一種用于熱裂解產物中稠環芳烴的在線捕集及分析的裝置，屬分析技術領域。該裝置由氦氣（1），氮氧混合氣（2），置于氦氣（1）與冷進樣口（11）之間連接管道上的流量控制器（4），置于氮氧混合氣（2）與熱裂解儀（7）之間連接管道上的三通閥（3）和流量控制器（5），置于熱裂解儀（7）上的熱裂解儀進樣手柄（6），置于熱裂解儀（7）與氣相色譜-質譜儀（12）之間的傳輸管線（8），置于氣相色譜-質譜儀（12）上的冷進樣口（11）、無殘留進樣隔墊（10）和螺帽（9）構成。具有裝置結構簡單，能實現在線有氧裂解，及準確在線測定熱裂解產物中稠環芳烴的含量，避免了離線分析方法的繁瑣前處理的優點。（*該技術在2022年保護過期，可自由使用*）
【技術實現步驟摘要】
本技術屬分析檢測
，具體涉及一種用于熱裂解產物中稠環芳烴的在線捕集及分析的裝置。
技術介紹
熱裂解技術是利用熱能將大分子化合物分解成小分子化合物，并采用色譜技術來分析這些小分子化合物的組成和結構，通過對裂解產物的定性和定量分析，以研究裂解產物與原樣品的組成、結構和物化性能的關系，以及裂解機理和反應動力學等。上世紀七十年代逐步應用于煙草領域。目前，熱裂解技術已成為一種模擬卷煙實際燃燒狀況的有效方法，主要用于卷煙燃燒機理的研究探索，還用于添加劑對卷煙煙氣化學和生物學性質的影響評價。熱裂解研究按照裂解氛圍分為有氧狀態和無氧狀態的裂解，其中以無氧熱裂解 (惰性氣體中熱裂解)居多，如Su-Fang Wang⑴采用熱裂解-氣質聯用(Py-GC /MS)法分析了惰性氣體中苯丙氨酸裂解產物中10種多環芳烴。郜強[2]測定了氮氣中不同溫度下烤煙、香料煙和白肋煙煙葉樣品裂解產生的10種稠環芳烴(PAHs)。該方法與卷煙的實際燃燒的氣體氛圍存在差異。有氧狀態的熱裂解，由于載氣中有氧氣，不能直接進入色譜柱，故大多研究方法不能實現在線分析熱裂解產物中的稠環芳烴，只能選擇離線分析，如侯英[3]等采用固相微萃取技術對裂解產物進行萃取、然后進樣分析。但因固相微萃取萃取容量所限，對于裂解產物的全分析存在缺陷。孔浩輝等[4]應用吸附阱吸附，在氧氣濃度高于20%的氮氧混合氣，對煙草進行裂解實驗，實現了有氧裂解和在線產物捕集。但該專利技術吸附阱所使用的吸附劑對樣品有歧視作用。為了克服現有技術之不足，本技術采用在線熱裂解-冷阱捕集-氣相色譜質譜聯用儀設備，模擬卷煙的燃燒狀態，實現有氧狀態下的裂解和熱裂解產物中稠環芳烴的在線分析。經文獻檢索，未見與本技術相同的公開報道參考文獻[I] Su-Fang Wang, Bai-Zhan Liu, Kai-Jian Sun, et al. Gaschromatographic - mass spectrometric determination of polycyclic aromatichydrocarbons formed during the pyrolysis of phenylalanine. Journal ofChromatography A， 2004， 1025 (2): 255-261.[2]郜強，鄭賽晶，劉百戰.熱解溫度對煙草稠環芳烴產生量的影響[J].煙草科技，2010，(I): 27-31.[3]侯英，徐濟倉，王保興等.葉黃素的熱解產物分析[J].煙草科技，2007，(12):27 32.[4]孔浩輝.煙草熱裂解分析方法[P].中國，申請號200810026374.5，2008-2-20.
