本發明專利技術公開了一種導電的高強度的石墨烯增強的聚合物纖維的制備方法。它包括以下步驟:1)將氧化石墨烯原料溶于溶劑,超聲處理,得到氧化石墨烯分散液;2)將聚合物溶解于溶劑,得到聚合物溶液;3)將步驟1)得到的氧化石墨烯分散液加入到步驟2)得到的聚合物溶液中,邊攪拌邊加入,完全加入后繼續攪拌,加入還原劑,離心或者旋蒸處理,濃縮,轉入紡絲裝置中,從紡絲頭中連續勻速擠出,進入凝固液中成型后收集到滾軸上,得到連續的石墨烯增強的聚合物纖維。本發明專利技術簡便、成本低、使用聚合物品種多,適合大規模工業化生產,生產出來的纖維具有優異的力學性能,并且具有較好的導電性,可用于電力傳輸,抗靜電織物,工程材料等領域。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及石墨烯增強的聚合物纖維,尤其涉及一種導電的,高強度,高韌性的石墨烯增強的聚合物纖維的制備方法。
技術介紹
石墨烯是一層由碳原子以Sp2雜化相連接而形成的二維材料。從2004年被英國的 A. K. Geim (K. S. Novoselov, et al. Science, 2004, 306, 666-669)發現至今已引起科學和工業界廣泛的關注。這種材料具有已知材料最高的強度(Science,2008, 321,385-388),優異的導電性和導熱性。以天然石墨為原料,石墨烯的批量生產可以通過化學氧化-還原法來實現(Tung, V. C·,et al. Nature Nanotechnol. , 2009, 4, 25 - 29)。這種方法生產出來的石墨烯已經廣泛的應用于各種復合材料,從而增加材料的力學性能,導電和導熱性能。但是迄今為止,這種石墨烯增強的復合材料僅僅局限于膜材料,尚未有報道 其可以應用于其他形狀的材料領域。纖維作為一種常見的材料類型,廣泛的應用于國防軍事和各種民用領域。石墨烯增強的聚合物纖維,可以通過少量的石墨烯的加入,從而實現纖維在力學,導電和導熱方面性能的較大提高。
技術實現思路
本專利技術的目的是針對現有的技術不足,提供 導電的高強度的石墨烯增強的聚合物纖維的制備方法包括以下步驟 1)將I重量份的氧化石墨烯原料溶于50 5000重量份的溶劑,在I 50Hz的超聲浴中處理0. I I小時,得到氧化石墨烯分散液; 2)將I 1000重量份的聚合物溶解于20 4000000重量份的溶劑,得到聚合物溶液; 3)將步驟I)得到的氧化石墨烯分散液加入到步驟2)得到的聚合物溶液中,邊攪拌邊加入,完全加入后繼續攪拌0. I 48小時,加入I重量份還原劑,離心或者旋蒸處理,濃縮,轉入紡絲裝置中,從直徑為5 ΙΟΟΟμπι紡絲頭中連續勻速擠出,進入凝固液中停留IS IOOh成型后收集到滾軸上,得到連續的石墨烯增強的聚合物纖維。所述的溶劑為水、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇或乙二醇的一種或多種混合組成。所述的聚合物為聚乙烯醇、聚乙二醇、羥甲基纖維素、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸羥乙酯、聚N-異丙基丙烯酰胺、聚酰胺、聚丙烯酰胺或聚苯乙烯中的一種或多種混合組成。所述的還原劑為肼、甲基肼、苯肼、Na0H、K0H、氨水或氫碘酸。所述的凝固液為氯化鈣水溶液、氫氧化鈉水溶液、硫酸鈉水溶液、氯化鈣水溶液、硝酸鈉水溶液、硝酸鈣水溶液、磷酸鈉水溶液、氯化銨水溶液、氨水、丙酮、甲醇、四氫呋喃或乙酸乙酯的一種或多種混合組成。本專利技術與現有技術相比具有的有益效果 O原料采用氧化石墨烯,原料易得、成本低;2)直接將氧化石墨烯和聚合物在溶液中進行共混,不需要除氧,不需要加入催化劑等,整個過程極為簡單。3)采用溶液紡絲的方法制備了石墨烯增強的聚合物纖維,操作簡便; 4)制得的石墨烯增強的聚合物纖維有著很好的強度和韌性; 5)制得的石墨烯增強的聚合物纖維有著很好的的抗靜電性。附圖說明圖I是石墨烯增強的聚合物纖維的數碼相機照片; 圖2(a)是石墨烯增強的聚合物纖維掃描電鏡照片; 圖2(b)是放大的石墨烯增強的聚合物纖維掃描電鏡照片。 具體實施例方式導電的高強度的石墨烯增強的聚合物纖維的制備方法包括以下步驟 1)將I重量份的氧化石墨烯原料溶于50 5000重量份的溶劑,在I 50Hz的超聲浴中處理O. I I小時,得到氧化石墨烯分散液; 2)將I 1000重量份的聚合物溶解于20 4000000重量份的溶劑,得到聚合物溶液; 3)將步驟I)得到的氧化石墨烯分散液加入到步驟2)得到的聚合物溶液中,邊攪拌邊加入,完全加入后繼續攪拌O. I 48小時,加入還原劑,離心或者旋蒸處理,濃縮,轉入紡絲裝置中,從直徑為5 ΙΟΟΟμπι紡絲頭中連續勻速擠出,進入凝固液中停留IS IOOh成型后收集到滾軸上,得到連續的石墨烯增強的聚合物纖維。