本發明專利技術涉及一種利用T酸母液廢水合成活性印花染料的方法，屬化工技術領域。本發明專利技術通過縮合、重氮、偶合等幾個單元反應合成的活性印花染料，具有較高的溶解性及較低的直接性，且提升力良好，有著較高的品質且生產成本較低的特點，完全能滿足廣大印染客戶的質量及成本要求，具有較高的市場推廣價值，進一步推動了H酸的可持續生產，同時本發明專利技術有效降低了T酸母液廢水中的有機成分，便于T酸母液廢水的達標排放。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及ー種利用T酸母液廢水合成活性印花染料的方法，屬化工
技術介紹
H酸是ー種制造染料的專用中間體，廣泛應用于印染、紡織、化工等行業。傳統的H酸生產エ藝，在得到目標產物H酸的同時，產生大量廢水，其中以T酸母液廢水所占比例最大且最難處理。目前T酸母液廢水主要是經過廢水綜合處理后達標排放，有機物未經回收，未實現其有效的價值。由此問題所帯來的影響已嚴重抑制了 H酸產業的正常發展。T酸母液廢水作為H酸生產過程最大量的廢水，其重要成分為3. 5. 7-三磺酸萘胺 和4. 6. 8-三磺酸萘胺及大量無機鹽硫酸銨等，COD (耗氧量)含量7萬mg/1，無機鹽含量40萬mg/1，目前，T酸母液廢水在國內外尚無ー個經濟合理的處理方法。鑒于T酸母液中有機物含有氨基和多磺酸基的結構特性，采用綠色エ藝將其中有機物回收后，使之作為染料中間體，向合成活性印花染料的方向進行研發，并使以此合成的活性印花染料具有較高的溶解性及較低的直接性，是我們亟待解決的任務。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供ー種合理利用T酸母液廢水，使其變廢為寶，并有效降低T酸母液廢水中的有機成分，便于T酸母液廢水達標排放的利用T酸母液廢水回收物合成活性印花染料的方法。本專利技術的技術方案是 ー種利用T酸母液廢水合成活性印花染料的方法，其特征在于它包括以下步驟 1)、T酸母液水的預處理 將T酸母液廢水與叔丁基季銨鹽按4:1飛1比例混合，同時啟動攪拌，攪拌速度為10(Tl20rpm，攪拌混合30分鐘后，靜置I小時分層，所得水相通過常規濃縮エ藝回收副產物硫酸銨；所得有機相加入液堿調節有機相PH=6. (Te. 5進行反萃，所得反萃液通過常規エ藝減壓濃縮，直至其中氨基值達到ll(Tl40g/kg為合格，得到3. 5. 7-三磺酸萘胺和4. 6. 8-三磺酸萘胺為主要成份的T酸處理液； 2)、ー縮 將對位酯干粉加入水，同時加入碳酸氫鈉，以使對位酯完全溶解，控制PH為6. 5-7. 0，之后將其加入至打漿冰磨I. 0小時的三聚氯氰中，加入時間控制在I小時加完，以質量為15%的碳酸氫鈉調PH為2. 5-3. 0，體系溫度5 — 8°C，保持該PH值2. 5-3. O、溫度5 — 8°C反應4小時；用氨基試劑檢測無色即為終點； 3)、ニ縮 將2，4- ニ氨基苯磺酸干粉加入至步驟2中的ー縮物中，以碳酸氫鈉調PH為3. 5-4. 0，并在I小時內升溫至35°C，保持該PH值3. 5-4. O、溫度35°C反應5小吋，以色譜檢測2，4-ニ氨基苯磺酸小于0. 3%即為終點；4)、一次重氮 將上述ニ縮物降溫至10°C，以碳酸鈉溶液調PH為8. 0-8. 5，再加入亞硝酸鈉，攪拌0. 5小時后，在0. 5—1. 5小時內將ニ縮亞鈉混合物滴加進入HCL與冰水的混合物中，加料過程溫度控制在8-10°C，反應物料始終保持對碘化鉀、剛果紅試紙呈藍色，維持3小時后加磺胺以消去亞硝酸。