本發明專利技術涉及一種含有有機硅的粉末涂料聚酯及其制備方法,其特征在于將有機硅中間體，新戊二醇，乙二醇醇和催化劑A在常溫下加入裝有攪拌器、溫度計、分餾柱的反應釜中，通入氮氣，升溫至100℃-190℃，反應0.5至1.5小時，得到含有機硅端改性含羥基中間體；向以上反應容器內加入對苯二甲酸，間苯二甲酸，己二酸，三羥甲基丙烷，在保持通氮氣保護氛圍下，升溫至150-250℃，進行酯化反應，至反應液完全澄清；加入抗氧劑后，進行真空縮聚至酸值為3-15mgKOH/g，合格，得到端羥基聚酯樹脂；加入1,2,4-偏苯三酸酐；向以上反應容器內加入催化劑B和阻聚劑，是在180-220℃下保溫并攪拌0.5至1小時后，出料所得到的是外觀呈淡黃色固體、酸值為30-60mgKOH/g、玻璃化溫度為40-70℃，粘度為10-50泊的含有有機硅的粉末涂料聚酯。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及了一種有機硅化學改性的粉末涂料用聚酯樹脂及其制備方法，尤其涉及了耐候性聚酯樹脂，屬于材料合成的
技術介紹
粉末涂料是一種最無害的涂料技術，它較之液體涂料具有很多優勢，如環保不含V0C，可回收利用，有效使用率超過95%，涂膜綜合性能比價優異。但現有聚酯的耐侯性能仍然不能滿足市場需求，尤其戶外用建筑，汽車，交通等設施。在國外，超耐候戶外聚酯樹脂的研究走在了前面，甚至有能耐受弗羅里達十年暴曬的聚酯面世，例如帝斯曼，氰特等公司生產的超耐候戶外聚酯樹脂。在我國，尚未有嚴格意義的超耐候性戶外樹脂，僅有高耐候戶外聚酯，比如安徽神劍、廣州產協、廣州擎天等公司的產品。國內，在開發生產戶外耐候性聚酯樹脂上，有很大的提升空間。 改善涂膜耐候性的途徑一般有1.合成耐候性高的聚酯樹脂；2.用耐候性比較高的單體、中間體或者聚合物共混或者共聚改善聚酯樹脂的耐候性能；3、添加紫外吸收劑、抗氧劑；4.添加無機納米填料。在其中，對聚酯樹脂進行改性是一種切實可行有效的方法，并且成本比現在流行的耐候性氟碳、丙烯酸類粉末涂料成本低。機硅樹脂具有良好的耐熱性、耐水性、耐候性和低表面張力性。不少研究者試圖將有機硅樹脂的良好優點與涂料樹脂相結合，擴大聚酯涂料樹脂的應用范圍。有機硅改性的方法有物理共混和化學改性。其中化學改性由于化學鍵連接的穩定性和較好的相容性，效果強于有機硅樹脂和聚酯樹脂的物理共混。有機硅改性能有效增加樹脂耐候性、耐水性和耐熱性等性能。現有的有機娃改性樹脂廣品王要集中在溶劑型和乳液型涂料中，粉末涂料用有機娃改性聚酷樹脂尚為空白。
技術實現思路
本專利技術的目的是克服現有技術的不足而提供一種，其具有優良的耐侯性并適用于戶外耐候要求較高的地方，生產方法簡單。為了達到上述目的，本專利技術的含有有機硅的粉末涂料聚酯是這樣實現的，其特征包括O. 5-7%的有機硅中間體、20%-30%的新戊二醇、3. 6%-8%的乙二醇、0%_50%的對苯二甲酸、0%-40%的間苯二甲酸、0%-10%的己二酸、1%_3%的三羥甲基丙烷、3%-10%的1，2，4-偏苯三酸酐、O. 1%-0. 4%的抗氧劑、O. 01%-0. 1%的催化劑Α、0· 05%-1. 2%的催化劑B及0%-0. 14%的阻聚劑，其為重量百分比。所述抗氧劑可為三(2，4- 二叔丁基苯基)亞磷酸酯、亞磷酸三苯酯、2，6- 二叔丁基對甲酚。所述催化劑A可為醋酸鋅、三氧化二銻、乙二醇銻、單丁基氧化錫、二丁基氧化錫、二丁基硫化錫、單丁基二羥基氯化錫、鈦酸四丁酯或鈦酸異丙酯。所述催化劑B可為乙基三苯基溴化膦、四丁基溴化銨、四丁基氯化銨。