本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種亞臨界流體萃取紅乳菇素的方法。方法是：取紅乳菇屬原料烘干后，粉碎40~60目，放入萃取釜，通入有機(jī)試劑，在溫度10~60℃、壓力0.2~40MPa條件下，萃取30~120min，所得萃取物加入活性炭柱吸附，甲醇溶液梯度洗脫，洗脫液回收試劑即得。本方法具有操作簡單、效率高、易于工業(yè)化的特點(diǎn)。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種從紅乳菇屬原料中萃取紅乳菇素的方法，特別涉及。
技術(shù)介紹
紅乳菇素(rufuslactone)是一種從紅乳菇屬中提取得到萜類成分，具有對植物病原菌有顯著抑制作用，是一種新型的植物抗菌素。現(xiàn)有紅乳菇素的提取方法一般是采用有機(jī)試劑提取、萃取、柱層析分離。如文獻(xiàn)“紅乳菇子實(shí)體化學(xué)成分研究”所采用的方法是干燥的紅乳菇子實(shí)體用甲醇室溫提取兩次，合并濾液減壓濃縮得到浸膏，以氯仿水分配，氯仿部分樣品拌樣后上硅膠柱層析、制備薄層、S印hadex LH20純化得到紅乳菇素。再如專利(CN200710189855. 3) “一種從紅乳菇子實(shí)體中提取分離紅乳菇素的方法”，該專利公開的方法是將紅乳菇子實(shí)體干燥后粉碎，以甲醇室溫浸泡提取，得到甲醇提取液，以氯仿 水系統(tǒng)分配萃取，回收氯仿，得到萃取液，將萃取液轉(zhuǎn)入硅膠柱，然后以石油醚 丙酮系統(tǒng)梯度洗脫，收集洗脫液轉(zhuǎn)入凝膠柱，以甲醇 氯仿系統(tǒng)洗脫，以薄層層析檢測洗脫液，合并洗脫液中的主要組分得到紅乳菇素純品。如上所述，現(xiàn)有提取紅乳菇素的方法操作復(fù)雜、很難工業(yè)化生產(chǎn)。亞臨界萃取(Sub criticalfluid extraction technology)是利用亞臨界流體作為萃取劑，在密閉、無氧、低壓的壓力容器內(nèi)，依據(jù)有機(jī)物相似相溶的原理，通過萃取物料與萃取劑在浸泡過程中的分子擴(kuò)散過程，達(dá)到固體物料中的脂溶性成分轉(zhuǎn)移到液態(tài)的萃取劑中，再通過減壓蒸發(fā)的過程將萃取劑與目的產(chǎn)物分離，最終得到目的產(chǎn)物的一種新型萃取與分離技術(shù)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是解決現(xiàn)有技術(shù)的不足和缺陷，提供。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)采用以下技術(shù)方案 ，其特征在于取紅乳菇屬原料烘干后，粉碎4(Γ60目，放入萃取釜，通入有機(jī)試劑，在溫度1(T6(TC、壓力O. 2 40MPa條件下，萃取3(Tl20min，所得萃取物加入活性炭柱吸附，甲醇溶液梯度洗脫，洗脫液回收試劑即得。所述的有機(jī)試劑可選石油醚、丁烷、丙烷和二甲醚中的一種，流速20L 90L/h。所述的活性炭用量為原料量比為1°/Γ3%。所述的甲醇溶液梯度洗脫為先用Γ10倍柱體積309Γ60%甲醇溶液洗脫雜質(zhì)，再用3^8倍柱體積7(Γ90%甲醇溶液洗脫有效成分。本專利技術(shù)積極效果是采用亞臨界流體萃取，和常溫有機(jī)試劑浸泡相比，具有效率高、試劑用量少、所得物質(zhì)純度高的優(yōu)勢，同時也降低了后續(xù)純化難度，易于工業(yè)化生產(chǎn)。具體實(shí)施例方式實(shí)施例I: 紅乳菇屬原料干燥后，粉碎60目，取5kg投入萃取釜中，通入石油醚，設(shè)置溫度50°C，壓力為lOMPa，流速 為30L/h，動態(tài)萃取60min，所得萃取回收石油醚，加入裝有IOOg活性炭樹脂柱，先用500ml50%甲醇溶液洗脫雜質(zhì)，再用500ml 90%甲醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓濃縮，得綠色油狀物紅乳菇素2. 2g。實(shí)施例2: 紅乳菇屬原料干燥后，粉碎40目，取IOkg投入萃取釜中，通入丙烷，設(shè)置溫度60°C，壓力為40MPa，流速為60L/h，動態(tài)萃取30min，所得萃取回收丙烷，加入裝有300g活性炭樹脂柱，先用1800ml30%甲醇溶液洗脫雜質(zhì)，再用2000ml 99%甲醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓濃縮，得綠色油狀物紅乳菇素5. lg。實(shí)施例3: 紅乳菇原料干燥后，粉碎60目，取IOkg投入萃取釜中，通入二甲醚，設(shè)置溫度30°C，壓力為O. 6MPa，流速為40L/h，動態(tài)萃取120min，所得萃取回收二甲醚，加入裝有200g活性炭樹脂柱，先用900ml40%甲醇溶液洗脫雜質(zhì)，再用1600ml90%甲醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓濃縮，得綠色油狀物紅乳菇素4. 7g。權(quán)利要求1.，其特征在于取紅乳菇屬原料烘干后，粉碎4(Γ60目，放入萃取釜，通入有機(jī)試劑，在溫度1(T6(TC、壓力O. 2 40MPa條件下，萃取3(Tl20min，所得萃取物加入活性炭柱吸附，甲醇溶液梯度洗脫，洗脫液回收試劑即得。2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的亞臨界流體萃取紅乳菇素的方法，其特征在于所述的有機(jī)試劑可選石油醚、丁烷、丙烷和二甲醚中的一種，流速20L 90L/h。3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的亞臨界流體萃取紅乳菇素的方法，其特征在于所述的活性炭用量為原料量比為1°/Γ3%。4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的亞臨界流體萃取紅乳菇素的方法，其特征在于所述的甲醇溶液梯度洗脫為先用Γ10倍柱體積309Γ60%甲醇溶液洗脫雜質(zhì)，再用31倍柱體積70、0%甲醇溶液洗脫有效成分。全文摘要本專利技術(shù)公開了。方法是取紅乳菇屬原料烘干后，粉碎40~60目，放入萃取釜，通入有機(jī)試劑，在溫度10~60℃、壓力0.2~40MPa條件下，萃取30~120min，所得萃取物加入活性炭柱吸附，甲醇溶液梯度洗脫，洗脫液回收試劑即得。本方法具有操作簡單、效率高、易于工業(yè)化的特點(diǎn)。文檔編號C07D493/08GK102863454SQ20121035359公開日2013年1月9日 申請日期2012年9月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月21日專利技術(shù)者蘇劉花 申請人:南京澤朗農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種亞臨界流體萃取紅乳菇素的方法，其特征在于：取紅乳菇屬原料烘干后，粉碎40~60目，放入萃取釜，通入有機(jī)試劑，在溫度10~60℃、壓力0.2~40MPa條件下，萃取30~120min，所得萃取物加入活性炭柱吸附，甲醇溶液梯度洗脫，洗脫液回收試劑即得。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：蘇劉花，
申請(專利權(quán))人：南京澤朗農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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