【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種5-鹵素-2，3- 二苯基吲哚制備方法。
技術(shù)介紹
5-鹵素_2，3-二苯基吲哚是一種在活性藥物篩選及發(fā)光材料等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用前景的精細(xì)化工中間體。但適合工業(yè)化放大，且生產(chǎn)成本低的技術(shù)方法卻鮮有報道。目前的該類化合物制備方法大致有，方法一，先由二苯基乙酮與對鹵苯肼鹽酸鹽反應(yīng)，得到4-鹵素苯腙衍生物，然后再將所得到的產(chǎn)物在用三氯化磷進(jìn)行催化合成目標(biāo)產(chǎn)物，如文獻(xiàn)Tetrahedron, 1985，vol. 41, #20p. 4615-4620。該方法的缺點是，兩步反應(yīng)，且合成4-鹵素苯腙衍生物過程中用到致癌物劇毒性的溶劑苯，而且第二步反應(yīng)要求無水無氧，不利于操作；方法二，利用2-溴-4-氯苯胺和二苯基乙炔在貴金屬鈀碳催化的情況下隔絕空氣于高溫反應(yīng)144小時一步法合成，如文獻(xiàn)Tetrahedron Letters, 2011, voI.52，#16p. 1916 - 1918。該方法的缺點是，溫度高，時間長，收率低(小于60%)，而且原料成本高。方法三，利用二苯乙炔與4，4’ - 二氯偶氮苯在ClCo(PPh3)3催化下合成產(chǎn)物，如文獻(xiàn) Zeitschrift fuer Naturforschung, Teil B:Anorganische Chemie, OrganischeChemie, 1983，vol. 38，#2p. 251 - 252。該方法的缺點是，原料不易得，催化劑昂貴，產(chǎn)物體系交雜，很難提純，嚴(yán)重制約該產(chǎn)品的工業(yè)化生產(chǎn)。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)旨在開發(fā)出一種5-鹵素-2，3- 二苯基吲哚生產(chǎn)成本低、制備路線短、易于工業(yè)化生產(chǎn)...
【技術(shù)保護(hù)點】
一種5？鹵素？2,3？二苯基吲哚制備方法，其特征是包括以下步驟：以對鹵素苯肼鹽酸鹽和二苯乙酮為原料，在路易斯酸存在的情況下于溶劑中進(jìn)行反應(yīng)，得到5？鹵素？2,3？二甲基吲哚，相應(yīng)的反應(yīng)式如下：上述反應(yīng)式中，X代表鹵素—Br，Cl，I任意鹵素原子，溶劑為醋酸、無水甲醇、無水乙醇中的一種。FDA00002175318800011.jpg
【技術(shù)特征摘要】
1.一種5-鹵素-2，3- 二苯基吲哚制備方法，其特征是包括以下步驟以對鹵素苯肼鹽酸鹽和二苯乙酮為原料，在路易斯酸存在的情況下于溶劑中進(jìn)行反應(yīng)，得到5-鹵素-2，3-二甲基吲哚，相應(yīng)的反應(yīng)式如下2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種5-鹵素-2，3-二苯基吲哚制備方法，其特征是催化劑酸為溶劑醋酸、對甲苯磺酸、原料鹽酸鹽中的鹽酸中的一種。3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種5-鹵素-2，3-二苯基吲哚制備方法，其特征是原料比例為對齒素苯肼鹽酸鹽lOmol、二苯乙酮12 14mol、溶劑為1. 2L/mol I. 5L...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：張術(shù)兵，謝延民，
申請(專利權(quán))人：天津狄克特科技有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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