橘子皮提取橙皮苷的方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種從植物中提取香精油和橙皮苷的工藝技術(shù)，具體涉及一種從橘子皮提取香精油和橙皮苷的制備工藝技術(shù)。該工藝技術(shù)對現(xiàn)有技術(shù)中的常規(guī)提取方法進(jìn)行了改進(jìn)和優(yōu)化，大膽采用乙醇處理、紫外照射以及大孔樹脂吸附等步驟，有效地組合以及優(yōu)化各種反應(yīng)參數(shù)，大大提高了香精油和橙皮苷的產(chǎn)出效率，具備廣闊的應(yīng)用前景。

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及一種從植物中提取橙皮苷和香精油的工藝技術(shù)，具體涉及一種從橘子皮提取橙皮苷和香精油的制備工藝技術(shù)。
技術(shù)介紹
柑橘果皮占整果重的20%，中國每年產(chǎn)出柑橘皮約達(dá)300萬噸。柑橘皮是一種可以更新的生物資源，在中國大部分未得到利用而被廢棄，造成很大的浪費，同時給環(huán)境造成了污染。如果將這一資源加以綜合利用，就會變廢為寶，大大提高柑橘產(chǎn)業(yè)的經(jīng)濟效益。除含有水分、纖維素、木質(zhì)素外，柑橘皮還含有豐富的色素、果膠、橙皮苷、香精油等。因此，柑橘皮利用的主要途徑之一就是圍繞其所含成分的提取而展開的，如從中提取色素、果膠、橙 皮苷、香精油、膳食纖維。近十年來，國內(nèi)外有人用柑橘皮生產(chǎn)果膠，提取天然黃色素、橙皮苷等，但由于產(chǎn)品生產(chǎn)單一性，經(jīng)濟效益不高，加上柑橘皮的收購和貯存技術(shù)問題，導(dǎo)致柑橘皮長期沒有得到很好利用。近幾年，從柑橘皮中提取經(jīng)濟價值較高的物質(zhì)的報道很多，但普遍存在提取效益不高，研究缺乏綜合考慮，往往是提取出了產(chǎn)品得不到效益。我國的柑橘皮除制香精油及作中藥入藥外，大部分柑橘皮被直接作為飼料甚至白白倒掉。香精油存在于橘子或柑橘皮細(xì)小分泌腺中，是橘子或柑橘加工中的重要副產(chǎn)品。廣泛應(yīng)用于調(diào)味劑、飲料、食品、化妝品、煙酒制品、肥皂、醫(yī)藥制品及殺蟲劑的生產(chǎn)。近年來有文獻(xiàn)報道，香精油具有使人體中樞神經(jīng)鎮(zhèn)靜的作用和減輕應(yīng)激性的效果，能使人消除疲勞，其中所含的微量香豆素具有明顯的抗癌作用。其抗癌機理為分解致癌物質(zhì)的有毒官能團(tuán)并抑制癌變細(xì)胞的代謝活化。橙皮苷屬雙氫黃酮糖苷類藥物，具有維持血管正常滲透壓，降低血管脆性、縮短出血時間等作用，早在1939年就發(fā)現(xiàn)橙皮苷能顯著降低血管滲透性，增加血管韌性。另外，橙皮苷還有抑制癌細(xì)胞生長、消炎止痛、避孕、抑菌、防紫外線等生理活性。橙皮苷具有酚羥基，呈弱堿性，可采用堿浸酸析方法提取。提取方法和技術(shù)有溶劑抽提法、堿浸酸析法、離子交換法、超濾法、超聲波技術(shù)、膜分離技術(shù)、超臨界萃取技術(shù)、高速逆流色譜技術(shù)。現(xiàn)有技術(shù)公開了多種提取香精油或者橙皮苷的方法，例如水蒸汽蒸餾法和壓榨法來提取橘皮精油，其提取率一般在I. 5-3. 5%左右。但水蒸汽蒸餾法由于操作溫度較高，會弓I起精油中熱敏性化合物的熱分解和易水解成分的水解且由于熱處理會造成精油香氣的損失，壓榨法所得產(chǎn)品不純，可能有水分、葉綠素、粘液等，同時很難將精油完全壓榨出來。