本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種正品大黃提取物，薄層色譜檢測，其在Rf值0.2~0.3范圍內(nèi)有2個斑點，檢測條件：固定相為硅膠Ｈ薄層板；展開劑為石油醚-甲酸乙酯-甲酸，體積比為（13~17）:（3~7）:（0.5~1.5）。本發(fā)明專利技術(shù)還提供了正品大黃的鑒別方法。本發(fā)明專利技術(shù)正品大黃提取物可作為對照品鑒定待檢種子是否為正品大黃種子，本發(fā)明專利技術(shù)檢測方法使準確度高，操作方便，成本低廉，市場應(yīng)用前景良好。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及正品大黃種子的提取物以及正品大黃種子的檢測方法。
技術(shù)介紹
大黃為寥科植物掌葉大黃Rheum palmatum L.、唐古特大黃Rheum tanguticumMaxim, ex Balf.或藥用大黃Rheum officinale Baill.的干燥根及根莖。具有 寫熱通腸，涼血解毒，逐瘀通經(jīng)的功效。用于實熱便秘，積滯腹痛，瀉痢不爽，濕熱黃疸，血熱吐衄，目赤，咽腫，腸癰腹痛，癰腫疔瘡，瘀血經(jīng)閉，跌打損傷,上消化道出血,外治水火燙傷。掌葉大黃分布于甘肅東南部、青海、四川西部、云南西北部及西藏東部；唐古特大黃分布于甘肅、青海、四川及西藏東北部；藥用大黃分布于陜西南部、河南西部、湖北西部、四川、云南等地。華北大黃、河套大黃是常見的偽品大黃，易與唐古特大黃等真品大黃混淆。 近年來，由于對野生大黃資源的無計劃采挖，導致野生大黃資源逐年減少，全國野生大黃資源已瀕臨枯竭。為滿足市場對優(yōu)質(zhì)大黃日益增長的需求量，大黃人工種植規(guī)模不斷擴大，而品質(zhì)純正的種子是藥材栽培的前提，是提高藥材產(chǎn)量和質(zhì)量的根本保障。目前，我國大黃種子沒有檢驗標準和質(zhì)量標準，主要是通過形狀、大小、顔色、表皮、飾紋等性狀進行鑒別，具有一定的局限性。申請?zhí)?01110337787. 7，專利技術(shù)名稱ー種鑒定真?zhèn)未簏S種子的方法的專利申請公開了ー種鑒別真?zhèn)未簏S種子的方法，它包括如下步驟(I)取待檢種子，提取待檢種子中的大黃酚和大黃素；(2)測定大黃種子中大黃酚和大黃素的含量；(3)計算大黃酚含量/大黃素含量的比值；(4)根據(jù)步驟(3)計算的比值判斷若比值大于1，判斷該種子為真品大黃種子，若比值小于或者等于1，判斷該種子為偽品大黃種子。該方法通過種子中大黃酚和大黃素含量的比值來確定大黃種子是否為正品，因精確測定某成分含量較難，誤差較大，導致該方法使用不方便，準確度不夠高；并且對于真?zhèn)畏N子混合的情況，容易得出錯誤的結(jié)論，難以替代傳統(tǒng)檢測方法。需尋找ー種更為簡便、準確、可靠的方法鑒定正品和偽品大黃種子的方法。
技術(shù)實現(xiàn)思路
為了解決上述問題，本專利技術(shù)提供了一種正品大黃種子的提取物及正品大黃種子的檢測方法。本專利技術(shù)正品大黃提取物，薄層色譜檢測，其在Rf值O. 2^0. 3范圍內(nèi)有2個斑點，檢測條件固定相為硅膠H薄層板；展開劑為石油醚-甲酸こ酷-甲酸，體積比為(13 17):(3 7) : (O. 5 I. 5)。其中，所述提取物在Rf值O. 3^0. 8范圍內(nèi)有5個斑點。所述的提取物，由如下エ藝制備得到取正品大黃種子，粉碎，用甲醇提取，過濾，得濾液，揮去溶剤，酸水解，用有機溶劑萃取，得有機溶劑層，蒸干，溶解，即為所述大黃提取物；所述酸水解時，溶液中氫離子的濃度為O. 52^2mol/L ;有機溶劑為こ醚。優(yōu)選地，所述的提取物，由如下エ藝制備得到它由如下エ藝制備得到所述步驟(I)中，將待檢種子粉碎成細粉，加甲醇，細粉與甲醇的質(zhì)量體積比為1:15 25，浸泡30mirT90min，過濾，得濾液，蒸干，加水，再加濃鹽酸，鹽酸體積為水體積的l/2(Tl/5，加熱回流2(T40min，冷卻，用こ醚萃取，萃取2次，毎次所用こ醚體積為水體積的3飛倍，合并こ醚液，蒸干，溶解，即為有機溶劑層溶液。其中，所述石油醚、甲酸こ酯與甲酸的體積比15:5:1。本專利技術(shù)提供正品大黃種子的檢測方法，它是采用薄層色譜法檢測，包括如下步驟( I)取待檢種子，粉碎，用甲醇提取，過濾，得濾液，揮去溶剤，酸水解，用有機溶劑萃取，得有機溶劑層和水層；(2)取步驟(I)有機溶劑層，蒸干，加溶劑制成供試品溶液，用薄層色譜檢測，其色譜圖在Rf值O. 2^0. 