5)、一次偶合 在H酸干粉加入水，同時加入液堿溶解并調PH到6. 5-7. 0，在溫度<10°C時，將其在I.5-2. 5小時內滴加至步驟4的一次重氮鹽中，再以碳酸氫鈉調PH值到3. 0，在溫度5—8°C,PH=3. 0-3. 5條件下保持10小時后以鹽析潤圈法，檢測重氮鹽消失即為終點。6)、二次重氮 在T酸處理液中加入冰水和HCL，之后加入亞硝酸鈉，2. 0小時加完，加料過程溫度控制在5-8°C，反應物料始終保持對碘化鉀、剛果紅試紙呈藍色，2小時后加磺胺消去亞硝酸。7)、二次偶合 將步驟6的二次重氮物加入一次偶合物中，以碳酸鈉調PH到7. 0—8. 0，在溫度5—8°C, PH=8. 0條件下保持8小時后，物料由紅變藍，以鹽析潤圈法，檢測重氮鹽消失即為終點，得活性印花染料。本專利技術的有益效果在于 采用本專利技術合成的活性印花染料，具有較高的溶解性及較低的直接性，且提升力良好，有著較高的品質且生產成本較低的特點，完全能滿足廣大印染客戶的質量及成本要求，具有較高的市場推廣價值，進ー步推動了 H酸的可持續生產，同時本有效降低了 T酸母液廢水中的有機成分，便于T酸母液廢水的達標排放。具體實施例方式實施例I : 1)、T酸母液水的預處理 將T酸母液廢水與叔丁基季銨鹽按4:1比例混合，同時啟動攪拌，攪拌速度為lOOrpm，攪拌混合30分鐘后，靜置I小時分層，所得水相通過常規濃縮エ藝回收副產物硫酸銨；所得有機相加入液堿調節有機相PH=6. 0進行反萃，所得反萃液通過常規エ藝減壓濃縮，直至其中氨基值達到110g/kg為合格，得到3. 5. 7-三磺酸萘胺和4. 6. 8-三磺酸萘胺為主要成份的T酸處理液； 2)、ー縮 將126. 5kg的對位酯干粉加入至450L水，同時加入90kg碳酸氫鈉干粉以使對位酯完全溶解澄清，調節PH為6. 5，之后加入至已打漿冰磨I. 0小時的84kg三聚氯氰中，I小時內加完，以質量為15%的碳酸氫鈉調PH為2. 5，體系溫度7 V，保持該PH值2. 5、溫度7°C反應4小時，用氨基試劑檢測無色即為終點。3)、二縮 將75. 6kg的2，4- ニ氨基苯磺酸干粉加入至步驟2中的ー縮物中，以碳酸氫鈉調PH為3.5，并在I小時內升溫至35°C，保持該PH值3. 5、溫度35°C反應5小吋，以色譜檢測2，4- ニ氨基苯磺酸小于0. 3%即為終點。4)、一次重氮 將上述ニ縮物降溫至10°c，以碳酸鈉溶液調PH為8. 0，再加入亞硝酸鈉32. 9kg，攪拌0.5小時后，在0. 5小時將ニ縮亞鈉混合物滴加進入41kgHCL與900Kg冰水的混合物中，カロ料過程溫度控制在8°C，反應物料始終保持對碘化鉀、剛果紅試紙呈藍色，維持3小時后加磺胺以消去亞硝酸。5)、一次偶合 在145. 8kg的H酸干粉中加水675L，同時加液堿溶解并調PH到6. 5，在溫度<10°C吋，將該物料在I. 5小時內滴加至步驟4的一次重氮鹽中，再以碳酸氫鈉調PH到3. 0，在溫度7°C,PH=3. 0條件下保持10小時后以鹽析潤圈法，檢測重氮鹽消失即為終點。 6)、二次重氮 在172. 2kgT酸處理液加冰水675L、HCL33kg，之后加入亞硝酸鈉32. 5kg，2. 0小時內加完，加料過程溫度控制在6°C，反應物料始終保持對碘化鉀、剛果紅試紙呈藍色，2小時后加磺胺消去亞硝酸。7)、二次偶合: 將步驟6的二次重氮物加入一次偶合物中，以碳酸鈉調PH到8. 0，在溫度8°C，PH=8. 0條件下保持8小時后，物料由紅變藍，以鹽析潤圈法，檢測重氮鹽消失即為終點，得活性印花染料的活性藍-M3G。