技術實現思路
本技術的目的在于提供一種用于熱裂解產物中稠環芳烴的在線捕集及分析的裝置。利用該裝置能夠實現在線有氧熱裂解和熱裂解產物中稠環芳烴的分析，提高了熱裂解產物中稠環芳烴測定的準確性。本技術的目的是通過以下方案來實現的本技術的裝置由氦氣(1)，氮氧混合氣(2)，置于氦氣(I)與冷進樣口(11)之間連接管道上的流量控制器(4)，置于氮氧混合氣(2)與熱裂解儀(7)之間連接管道上的三通閥(3)和流量控制器(5)，置于熱裂解儀(7)上的熱裂解儀進樣手柄(6)，置于熱裂解儀(7)與氣相色譜-質譜儀(12)之間的傳輸管線(8)，置于氣相色譜-質譜儀(12)上的冷進樣口(11)、無殘留進樣隔墊(10)和螺帽(9)構成。其中冷進樣口(11)由液氮制冷，溫度達-60 °C。熱裂解結束，通過程序升溫，讓裂解產物氣化進入氣相色譜-質譜聯用儀。 本技術采用市場購買的儀器、材料，按照常規方法制備而成。本技術的優點在于裝置結構簡單，能夠實現在線有氧裂解，并能夠準確地在線測定熱裂解產物中的稠環芳烴，避免了離線分析方法的繁瑣前處理過程，并減少由此帶來的實驗誤差。附圖說明附圖為本技術熱裂解產物中苯并[a]芘的捕集分析裝置結構示意圖。具體實施方式以下是本技術的實施例，但本專利技術的內容并不局限于此。本技術采用市場購買的儀器、材料，按照常規方法制備而成。如附圖所示，本技術的一種用于添加劑熱裂解產物中稠環芳烴的在線捕集及分析的裝置，由氦氣1，氮氧混合氣2，置于氦氣I與冷進樣口 11之間連接管道上的流量控制器4，置于氮氧混合氣2與熱裂解儀7之間連接管道上的三通閥3和流量控制器5，置于熱裂解儀7上的熱裂解儀進樣手柄6，置于熱裂解儀7與氣相色譜-質譜儀12之間的傳輸管線8，置于氣相色譜-質譜儀12上的冷進樣口 11、無殘留進樣隔墊10和螺帽9構成。其中冷進樣口 11由液氮制冷，溫度可達到-60 °C。熱裂解結束，通過程序升溫，讓裂解產物氣化進入氣相色譜-質譜聯用儀。本技術熱裂解產物捕集分析裝置的工作過程如下待測樣品置于熱裂解儀7中使其迅速熱裂解后得到的熱裂解產物由載氣帶出，沿去活化的傳輸管線8，進入冷進樣口 11，熱裂解產物在液氮冷凍下被捕集在冷進樣口 11。裂解程序結束后，開啟冷進樣口 11的升溫程序，裂解產物加熱氣化進入氣相色譜-質譜儀12，采用選擇離子模式對裂解產物中的稠環芳烴進行定量分析。本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種用于熱裂解產物中稠環芳烴的在線捕集及分析的裝置，其特征在于：該分析裝置由氦氣（1），氮氧混合氣（2），置于氦氣（1）與冷進樣口（11）之間連接管道上的流量控制器（4），置于氮氧混合氣（2）與熱裂解儀（7）之間連接管道上的三通閥（3）和流量控制器（5），置于熱裂解儀（7）上的熱裂解儀進樣手柄（6），置于熱裂解儀（7）與氣相色譜？質譜儀（12）之間的傳輸管線（8），置于氣相色譜？質譜儀（12）上的冷進樣口（11）、無殘留進樣隔墊（10）和螺帽（9）構成。
【技術特征摘要】
1.一種用于熱裂解產物中稠環芳烴的在線捕集及分析的裝置，其特征在于該分析裝置由氦氣(1)，氮氧混合氣(2)，置于氦氣(I)與冷進樣ロ(11)之間連接管道上的流量控制器(4)，置于氮氧混合氣(2)與熱裂解儀(7)之間連接管道上的三通...
【專利技術屬性】
技術研發人員：楊葉昆，徐濟倉，陳建華，李雪梅，耿永勤，魏玉玲，
申請(專利權)人：云南煙草科學研究院，
類型：實用新型
國別省市：
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