本發明專利技術涉及一種二硫化錫插層化合物及其水熱合成方法，該插層化合物以二硫化錫為主體，以十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉或聚乙烯基吡咯烷酮中的一種或兩種為插層客體，十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉或聚乙烯基吡咯烷酮進入到二硫化錫層間，通過水熱合成法合成得到上述插層化合物。與現有技術相比，本發明專利技術具有工藝簡單，生產成本低等優點。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種屬于無機材料制備
，尤其是涉及。
技術介紹
插層化合物的發現已有上百年的歷史。在1841年，C. Schafhautl將石墨浸入硫酸和硝酸的混合液中，發現沿垂直于解理面方向上石墨的膨脹幾乎達到原來的兩倍。本世紀30年代初，X線物相鑒定技術已頗完善，石墨的堿金屬插層化合物的結構已由衍射照片確定。許多無機化合物，如磷酸鹽類、金屬氧化物、二硫化物、層狀硅酸鹽等，也具有典型的層狀結構。這些化合物的特點是層板上的原子以強烈的共價鍵相互作用而層間以范德華力等分子間力作用。由于分子間作用力較弱，在一定條件下，一些極性分子可以通過吸附、插 入、夾入、懸掛、柱撐、嵌入等方式破壞分子間力進入層狀化合物的層間而不破壞其層狀結構，這種層狀化合物稱為插層主體(Host)，進入的極性分子稱為插層客體(Guest)，產物稱為插層復合物(Intercalation complex)。插層無機層狀化合物是一類重要的固體功能材料，在吸附、傳導、分離、環保、生物、催化、熱電、晶體管、能量轉化和存儲等諸多領域具有廣闊的應用。二硫化錫(SnS2)也具有CdI2型的層狀結構，可作為“插層”的主體晶格。自1975年開始，最初的插層客體主要為Li、Na等堿金屬離子，主要是研究將SnS2作為一種潛在的儲能材料，如鋰離子電池正極材料；隨后二茂鈷插層化合物以其特殊的磁學、光學和電學特性受到長期關注；隨后，碳酸丙烯酯、二元胺、及PVP、MEEP、P0EG0、POMOE等柔性高分子材料也都被用作SnS2插層化合物的插層客體。近年來研究發現當MEH-PPV、PFO、F8、F8BT等共軛化合物插入SnS2之后會形成具有獨特的光學性質和光電響應特性的插層化合物。SnS2插層化合物的合成方法主要有通過直接插層法、光輔助電化學合成和LiSnS2剝層復合法，其中LiSnS2剝層復合法是合成高分子插層硫化物的主要方法。這些都是先形成SnS2材料然后再進行插層，效率較低；同時一般需要丁基鋰等作為插層劑。因此，發展新的、溫和條件下的插層化合物的方法仍有待于進一步開發。
技術實現思路
本專利技術的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷，尤其是現階段缺乏經濟、有效的二硫化錫插層化合物的制備方法的現狀，提供了一種在形成二硫化錫物相的同時，在十TK燒基二甲基漠化按、十_■燒基橫化酸納、十_■燒基硫酸納和聚乙稀基卩比略燒麗等插層客體的作用下原位形成二硫化錫插層化合物的水熱合成方法。該方法工藝簡單，生產成本低，所得的二硫化錫插層化合物能進一步滿足工業需求。本專利技術的目的可以通過以下技術方案來實現一種二硫化錫插層化合物，該插層化合物以二硫化錫為主體，以十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉或聚乙烯基吡咯烷酮中的一種或兩種為插層客體，十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉或聚乙烯基吡咯烷酮進入到二硫化錫層間，擴大二硫化錫層間距。—種二硫化錫插層化合物的水熱合成方法，包括以下步驟(I)將錫鹽、硫源和插層客體按摩爾比為I : 2 20 4 32混合加入到反應釜中，然后加入溶劑，配成錫鹽濃度為O. 005-0. lmol/L的溶液，攪拌或超聲溶解；(2)將反應釜密封，控制溫度140_220°C，反應時間l_72h，反應結束后將反應釜自然冷卻到室溫，將產物過濾或離心分離，用無水乙醇洗滌數次，真空抽干，即獲得二硫化錫插層化合物。所述的錫鹽選自草酸亞錫、硫酸亞錫、氯化亞錫、氯化錫、乙酸錫或乙酸亞錫中的一種或多種。 所述的硫源為可以釋放出硫離子的化合物或單質。所述的硫源為硫脲、二硫化碳或硫代乙酰胺。所述的溶劑為O 2mol/L的鹽酸溶液。所述的插層客體為十六烷基三甲基溴化按、十~■燒基苯橫酸納、十~■燒基硫酸納和聚乙稀基批略燒麗中的一種或兩種。與現有技術相比，本專利技術在生成二硫化錫晶核，產生二硫化錫單層薄片的同時，十TK燒基二甲基漠化按、十_■燒基橫化酸納、十_■燒基硫酸納和聚乙稀基卩比略燒麗等插層客體即與二硫化錫單層薄片產生相互作用形成復合單層，隨著反應的進行下復合單層進一步堆疊、生長形成二硫化錫插層化合物，該方法工藝簡單，生產成本低，所得的二硫化錫插層化合物能進一步滿足工業需求。