本發明專利技術公開了一種2-萘氨-3,6,8-三磺酸生產過程中水洗廢水的治理與資源回收方法，水洗廢水吸附：將K酸生產過程中的水洗廢水進行過濾，濾液經過吸附塔吸附，吸附塔出水中K酸含量低于10mg/L，COD降至100mg/L以下，回用或排放；脫附：依次用含有硫酸銨的氨水和水作為脫附劑脫附再生；回收：脫附下來的洗脫液經空氣吹脫，以水為吸收劑，回收氨水；再經減壓蒸餾濃縮至原體積的一半后調節pH為0.4～0.8，經過濾、干燥，回收得到純度≥80％的K酸產品，經吹脫后的洗脫液和回收的氨水套用于下批脫附操作中。廢水處理后，出水無色透明，COD降至100mg/L以下，COD去除率＞95％，K酸回收率＞65％。
【技術實現步驟摘要】
,6,8-三磺酸生產過程中水洗廢水的治理與資源回收方法
本專利技術涉及一種萘系精細化工中間體，6，8-三磺酸生產廢水的治理，具體地說，是，6，8-三磺酸生產過程中水洗廢水中，6，8-三磺酸的富集分離和回收利用方法。
技術介紹
2-萘氨_3，6，8-三磺酸也稱K酸，是一種重要的精細化工中間體，主要用于諸如活性金黃K-RAZ、活性黃M-5R、活性艷橙K-7R等偶氮活性染料、酸性染料和有機顏料的生產。目前，6，8-三磺酸的生產工藝是以2-萘酚為原料經一次磺化、鹽析、氨解、離析、二次磺化、水洗、過濾、干燥等過程而制得。生產一噸，6，8-三磺酸產品，約排放10·噸水洗廢水。該廢水具有如下特征(I)酸性強，PH為O. 2 0.6 ; (2)色度深，廢水呈棕褐色，色度約為5000倍；(3)污染物濃度高，COD為2000 3500 mg/L，其中主要成分為，6，8-三磺酸，含量為1500 3000 mg/L，另外還含有I. 5%左右的硫酸鈉等無機鹽；(4)難于生物降解，由于，6，8-三磺酸具有穩定的萘環結構，同時分子中含有三個起鈍化作用的磺酸功能基，分子結構十分穩定，可生化性極差，難于采用生化方法降解；(5)毒性大，，6，8-三磺酸屬于稠環芳烴，并且分子中含有致毒的氨基基團，具有強烈的生物毒性，若不經適當處理直接排放，將嚴重污染水環境，危害人體健康。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種，6，8-三磺酸生產過程中水洗廢水的治理與資源回收方法，利用本專利技術方法能從廢水中分離回收絕大部分有用資源，實現廢水治理與資源回收利用的有機結合。本專利技術的技術方案為一種，6，8-三磺酸生產過程中水洗廢水的治理與資源回收方法，步驟為 第一步，水洗廢水吸附將，6，8-三磺酸生產過程中的水洗廢水進行過濾，濾液經過裝填有大孔弱堿性陰離子交換樹脂的吸附塔吸附，吸附塔出水中，6，8-三磺酸含量低于10mg/L，COD降至100mg/L以下，回用到生產過程中的水洗工藝，或經中和后達到《污水綜合排放標準》(GB 8978-1996)的要求，實現達標排放； 第二步，脫附依次用含有硫酸銨的氨水和水作為脫附劑，將吸附了 ，6，8-三磺酸的大孔弱堿性陰離子交換樹脂脫附再生； 第三步，回收脫附下來的洗脫液經空氣吹脫，以水為吸收劑，回收氨水；再經減壓蒸餾濃縮至原體積的一半后調節pH為O. 4 O. 8，經過濾、干燥，回收得到純度> 80%的，6，8-三磺酸產品，經吹脫后的洗脫液和回收的氨水套用于下批脫附操作中。所述的含有硫酸銨的氨水中硫酸銨質量濃度為f 10%，氨水質量濃度為4 12%。第二步中脫附溫度為20 50°C，脫附劑的流量為O. 5 2 BV/h。第一步中進入吸附塔的溫度控制在20 50°C，進入吸附塔的流量為O. 5 4.OBV/ho所述的大孔弱堿性陰離子交換樹脂為苯乙烯系或丙烯酸系大孔弱堿性陰離子交換樹脂。第一步的吸附和第二步的脫附是采用雙塔串聯吸附，單塔脫附的運行方式。所述的雙塔串聯吸附，單塔脫附的運行方式具體為濾液進入相互串聯的第一吸附塔、第二吸附塔順流吸附，第一吸附塔作為首柱，第二吸附塔作為尾柱，當第一吸附塔吸附飽和后，切換成第二吸附塔和第三吸附塔串聯順流吸附，第二吸附塔為首柱，第三吸附塔為尾柱，同時，第一吸附塔進行順流 脫附，如此循環操作，直至吸附脫附結束。有益效果本專利技術利用，6，8-三磺酸分子中含有三個磺酸功能基，磺酸基在水溶液中易電離而帶負電荷的性能，采用陰離子交換樹脂對其進行吸附分離。本專利技術方法可以使，6，8-三磺酸生產過程中水洗廢水經上述處理后，出水無色透明，COD由2000 3500 mg/L降至100 mg/L以下，COD去除率> 95%，可回用到生產過程中的水洗工段，或經中和后達標排放；同時可以分離回收廢水中的，6，8-三磺酸，回收率> 65%，從而實現了廢水的有效治理與資源的回收利用。附圖說明 圖I為三塔吸附-脫附圖。