所述阻聚劑可為2，6- 二叔丁基對苯二酚、對苯二酚、對羥基苯甲醚。所述有機硅中間體可為道康寧Z6018、丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷，甲基丙烯酰氧基官能團硅烷、Y-氯丙基三乙氧基硅烷、Y-氯丙基二甲氧基娃燒、Y ~氯丙基甲基二甲氧基娃燒、Y ~氨丙基二乙氧基娃燒、Y ~疏丙基二甲氧基娃燒等。含有機硅粉末涂料用聚酯的制備方法，其特征在于包括如下步驟 步驟一預制含有機硅中間體部分 將O. 5-7%的有機硅中間體、20%-30%的新戊二醇、3. 6-8%的乙二醇醇和O. 01%_0· 1%的催化劑A在常溫下加入裝有攪拌器、溫度計、分餾柱的反應釜中，通入氮氣，升溫至IOO0C -190°c，反應O. 5至I. 5小時，得到含有機硅端改性含羥基中間體； 步驟二縮聚端羥基聚酯樹脂 向以上反應容器內加入0%-50%的對苯二甲酸、0%-50%的間苯二甲酸、0%-10%的己二酸及1%-3%的三羥甲基丙烷，在保持通氮氣保護氛圍下，升溫至150-250°C，進行酯化反應，至反應液完全澄清；加入O. 1%-0. 4%的抗氧劑后，進行真空縮聚至酸值為3-15mgK0H/g，合格，得到端羥基聚酯樹脂；加入3%-10%的1，2，4-偏苯三酸酐； 步驟三得到含有有機硅的粉末涂料聚酯 向以上反應容器內加入O. 05%-1. 2%的催化劑B和0%-0. 14%的阻聚劑，是在180_220°C下保溫并攪拌O. 5至I小時后，出料所得到的是外觀呈淡黃色固體、酸值為30-60 mgKOH/g、玻璃化溫度為40-70°C，粘度為10-50泊的含有有機硅的粉末涂料聚酯。本專利技術的粉末涂料用聚酯樹脂與現有技術相比的優點是由于有機硅基團的引入，提高了涂膜的耐侯性能，并且由于有機硅在表面的富集使涂膜表面張力下降，流平性能得到改善。具體的實施方式 下面將結合實例對本專利技術做進一步詳述。實施例一 步驟一預制含有機硅中間體部分 將O. 5%的氨丙基三乙氧基硅烷、20%的新戊二醇、3. 6%的乙二醇和O. 01%的單丁基氧化錫加入裝有攪拌器、溫度計、分餾柱的反應釜中，通入氮氣，升溫至110°C，反應I. 5小時，得到含有機硅端改性含羥基中間體； 步驟二縮聚端羥基聚酯樹脂 向以上反應容器內加入50%的對苯二甲酸、15%的間苯二甲酸、6. 3%的己二酸及1%的三羥甲基丙烷，在保持通氮氣保護氛圍下，升溫至240°C，進行酯化反應，至反應液完全澄清；進行真空縮聚至酸值為15mgK0H/g合格，得到端羥基聚酯樹脂；加入3. 0%的1，2，4-偏苯三酸酐和O. 4%的三(2，4- 二叔丁基苯基)亞磷酸酯，并在240°C的溫度進行保溫反應至澄清； 步驟三得到含有有機硅的粉末涂料聚酯 向以上反應容器內加入O. 05%的乙基三苯基溴化膦和O. 14%的2，6- 二叔丁基對苯二酚，220°C保溫攪拌O. 5小時后出料，所得聚酯樹脂為外觀為淡黃色固體，酸值為38mgK0H/g，玻璃化溫度為55°C，粘度為32泊，測量粘度采用broolfield錐板粘度計，200°C。以上的百分比均為重量百分比。實施例二 步驟一預制含有機硅中間體部分 將3%的丙基三甲氧基硅烷、22. 5%的新戊二醇、4. 8%的乙二醇和O. 04%的單丁基氧化錫加入裝有攪拌器、溫度計、分餾柱的反應釜中，通入氮氣，升溫至110°C，反應I. 5小時，得到含有機硅端改性含羥基中間體； 步驟二縮聚端羥基聚酯樹脂 向以上反應容器內加入20%的對苯二甲酸、32. 2%的間苯二甲酸、10%的己二酸及I. 