因此如何充分利用橘皮這一豐富廉價的資源，有著積極的意義。CN1075729公開了一種從柑橘皮中提取天然黃色素、橘子油和果膠的方法。該方法流程長，在提取過程中需要使用化工原料石油醚，因為石油醚用量大、易揮發(fā)，導(dǎo)致生產(chǎn)過程中溶劑損失很大，經(jīng)濟效益不高。并且果皮大量吸收并殘留有機溶劑，對后續(xù)果膠提取造成不便。雜志“韶關(guān)學(xué)院學(xué)報”，從柑橘皮中提取香精油實驗的改進(jìn)，2004年9月，公開了一種從橘皮中提取香精油的方法，同樣，雜志生物質(zhì)化工工程，聯(lián)合提取柑桔皮中精油、色素、果膠和橙皮苷，2007年I月，公開了一種從柑桔皮中連續(xù)提取精油、色素、果膠、橙皮苷的工藝技術(shù)，上述文獻(xiàn)對多個步驟進(jìn)行了改進(jìn)；但是其香味不足，香精油和橙皮苷的產(chǎn)率低下，以及工藝復(fù)雜不適合大規(guī)模工業(yè)化生廣等缺陷。現(xiàn)有技術(shù)急待需要一種能有效提取橙皮苷和香精油，并且產(chǎn)品產(chǎn)出效率高適合工藝簡單可行的加工技術(shù)。
技術(shù)實現(xiàn)思路
針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本專利技術(shù)對現(xiàn)有技術(shù)中的常規(guī)提取方法進(jìn)行了改進(jìn)和優(yōu)化，大大提高了橙皮苷的產(chǎn)出率和香精油的出油效率。本專利技術(shù)的技術(shù)方案通過如下步驟來完成的，具體如下一種從橘子皮提取香精油和橙皮苷的方法，包括如下操作步驟 I)選擇新鮮無霉變的橘子皮，放入陰涼、通風(fēng)的干燥處備用；2)取步驟I)的橘子皮IOOg浸泡在IL碳酸鈣飽和水溶液中24小時，撈出后沖洗干凈;3)將橘子皮切成5mm的正方形碎塊，放入體積分?jǐn)?shù)為70%的乙醇中浸泡30分鐘，減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除乙醇；4)紫外線下照射15-30分鐘，送入螺旋式壓榨機內(nèi)，壓榨時加入pH調(diào)節(jié)劑100ml，PH 值調(diào)節(jié)劑的組分為0. 2mol/L NaCl 和 O. lmol/L NaHC03 ；5)將榨出物過濾后取濾液，濾渣取出用于后續(xù)其他產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝；按照濾液硫酸鈉溶液為10 I的體積比添加質(zhì)量體積分?jǐn)?shù)為5%的硫酸鈉溶液，于4°C的溫度下靜置三天，油水分離徹底后，抽取上層的香精油；收集下層的水相與濾渣；6)將下層水相與濾渣充分混合之后加入到不銹鋼加熱罐中，加入10倍體積的水?dāng)嚢杈鶆虻玫饺芤篈 ；7)緩慢加入1% (重量體積比)的草酸銨，其中溶液A 草酸銨的體積比為I 10，邊攪拌邊緩慢加熱至80°C，保持80°C下I小時，然后過濾，收集濾渣備用；8)在溫度為60°C、pH2、壓力O. 2Mpa條件下，利用真空濃縮裝置濃縮，濃縮到原液體積的15%左右時，將濃縮液放出并迅速冷卻至4°C;按照90%的乙醇濃縮液為I : I的體積比加入90 %的乙醇，邊加入邊攪拌均勻，然后靜置6小時；真空抽濾，回收濾液，濾餅用90%的乙醇洗滌，回收乙醇，將濾餅粉碎并于50°C下干燥2小時，即得果膠；9)將步驟7)獲得濾渣用pH值為9的石灰水浸泡I小時后，過濾去除石灰水，然后用清水洗二遍，然后放入PH值為11的碳酸鈉溶液中，加熱至50°C，然后邊進(jìn)行紫外照射邊機械攪拌30分鐘；10)過濾收集濾液，用鹽酸調(diào)節(jié)濾液的pH為5. 