實施例2: 1)、T酸母液水的預處理 將T酸母液廢水與叔丁基季銨鹽按5:1比例混合，同時啟動攪拌，攪拌速度為120rpm，攪拌混合30分鐘后，靜置I小時分層，所得水相通過常規濃縮エ藝回收副產物硫酸銨；所得有機相加入液堿調節有機相PH=6. 5進行反萃，所得反萃液通過常規エ藝減壓濃縮，直至其中氨基值達到120g/kg為合格，得到3. 5. 7-三磺酸萘胺和4. 6. 8-三磺酸萘胺為主要成份的T酸處理液； 2)、ー縮 將189. 8kg的對位酯干粉加入至675L水，同時加入碳酸氫本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種利用T酸母液廢水合成活性印花染料的方法，其特征在于：它包括以下步驟：1)、T酸母液水的預處理：將T酸母液廢水與叔丁基季銨鹽按4:1~6:1比例混合，同時啟動攪拌，攪拌速度為100~120rpm，攪拌混合30分鐘后，靜置1小時分層，所得水相通過常規濃縮工藝回收副產物硫酸銨；所得有機相加入液堿調節有機相pH=6.0~6.5進行反萃，所得反萃液通過常規工藝減壓濃縮，直至其中氨基值達到110~140g/kg為合格，得到3.5.7？三磺酸萘胺和4.6.8？三磺酸萘胺為主要成份的T酸處理液；2）、一縮：將對位酯干粉加入水，同時加入碳酸氫鈉，以使對位酯完全溶解，控制PH為6.5？7.0，之后將其加入至打漿冰磨1.0小時的三聚氯氰中，加入時間控制在1小時加完，以質量為15%的碳酸氫鈉調PH為2.5？3.0，體系溫度5—8℃，保持該PH值2.5？3.0、溫度5—8℃反應4小時；用氨基試劑檢測無色即為終點；3）、二縮：將2,4？二氨基苯磺酸干粉加入至步驟2中的一縮物中，以碳酸氫鈉調PH為3.5？4.0，并在1小時內升溫至35℃，保持該PH值3.5？4.0、溫度35℃反應5小時，以色譜檢測2,4？二氨基苯磺酸小于0.3%即為終點；4）、一次重氮：將上述二縮物降溫至10℃，以碳酸鈉溶液調PH為8.0？8.5，再加入亞硝酸鈉，攪拌0.5小時后，在0.5—1.5小時內將二縮亞鈉混合物滴加進入HCL與冰水的混合物中，加料過程溫度控制在8？10℃，反應物料始終保持對碘化鉀、剛果紅試紙呈藍色，維持3小時后加磺胺以消去亞硝酸；5）、一次偶合：在H酸干粉加入水，同時加入液堿溶解并調PH到6.5？7.0，在溫度<10℃時，將其在1.5？2.5小時內滴加至步驟4的一次重氮鹽中，再以碳酸氫鈉調PH值到3.0，在溫度5—8℃，PH=3.0—3.5條件下保持10小時后以鹽析潤圈法，檢測重氮鹽消失即為終點；6）、二次重氮：在T酸處理液中加入冰水和HCL，之后加入亞硝酸鈉，2.0小時加完，加料過程溫度控制在5？8℃，反應物料始終保持對碘化鉀、剛果紅試紙呈藍色，2小時后加磺胺消去亞硝酸；7）、二次偶合：將步驟6的二次重氮物加入一次偶合物中，以碳酸鈉調PH到7.0—8.0，在溫度5—8℃，PH=8.0條件下保持8小時后，物料由紅變藍，以鹽析潤圈法，檢測重氮鹽消失即為終點，得活性印花染料。...
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：楊鵬，廖杰，彭常文，張愛兵，曾炎花，李敏，
申請(專利權)人：楚源高新科技集團股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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