毫米。6)、氧化處理將氧化爐從室溫加熱至600_650°C，加熱時間為3小時，保溫1_2小時后，待冷卻后或直接轉入高溫燒結爐內； 7)、高溫燒結將氧化的材料轉入高溫燒結爐內再加熱到1650-1800 °C，加熱速度為2-3小時，保溫1-2小時，然后隨爐冷卻至100°C以下，從爐子中取出，即為制得的多孔鎂鋁尖晶石陶瓷；按照所需尺寸規格進行切割。本專利技術有效利用低溫下鋁粉的氧化和鋁粉與氧化鎂粉在空氣中氧化合成反應來形成尖晶石，利用高分子氧化燃燒去除來實現多孔結構，該多孔結構由于鋁粉氧化及其和氧化鎂的合成反應形成尖晶石具有一定的強度而不至于高分子去除后形成多孔結構的坍塌。隨后續溫度提高，鋁粉經完全氧化轉化為氧化鋁、鋁粉和氧化鋁與氧化鎂、或鋁粉與氧化鎂在空氣中的合成反應形成多孔的鎂鋁尖晶石結構陶瓷。該制造工藝簡單，多孔結構可以通過相應的制造工藝進行有效控制，易于實現批量工業化生產。具體實施例方式一種反應合成多孔鎂鋁尖晶石的制備方法，包括以下步驟 I、粉末混合過篩將氧化鎂粉末與鋁粉(原子百分比為1:2)以及和熱固性或可改性的熱塑性高分子粉末如聚胺脂粉末以所需的成分比例配比(其中高分子的比例將按照所需孔隙率如50-80%的體積百分比加入)，在混粉過程中加入20-30粒直徑為10-12毫米的氧化鋁陶瓷球或鋼球以便混合均勻，在V形結構容器中混粉時間為2-4小時以上，轉速為40-80轉/分、用小于所用球的尺寸10-12毫米的粗網格過篩以便取出陶瓷球或鋼球，置入具有蓋子的塑料容器內備用，其組成中上述各種粉末材料的粒度要求在100微米以內，如鋁粉，氧化鎂粉，高分子粉的粒度需要在100微米以內，其中鋁粉粒度最好小于50微米但大于I或數微米，以保證鋁粉保存的安全以及后續粉末混合和低溫發泡過程中不至于氧化燃燒，同時也保證在加熱過程中發生完全的氧化和合成反應，而不至于殘留導致在后續高溫加熱過程中的熔化，氧化鎂粉末的粒度可以越小越好，可以是微米級，亞微米級甚至是納米級。高分子的粒度對最后材料的孔徑尺寸有決定作用，所以如果需要孔徑尺寸小，需要選擇高分子的粒度相對要小為原則。2、裝入模具取一定量的混粉裝入具有耐熱不粘涂層的光滑模具內并蓋上壓板或蓋子，壓板或蓋子和混粉接觸面同樣需要有不粘涂層。3、預熱成型將上述模具放入已經預熱的空氣循環爐或平板爐內，進行低溫成型 處理。當用空氣循環爐內預熱成型時，其置入已預熱爐子的成型溫度為180-250°C，成型時間為8-12分鐘；當用平板爐的低溫成型時，其置入已預熱爐子的成型溫度為180-250 V,成型時間為3-5分鐘。4、保溫將經預熱成型后的模具轉入另一已預熱至130 °C的本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種反應合成多孔鎂鋁尖晶石的制備方法，包括以下步驟：1）粉末混合過篩；2）裝入模具；3）預熱成型；4）保溫；5）放入氧化爐；6）氧化處理；7）高溫燒結；其特征在于：1）、粉末混合過篩：先將氧化鎂粉末與鋁粉原子百分比1:2的比例混合后再與熱固性或可改性的熱塑性高分子粉末以所需孔隙率按體積百分比比例加入后混合，在混粉過程中加入20？30粒直徑為10？12毫米的氧化鋁陶瓷球或鋼球以便混合均勻，在V形結構容器中混粉時間為2？4小時以上，轉速為40？80轉/分、用小于尺寸為10？12毫米的粗網格過篩，以便取出陶瓷球或鋼球，將混合后的粉末置入具有蓋子的塑料容器內，備用；2）、裝入模具：取一定量上述混合好的粉末裝入具有耐熱不粘涂層的光滑模具內并蓋上壓板或蓋子，壓板或蓋子和粉末接觸面同樣需要有不粘涂層；3）、預熱低溫成型：將上述模具放入已經預熱的空氣循環爐或平板爐內，進行低溫成型處理；4）、保溫：將經預熱成型后的模具轉入另一已預熱至130？℃的爐子內保溫，保溫時間≥2小時，待材料固化和模具降溫后，取出固化的材料；5）、放入氧化爐：將上述取出的固化材料，放置在較薄的輕質氧化鋁或其他高溫陶瓷板或高溫蜂窩陶瓷板上，用小陶瓷塊支撐并放上多孔高溫陶瓷蓋板，放入由空氣循環的氧化爐內；6）、氧化處理：將氧化爐從室溫加熱至600？650℃，加熱時間為3小時，保溫1？2小時后，待冷卻后或直接轉入高溫燒結爐內；7)、高溫燒結:？將上述氧化處理后的材料轉入高溫燒結爐內再加熱到1650？1800？℃，加熱速度為2？3小時，保溫1？2小時，然后隨爐冷卻至100℃以下，從爐子中取出，即為制得的多孔鎂鋁尖晶石陶瓷；按照所需尺寸規格進行切割。...

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：施忠良，朱春芳，施忠偉，王虎，
申請(專利權)人：江蘇格業新材料科技有限公司，
類型：發明
國別省市：