其中，I—第一吸附塔，2一第二吸附塔，3一第二吸附塔，4一閥門，5—廢水進水管，6—脫附液進液管，7—排液管。具體實施例方式 以下通過實施例進一步說明本專利技術。一種，6，8-三磺酸生產過程中水洗廢水的治理與資源回收方法，主要步驟如下 A)將，6，8-三磺酸生產過程中水洗廢水進行過濾，濾液在20 50°C和流量為O. 5 4. OBV/h (BV為樹脂床層體積)的條件下通過裝填有苯乙烯系或丙烯酸系大孔弱堿性陰離子交換樹脂的吸附塔，吸附出水中，6，8-三磺酸含量低于10mg/L，COD降至100mg/L以下，可回用到生產過程中的水洗工藝，或經中和后即可達到現行的《污水綜合排放標準》(GB 8978-1996)的要求，實現達標排放。B)用含有硫酸銨的稀氨水和水作為脫附劑，將吸附了 ，6，8-三磺酸的大孔弱堿性陰離子交換樹脂脫附再生，硫酸銨質量濃度為f 10%，氨水質量濃度為4 12%，脫附溫度為20 50°C，脫附劑的流量為O. 5 2 BV/h。C)脫附下來的高濃度洗脫液經空氣吹脫，以水為吸收劑，回收氨水；再經減壓蒸餾濃縮至原體積的一半后用濃硫酸調節pH為O. 4 O. 8，經過濾、干燥，回收可作為商品直接銷售的純度約80%的，6，8-三磺酸產品，低濃度洗脫液套用于下批脫附操作。所述的大孔弱堿性陰離子交換樹脂可以是國產的D301樹脂和D311樹脂(南開樹脂廠)等具有聚苯乙烯骨架或聚丙烯酸骨架的大孔弱堿性陰離子交換樹脂，或者是美國Amberlite IRA-93和IRA-96系列大孔弱堿性陰離子交換樹脂。其優選的是大孔弱堿性陰離子交換樹脂D301。本專利技術“，6，8-三磺酸生產過程中水洗廢水的治理與資源回收方法”中樹脂吸附操作可以采用雙塔串聯吸附，單塔脫附的運行方式，即設置第一吸附塔I、第二吸附塔II、第三吸附塔III共三個吸附塔，先將I、II塔串聯順流吸附，I塔作為首柱，II塔作為尾柱，當I塔吸附飽和后，切換成II、III塔串聯順流吸附，II塔作為首柱，III塔作為尾柱，同時I塔進行順流脫附，如此循環操作，可以保證整個裝置始終連續運行。實施例I :將100 mL (約75克)D301大孔弱堿性陰離子交換樹脂裝入帶夾套的玻璃吸附柱中(Φ 32 X 360mm)。將，6，8-三磺酸生產過程中水洗廢水過濾，濾液在40±2°C，以lBV/h的流量通過樹脂床層，處理量為2000 mL/批，原廢水COD為3130 mg/L,2-萘氨_3，6，8-三磺酸含量為2650 mg/L,經樹脂處理后，出水無色透明，COD降為87 mg/L, ，6，8-三磺酸含量為8. 5 mg/L。依次用100 mL含有5%硫酸銨的質量濃度為8 %的氨水，80 mL含有5%硫酸銨的質量濃度為4%的氨水和80 mL水在35±2°C的溫度下，以lBV/h的流量順流通過樹脂床層進行脫附。脫附下來的高濃度洗脫液(150 mL)經空氣吹脫，以水作為吸收劑，回收氨水；再經減壓蒸懼濃縮至75 mL后，用濃硫酸調節pH為O. 5,經過濾,干燥，回收到淡灰色固體4. 51克，主要成分為，6，8-三磺酸，純度達到80. 2 %。低濃度氨水、水洗脫液套用于下批脫附操作。經上述樹脂吸附操作，廢水中COD去除率達到97. 2%，2_萘氨-3本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種2？萘氨？3,6,8？三磺酸生產過程中水洗廢水的治理與資源回收方法，其特征在于，步驟為：第一步，水洗廢水吸附：將2？萘氨？3,6,8？三磺酸生產過程中的水洗廢水進行過濾，濾液經過裝填有大孔弱堿性陰離子交換樹脂的吸附塔吸附，吸附塔出水中2？萘氨？3,6,8？三磺酸含量低于10mg/L，COD降至100mg/L以下，回用到生產過程中的水洗工藝，或經中和后達到《污水綜合排放標準》（GB？8978？1996）的要求，實現達標排放；第二步，脫附：依次用含有硫酸銨的氨水和水作為脫附劑，將吸附了2？萘氨？3,6,8？三磺酸的大孔弱堿性陰離子交換樹脂脫附再生；第三步，回收：脫附下來的洗脫液經空氣吹脫，以水為吸收劑，回收氨水；再經減壓蒸餾濃縮至原體積的一半后調節pH為0.4～0.8，經過濾、干燥，回收得到純度≥80％的2？萘氨？3,6,8？三磺酸產品，經吹脫后的洗脫液和回收的氨水套用于下批脫附操作中。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：孫越，錢荊宜，李志超，王文學，牟立慰，王亮亮，徐春蕾，
申請(專利權)人：東南大學，
類型：發明
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。