5，然后靜置48小時，待晶體沉淀物完全析出，過濾收集沉淀物，然后用80°C的純凈水溶解上述沉淀物，攪拌均勻，上大孔吸附樹脂柱，靜置30min后，用50%乙醇洗脫，洗脫液流速I. 5ml/min，收集洗脫液，蒸干即得橙皮苷。具體實施例方式以下將采用具體實施例對本專利技術(shù)做出進(jìn)一步的解釋，但是其并不作為對本專利技術(shù)創(chuàng)新精神的限制。實施例I一種從橘子皮提取香精油和橙皮苷的方法，包括如下操作步驟I)選擇新鮮無霉變的橘子皮，放入陰涼、通風(fēng)的干燥處備用；2)取步驟I)的橘子皮IOOg浸泡在IL碳酸鈣飽和水溶液中24小時，撈出后沖洗干凈;3)將橘子皮切成5mm的正方形碎塊，放入體積分?jǐn)?shù)為70%的乙醇中浸泡30分鐘，減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除乙醇；4)紫外線下照射15分鐘，送入螺旋式壓榨機內(nèi)，壓榨時加入pH調(diào)節(jié)劑100ml，PH值調(diào)節(jié)劑的組分為0. 2mol/LNaCl 和 O. lmol/L NaHCO3 ；5)將榨出物過濾后取濾液，濾渣取出用于后續(xù)其他產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝；按照濾液·硫酸鈉溶液為10 I的體積比添加質(zhì)量體積分?jǐn)?shù)為5%的硫酸鈉溶液，于4°C的溫度下靜置三天，油水分離徹底后，抽取上層的香精油；收集下層的水相與濾渣；6)將下層水相與濾渣充分混合之后加入到不銹鋼加熱罐中，加入10倍體積的水?dāng)嚢杈鶆虻玫饺芤篈 ；7)緩慢加入1%的草酸銨，其中溶液A :草酸銨的體積比為I : 10，邊攪拌邊緩慢加熱至80°C，保持80°C下I小時，然后過濾，收集濾渣備用；8)在溫度為60°C、pH2、壓力O. 2Mpa條件下，利用真空濃縮裝置濃縮，濃縮到原液體積的15%左右時，將濃縮液放出并迅速冷卻至4°C;按照90%的乙醇濃縮液為I : I的體積比加入90 %的乙醇，邊加入邊攪拌均勻，然后靜置6小時；真空抽濾，回收濾液，濾餅用90%的乙醇洗滌，回收乙醇，將濾餅粉碎并于50°C下干燥2小時，即得果膠；9)將步驟7)獲得本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點】
一種從橘子皮提取香精油和橙皮苷的方法，其特征在于，所述方法包括如下操作步驟：1)選擇新鮮無霉變的橘子皮，放入陰涼、通風(fēng)的干燥處備用；2)取步驟1)的橘子皮100g浸泡在1L碳酸鈣飽和水溶液中24小時，撈出后沖洗干凈；3)將橘子皮切成5mm左右的方形碎塊，放入體積分?jǐn)?shù)為70％的乙醇中浸泡30？40分鐘，減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除乙醇；4)紫外線下照射15？30分鐘，送入螺旋式壓榨機內(nèi)，壓榨時加入pH調(diào)節(jié)劑100ml，PH值調(diào)節(jié)劑的組分為：0.2mol/L？