8%的三羥甲基丙烷，在保持通氮氣保護氛圍下，升溫至240°C，進行酯化反應，至反應液完全澄清；加入O. 2%的2，6- 二叔丁基對甲酚后，進行真空縮聚至酸值為3-15mgK0H/g合格，得到 端羥基聚酯樹脂；加入5. 2%的1，2，4-偏苯三酸酐保溫反應至澄清。步驟三得到含有有機硅的粉末涂料聚酯 向以上反應容器內加入O. 2%的乙基三苯基溴化膦和O. 06%的2，6- 二叔丁基對苯二酚，200°C保溫攪拌O. 5小時后出料；所得聚酯樹脂為外觀為淡黃色固體，酸值為40mgK0H/g，玻璃化溫度為57°C，粘度為35泊，測量粘度采用broolfield錐板粘度計，200°C。以上的百分比均為重量百分比。實施例三 步驟一預制含有機硅中間體部分 將4. 8%的氨丙基三乙氧基硅烷、25%的新戊二醇、5%的乙二醇和O. 06%的單丁基氧化錫加入裝有攪拌器、溫度計、分餾柱的反應釜中，通入氮氣，升溫至110°C，反本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種含有有機硅的粉末涂料聚酯，其特征包括0.3？7.2%的有機硅中間體、21.7%？26.1%的新戊二醇、0%？7.2%的乙二醇、0%？43.6%的對苯二甲酸、0%？43.6%的間苯二甲酸、0%？8.7%的己二酸、0.7%？2.2%的三羥甲基丙烷、0%？8.7%的1,2,4？偏苯三酸酐、0.1%？0.43%的抗氧劑、0.01%？0.1%的催化劑A、0.4%？1.2%的催化劑B及0%？0.3%的阻聚劑，其為重量百分比。
【技術特征摘要】
1.一種含有有機硅的粉末涂料聚酯，其特征包括0. 3 - 7. 2 %的有機硅中間體、21.7%-26. 1%的新戊二醇、0%-7. 2%的乙二醇、0%_43. 6%的對苯二甲酸、0%_43. 6%的間苯二甲酸、0%-8. 7%的己二酸、O. 7%-2. 2%的三羥甲基丙烷、0%-8. 7%的1，2，4-偏苯三酸酐、O.1%-0. 43%的抗氧劑、O. 01%-0. 1%的催化劑A、0. 4%-1. 2%的催化劑B及0%_0. 3%的阻聚劑，其為重量百分比。2.根據權利要求I所述的含有機硅粉末涂料用聚酯，其特征在于所述抗氧劑可為三(2，4- 二叔丁基苯基)亞磷酸酯、亞磷酸三苯酯、2，6- 二叔丁基對甲酚。3.根據權利要求I所述的含有機硅粉末涂料用聚酯，其特征在于所述催化劑A可為醋酸鋅、三氧化二銻、乙二醇銻、單丁基氧化錫、二丁基氧化錫、二丁基硫化錫、單丁基二羥基氯化錫、鈦酸四丁酯或鈦酸異丙酯。4.根據權利要求I所述的含有機硅粉末涂料用聚酯，其特征在于所述催化劑B可為乙基三苯基溴化膦、四丁基溴化銨、四丁基氯化銨。5.根據權利要求I所述的用于含有機硅粉末涂料用聚酯，其特征在于所述阻聚劑可為2，6- 二叔丁基對苯二酚、對苯二酚、對羥基苯甲醚。6.根據權利要求I所述的用于含有機硅粉末涂料用聚酯，其特征在于所述有機硅中間體可為道康寧Z6018、丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷，甲基丙烯酰氧基官能團硅烷、Y -氯丙基三乙氧基...
【專利技術屬性】
技術研發人員：胡默青，鄧慕建，曹永沂，
申請(專利權)人：廣東大盈化工有限公司，廣東伊詩德新材料科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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