所述的溶劑為水、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇或乙二醇的一種或多種混合組成。所述的聚合物為聚乙烯醇、聚乙二醇、羥甲基纖維素、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸羥乙酯、聚N-異丙基丙烯酰胺、聚酰胺、聚丙烯酰胺或聚苯乙烯中的一種或多種混合組成。所述的還原劑為肼、甲基肼、苯肼、Na0H、K0H、氨水或氫碘酸。所述的凝固液為氯化鈣水溶液、氫氧化鈉水溶液、硫酸鈉水溶液、氯化鈣水溶液、硝酸鈉水溶液、硝酸鈣水溶液、磷酸鈉水溶液、氯化銨水溶液、氨水、丙酮、甲醇、四氫呋喃或乙酸乙酯的一種或多種混合組成。下面通過實施例對本專利技術進行具體描述,本實施例只用于對本專利技術做進一步的說明,不能理解為對本專利技術保護范圍的限制,本領域的技術人員根據上述專利技術的內容做出一些非本質的改變和調整均屬本專利技術的保護范圍。實施例I 1)將I重量份的氧化石墨烯原料溶于50重量份的水,在IHz的超聲浴中處理O.I小時,得到氧化石墨烯分散液; 2)將I重量份的聚乙烯醇溶解于20重量份的水,得到聚乙烯醇溶液; 3)將步驟I)得到的氧化石墨烯分散液加入到步驟2)得到的聚乙烯醇溶液中,邊攪拌邊加入,完全加入后繼續攪拌O. I小時,加入I重量份肼,離心,濃縮,轉入紡絲裝置中,從直徑為5 μ m紡絲頭中連續勻速擠出,進入丙酮中停留IS成型后收集到滾軸上,得到連續的石墨烯增強的聚乙烯醇纖維。經過以上步驟,得到的聚乙烯醇纖維的直徑為3 5μπι,石墨烯片沿纖維的軸向排列。制備的石墨烯增強的聚乙烯醇纖維拉伸強度為200 500MPa,斷裂伸長率為1% 10%。實施例2 1)將I重量份的氧化石墨烯原料溶于5000重量份的N,N-二甲基甲酰胺,在50Hz的超聲浴中處理I小時,得到氧化石墨烯分散液; 2)將1000重量份的聚苯乙烯溶解于4000000重量份的N,N-二甲基甲酰胺,得到聚苯乙烯溶液; 3)將步驟I)得到的氧化石墨烯分散液加入到步驟2)得到的聚苯乙烯溶液中,邊攪拌邊加入,完全加入后繼續攪拌48小時,加入苯肼,旋蒸處理,濃縮,轉入紡絲裝置中,從直徑為IOOOym紡絲頭中連續勻速擠出,進入氯化鈣水溶液中停留IOOh成型后收集到滾軸上,得到連續的石墨烯增強的聚苯乙烯纖維。經過以上步驟,得到的聚苯乙烯纖維的直徑為500 800 μ m,石墨烯片沿纖維的軸向排列。制備的石墨烯增強的聚苯乙烯纖維拉伸強度為50 lOOMPa,斷裂伸長率為1% 5% ο實施例3 1)將I重量份的氧化石墨烯原料溶于1000重量份的乙二醇,在40Hz的超聲浴中處理O.5小時,得到氧化石墨烯分散液; 2)將20重量份的聚乙二醇溶解于1000000重量份的乙二醇,得到聚乙二醇溶液; 3)將步驟I)得到的氧化石墨烯分散液加入到步驟2)得到的聚乙二醇溶液中,邊攪拌邊加入,完全加入后繼續攪拌24小時,加入甲基肼,離心或者旋蒸處理,濃縮,轉入紡絲裝置中,從直徑為50 μ m紡絲頭中連續勻速擠出,進入乙酸乙酯中停留30S成型后收集到滾軸上,得到連續的石墨烯增強的聚乙二醇纖維。經過以上步驟,得到的聚乙二醇纖維的直徑為30 45 μ m,石墨烯片沿纖維的軸向排列。制備的石墨烯增強本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種導電的高強度的石墨烯增強的聚合物纖維的制備方法,其特征在于包括以下步驟:1)將1重量份的氧化石墨烯原料溶于50~5000重量份的溶劑,在1~50Hz的超聲浴中處理0.1~1小時,得到氧化石墨烯分散液;2)將1~1000重量份的聚合物溶解于20~4000000重量份的溶劑,得到聚合物溶液;3)將步驟1)得到的氧化石墨烯分散液加入到步驟2)得到的聚合物溶液中,邊攪拌邊加入,完全加入后繼續攪拌0.1~48小時,加入1重量份還原劑,離心或者旋蒸處理,濃縮,轉入紡絲裝置中,從直徑為5~1000μm紡絲頭中連續勻速擠出,進入凝固液中停留1S~100h成型后收集到滾軸上,得到連續的石墨烯增強的聚合物纖維。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員:高超,寇亮,
申請(專利權)人:浙江大學,
類型:發明
國別省市:
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