NaCl和0.1mol/L？NaHCO3；5)將榨出物過濾后取濾液，濾渣取出用于后續(xù)其他產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝；按照濾液∶硫酸鈉溶液為10∶1的體積比添加質(zhì)量體積分?jǐn)?shù)為5％的硫酸鈉溶液，于4℃的溫度下靜置三天，油水分離徹底后，抽取上層的香精油；收集下層的水相與濾渣；6)將下層水相與濾渣充分混合之后加入到不銹鋼加熱罐中，加入10倍體積的水?dāng)嚢杈鶆虻玫饺芤篈；7)緩慢加入1％的草酸銨，其中溶液A∶草酸銨的體積比為1∶10，邊攪拌邊緩慢加熱至80℃，保持80℃下1小時，然后過濾，收集濾渣備用；8)在溫度為60℃、pH2、壓力0.2Mpa條件下，利用真空濃縮裝置濃縮，濃縮到原液體積的15％左右時，將濃縮液放出并迅速冷卻至4℃；按照90％的乙醇∶濃縮液為1∶1的體積比加入90％的乙醇，邊加入邊攪拌均勻，然后靜置6小時；真空抽濾，回收濾液，濾餅用90％的乙醇洗滌，回收乙醇，將濾餅粉碎并于50℃下干燥2小時，即得果膠；9)將步驟7)獲得濾渣用pH值為9的石灰水浸泡1小時后，過濾去除石灰水，然后用清水洗二遍，然后放入PH值為11的碳酸鈉溶液中，加熱至50℃，然后邊進(jìn)行紫外照射邊機械攪拌30分鐘；10)過濾收集濾液，用鹽酸調(diào)節(jié)濾液的pH為5.5，然后靜置48小時，待晶體沉淀物完全析出，過濾收集沉淀物，然后用80℃的純凈水溶解上述沉淀物，攪拌均勻，上大孔吸附樹脂柱，靜置30min后，用50％乙醇洗脫，洗脫液流速1.5ml/min，收集洗脫液，蒸干即得橙皮苷。...

【技術(shù)特征摘要】
1.一種從橘子皮提取香精油和橙皮苷的方法，其特征在于，所述方法包括如下操作步驟 1)選擇新鮮無霉變的橘子皮，放入陰涼、通風(fēng)的干燥處備用； 2)取步驟I)的橘子皮IOOg浸泡在IL碳酸鈣飽和水溶液中24小時，撈出后沖洗干凈； 3)將橘子皮切成5mm左右的方形碎塊，放入體積分?jǐn)?shù)為70%的乙醇中浸泡30-40分鐘，減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除乙醇； 4)紫外線下照射15-30分鐘，送入螺旋式壓榨機內(nèi)，壓榨時加入pH調(diào)節(jié)劑100ml，PH值調(diào)節(jié)劑的組分為0. 2mol/L NaCl 和 O. lmol/L NaHC03 ； 5)將榨出物過濾后取濾液，濾渣取出用于后續(xù)其他產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝；按照濾液硫酸鈉溶液為10 I的體積比添加質(zhì)量體積分?jǐn)?shù)為5%的硫酸鈉溶液，于4°C的溫度下靜置三天，油水分離徹底后，抽取上層的香精油；收集下層的水相與濾渣； 6)將下層水相與濾渣充分混合之后加入到不銹鋼加熱罐中，加入10倍體積的水?dāng)嚢杈鶆虻玫饺芤篈 ; 7)緩慢加入I%的草酸銨，其中溶液A :草酸銨的體積比為I : 10，邊攪拌邊緩慢加熱至80°C，保持80°C下I小時，然后過濾，收集濾渣備用； 8)在溫度為60°...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：曹德珍，高偉，張光舉，咸立強，咸立剛，
申請(專利權(quán))人：高偉，
類型：發(fā)明
國別省市：