附圖說明圖I為實施例I所得十六烷基三甲基溴化銨/ 二硫化錫插層化合物的XRD譜圖。圖2為實施例I所得十六烷基三甲基溴化銨/ 二硫化錫插層化合物的FESEM (a_b)和TEM(c-e)照片。圖3為實施例I所得十六烷基三甲基溴化銨/ 二硫化錫插層化合物(CTAB-SnS2)和二硫化錫(SnS2)的紫外可見吸收光譜。圖4為實施例2所得十六烷基三甲基溴化銨/ 二硫化錫插層化合物的XRD譜圖。圖5為實施例3所得十六烷基三甲基溴化銨/ 二硫化錫插層化合物的XRD譜圖。圖6為實施例4所得十六烷基三甲基溴化銨/ 二硫化錫插層化合物的的XRD譜圖(a)和 FESEM 照片(b_c)。圖7為所得十六烷基三甲基溴化銨/ 二硫化錫插層化合物的的XRD譜圖(a，實施例5 ；b,實施例6 ；c,實施例7 ；d,實施例8)。圖8為所得十六烷基三甲基溴化銨/ 二硫化錫插層化合物的的FESEM譜圖(a，實施例5 ；b,實施例6 ;c，實施例7 ；d,實施例8)。圖9為實施例18所得十二烷基硫酸鈉/ 二硫化錫插層化合物的XRD譜圖。圖10為實施例19所得十二烷基磺酸鈉/ 二硫化錫插層化合物的XRD譜圖。圖11為實施例21所得聚乙烯基吡咯烷酮/ 二硫化錫插層化合物的XRD譜圖。具體實施方式下面結合附圖和具體實施例對本專利技術進行詳細說明。本專利技術采用的結構表征與性能測試的方法X-射線衍射(XRD)的結構表征方法是采用X射線-6000 (Shimadzu)型X-射線衍射儀(Cu靶，鎳濾波片濾波，λ = O. 15406nm，管電壓40kV，管電流30mA，掃描范圍15° 65° )的方法。電子掃描顯微鏡(FESEM):將所得到的納米粒子超聲分散在水或乙醇中，滴在鋁箔上，在室溫下自然晾干后，用導電膠黏貼在樣品臺上置于FESEM(JE0L JSM-7401F)下觀察，獲得的圖片為電子掃描顯微鏡(SEM)圖像。透射電子顯微鏡(TEM):將所得到的納米粒子分散在水或乙醇中，滴在噴有碳膜的銅網上，在室溫下自然晾干，放入JEM-2010型透射電子顯微鏡進行觀察不同反應條件下 得到產物的形貌特征及其自組裝結構，獲得的圖片為透射電子顯微鏡(TEM)圖像。紫外-可見光(UV-Vis)光譜將樣品配制成一定的濃度，在石英皿中以水為參比液，用光譜儀(Uv 2450, Shimadzu UV-Vis)，測試所得的化合物的光吸收情況。實施例I①首先稱取6.4mmol的十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)、O. 8mmoISnCl4 · 5H20、3. 2mmol的硫代乙酰胺和80mL稀鹽酸(lmol/L)至250mL燒杯中，在室溫下磁力攪拌溶解30min，獲得濃度為 O. OlM SnCl4、0. 04M 硫代乙酰胺(x = 4)和 O. 16M CTAB 溶液(y = 8)。將所得溶液轉移到IOOmL反應釜中，180°C下反應48小時后②反應結束后，反應釜自然冷卻到室溫，將產物過濾，用無水乙醇洗滌數次，真空抽干，即獲得十六烷基三甲基溴化銨/二本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種二硫化錫插層化合物，其特征在于，該插層化合物以二硫化錫為主體，以十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉或聚乙烯基吡咯烷酮中的一種或兩種為插層客體，十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉或聚乙烯基吡咯烷酮進入到二硫化錫層間，擴大二硫化錫層間距。
【技術特征摘要】
1.一種二硫化錫插層化合物，其特征在于，該插層化合物以二硫化錫為主體，以十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉或聚乙烯基吡咯烷酮中的一種或兩種為插層客體，十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉或聚乙烯基吡咯烷酮進入到二硫化錫層間，擴大二硫化錫層間距。2.一種如權利要求I所述的二硫化錫插層化合物的水熱合成方法，其特征在于，該方法包括以下步驟； (1)將錫鹽、硫源和插層客體按摩爾比為I: 2 20 4 32混合加入到反應釜中，然后加入溶劑，配成錫鹽濃度為O. 005-0. lmol/L的溶液，攪拌或超聲溶解； (2)將反應釜密封，控制溫度140-220°C，反應時間l_72h，反應結束后將反應釜自然冷卻到室溫，將產物過濾或離心分離，用無水乙醇洗滌數次，真空抽干，即...
【專利技術屬性】
技術研發人員：宰建陶，錢雪峰，韓倩琰，李波，徐淼，黃守雙，肖映林，梁娜，
申請(專利權)人：上海交通大學，
類型：發明
國別省市：
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