3范圍內(nèi)有斑點，檢測條件固定相為硅膠H薄層板；展開劑為石油 醚-甲酸こ酷-甲酸，體積比為(1(Γ20): (3 8): (O. 5 1. 5)，鑒定待檢種子中含有正品大黃種子。優(yōu)選地，它還包括定性檢測方法，步驟如下取步驟(I)所得水層，加廣3倍體積的濃氨水，震搖，無紅棕色至棕褐色絮狀沉淀，鑒定待檢種子為正品大黃種子。其中，步驟(I)所述酸水解時，溶液中氫離子的濃度為O. 52^2mol/L ;有機溶劑為こ醚。所述步驟(I)中，將待檢種子粉碎成細粉，加甲醇，細粉與甲醇的質(zhì)量體積比為1:15^25,浸泡30mirT90min，過濾，得濾液，蒸干，加水，再加濃鹽酸，鹽酸體積為水體積的l/2(Tl/5，加熱回流2(T40min，冷卻，用こ醚萃取，萃取2次，毎次所用こ醚體積為水體積的3飛倍，合并こ醚液，即為有機溶劑層溶液，蒸干，加三氯甲烷，即為供試品溶液。所述步驟(2)中，石油醚、甲酸こ酯與甲酸的體積比15:5:1。本專利技術(shù)正品大黃提取物可以作為檢測正品大黃種子的標準品，具有極強的實際應(yīng)用價值。本專利技術(shù)正品大黃種子的檢測方法可以準確檢測待檢種子中是否含有正品大黃種子，用本專利技術(shù)優(yōu)選的檢測方法，可以進ー步確定待檢種子是否還混有偽品種子，將正偽種子混合品從正品中排除，準確度高，且檢測方法簡單、快速，可以替代傳統(tǒng)檢測方法，具有良好的應(yīng)用前景。顯然，根據(jù)本專利技術(shù)的上述內(nèi)容，按照本領(lǐng)域的普通技術(shù)知識和慣用手段，在不脫離本專利技術(shù)上述基本技術(shù)思想前提下，還可以做出其它多種形式的修改、替換或變更。以下通過實施例形式的具體實施方式，對本專利技術(shù)的上述內(nèi)容再作進ー步的詳細說明。但不應(yīng)將此理解為本專利技術(shù)上述主題的范圍僅限于以下的實例。凡基于本專利技術(shù)上述內(nèi)容所實現(xiàn)的技術(shù)均屬于本專利技術(shù)的范圍。附圖說明圖I薄層色譜檢測結(jié)果，1、3為DH10，2、4為DH13，5為DH26，6為DH15。圖2理化性質(zhì)檢測結(jié)果，其中，左邊為DH10、DH26，右邊為DH13、DH15。具體實施例方式實施例I制備本專利技術(shù)正品大黃提取物取大黃種子細粉I. Og,加甲醇15ml,浸泡30min,濾過,取濾液5ml,蒸干,殘洛加水IOml使溶解，再加濃鹽酸O. 5ml (所得稀鹽酸溶液中氫離子的濃度為O. 52mol/L)，加熱回流20分鐘，立即冷卻，用こ醚分2次提取，毎次15ml，合并こ醚液，蒸干，溶解，即為本專利技術(shù)正品大黃提取物。實施例2制備本專利技術(shù)正品大黃提取物取待檢種子細粉I. 0g，加甲醇20ml，浸泡I小時，濾過，取濾液5ml，蒸干，殘渣加水IOml使溶解，再加濃鹽酸Iml(所得稀鹽酸溶液中氫離子的濃度為I. 09mol/L)，加熱回流30分鐘，立即冷卻，用こ醚分2次提取，毎次20ml，合并こ醚液，蒸干，溶解，即為本專利技術(shù)正品大黃提取物。實施例3制備本專利技術(shù)正品大黃提取物 取待檢種子細粉I. Og,加甲醇25ml,浸泡90min,濾過,取濾液5ml,蒸干,殘洛加水IOml使溶解，再加濃鹽酸I. 5ml (所得稀鹽酸溶液中氫離子的濃度為2mol/L)，加熱回流40分鐘，立即冷卻，用こ醚分2次提取，毎次25ml，合并こ醚液，蒸干，溶解，即為本專利技術(shù)正品大黃提取物。實施例4本專利技術(shù)檢測方法I、檢測方法(I)取待檢種子；(2)取待檢種子細粉I. Og,加甲醇15ml,浸泡30min,濾過,取濾液5ml,蒸干,殘洛加水IOml使溶解，再加濃鹽酸O. 5ml，加熱回流20分鐘，立即冷卻，用こ醚分2次提取，每次15ml，合并こ醚液，蒸干，殘渣加三氯甲烷O. 5ml使溶解，作為供試品溶液；照薄層色譜法檢測吸取上述兩種溶液各6μ 1，分別點于同一以羧本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
一種正品大黃提取物，其特征在于：薄層色譜檢測，其在Rf值0.2~0.3范圍內(nèi)有2個斑點，檢測條件：固定相為硅膠Ｈ薄層板；展開劑為石油醚？甲酸乙酯？甲酸，體積比為（10~20）:（3~8）:（0.5~1.5）。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：李敏，敬勇，林秋霞，
申請(專利權(quán))人：成都中醫(yī)藥大學，
類型：發(fā)明
國別省市：
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