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    一種苯丙乳液的制備方法技術

    技術編號:8187540 閱讀:225 留言:0更新日期:2013-01-09 23:24
    一種苯丙乳液的制備方法涉及一種建筑涂料的原料的制備方法,更具體地說,是涉及一種苯丙乳液的制備方法。本發明專利技術提供了一種成品性能穩定、操作簡便、反應速度快、轉化率高的苯丙乳液的制備方法。本發明專利技術的制備方法為:本發明專利技術的制備方法為:1、預乳化階段;2、主反應階段;3、后處理階段。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術涉及一種建筑涂料的原料的制備方法,更具體地說,是涉及。
    技術介紹
    隨著科學技術的不斷進步,建筑涂料逐漸向無毒安全、節約資源、有利于環境保護的水性涂料和無公害低污染的方向發展。因此不斷提高水性涂料的質量,開發新的品種,是鞏固和發展水性建筑涂料的重要環節之一。國外對建筑物的外墻面裝飾非常重視,經常有計劃地涂裝建筑物外墻,有的國家高達90%。在我國,相當一部分建筑仍然采用面磚或幕墻進行裝飾,而用涂料進行裝飾的還不足10%。目前使用的外墻涂料品種主要為乳膠涂料和溶劑型涂料,前者大多為苯丙、純丙薄質乳膠涂料及厚質復層涂料;后者使用較少,但隨著最近推出的低毒溶劑型丙烯酸涂料的出現,使用量有所增加。因此,大力發展超耐候性及高性能外墻涂料來滿足市場的需求是當務之急。苯丙乳液具有色彩豐富、美觀大方、施工簡便、工期短、工效高、具有保色性、耐污染性的優點。適用外墻涂料、彩色涂料、復層花紋涂料、內墻涂料、防水涂料等建筑裝飾領域。 苯丙乳液是膠體分散體系,具有明顯的膠體化學性質,當苯丙乳液與水泥或其他顏料混合均勻后,苯丙乳粒子向漿體內分散,被吸附在其他顏料、水泥凝膠及未水化的水泥粒子的表面上。聚合物粒子封閉了水泥凝膠及未水化水泥粒子的微孔和毛細管孔,水泥進一步水化由于聚合物粒子被吸附在水泥凝膠表面上,使水泥漿體內存在足夠的水分,防止了水泥的結塊現象,因此苯丙乳液水泥漆具有一定的貯存穩定性。苯丙乳液的制備方法,主要有以下幾種I、預乳化工藝在進行連續或半連續乳液聚合中,常常采用單體的預乳化工藝。將去離子水投入預乳化罐中,加入乳化劑,攪拌、溶解,再將單體緩緩加入,在規定的時間內充分攪拌,得到穩定的單體乳狀液。該工藝可使單體、乳化劑分散均勻,使以后的聚合過程中體系的穩定性提高,乳膠粒尺寸分布較均勻,共聚物組成均一。2、種子乳液聚合種子乳液聚合即先制取種子乳液,然后在種子的基礎上進一步進行聚合,最終得到所需的乳液。種子乳液是在種子釜中制成的,其過程為先向種子釜中加入水、乳化劑、水溶性引發劑和單體,再于一定溫度下進行成核與聚合,生成數目足夠大、粒度足夠小的乳膠粒。然后,取一定量的種子乳液投入聚合釜中,還要加入去離子水、乳化劑、水溶性或油溶性引發劑及單體,以種子乳液的乳膠粒為核心,進行聚合反應,使乳膠粒不斷增大。在聚合時,要嚴格控制乳化劑的補加速度,以免生成新的乳膠粒。采用種子乳液聚合工藝,可以克服連續乳液聚合過程中的不穩定瞬態現象,減小了聚合過程的波動。同時,用種子乳液聚合方法可以有效的控制乳膠粒直徑及其分布。在單體量不變的情況下,增加種子乳液的用量,可使粒徑減小;而減少種子乳液的用量,則可使粒徑增大。由于種子乳液中的乳膠粒直經很小,年齡分布和粒徑分布都很窄,這有利于改善乳液的流變性能。另外,采用種子乳液聚合方法可以生產出具有異形結構的乳膠粒的聚合物乳液,這將賦予聚合物乳液特殊的功能和優異的性能。然而這些制備方法都具有共同的缺點,那就是最后的成品的性能不穩定、且操作復雜、反應速度慢、轉化率低。
    技術實現思路
    本專利技術就是針對上述問題,提供了一種成品性能穩定、操作簡便、反應速度快、轉化率高的苯丙乳液的制備方法。為了實現本專利技術的上述目的,本專利技術采用如下技術方案,本專利技術的制備方法為 I、預乳化階段本專利技術是利用乳化劑在水中對單體進行預乳化,得到預乳化液,單體為苯乙烯和丙烯酸丁酯,乳化劑為聚乙二醇辛基苯基醚和十二烷基硫酸鈉;原料的添加量以重量份數計為苯乙烯150 200份、丙烯酸丁酯150 200份、十二烷基硫酸鈉3 5份、聚乙二醇辛基苯基醚6 10份;2、主反應階段將聚乙烯醇、過硫酸鉀、十二烷基硫酸鈉、聚乙二醇辛基苯基醚與水互溶,然后裝到多口燒瓶中,攪拌升溫至75°C,添加量以重量份數計為聚乙烯醇I 3份、過硫酸鉀O.5 I. O份、十二烷基硫酸鈉I 3份、聚乙二醇辛基苯基醚2 4份;接著加入第一步得到的預乳化液,加入量為得到的預乳化液總重量的1/4 2/3,在73 76°C下保溫至液體呈藍色;然后將剩余的預乳化液和由重量份數分別為I. 4 2. O份、2 4份的過硫酸鉀、碳酸氫鈉組成的水溶液滴入,在73 76°C下反應I小時;3、后處理階段將第二步得到的溶液升溫至86 88°C,在該溫度下保溫至無單體回流;然后降溫至30 40°C,調節體系的pH值為8 9,過濾出料,即得苯丙共聚乳液。本專利技術的有益效果I、操作簡單、反應速度快。2、本專利技術的轉化率達到了 98%以上。3、本專利技術對合成的苯丙共聚乳液進行乳液固含量、凝聚率、乳液聚合穩定性、乳液粘度的測定,數據顯示,與預乳化工藝和種子乳液聚合相比,本專利技術合成的苯丙共聚乳液的性能更好,且性能更加穩定。具體實施例方式實施例II、預乳化階段將O. 45g十二烷基硫酸鈉、I. 2g乳化劑0P-10、22. 5g苯乙烯、22. 5g丙烯酸丁酯在水中快速攪拌混合,使之預乳,得到預乳化液;2、主反應階段把O. 15g聚乙烯醇(PVA)、0. 09g過硫酸鉀、O. 15g十二烷基硫酸鈉、O. 3g乳化劑0P-10與水混合溶解,裝到有攪拌器、回流冷凝管、溫度計和兩個滴液漏斗的多口燒瓶中,攪拌升溫至75V ;加入1/3的預乳化液,控制溫度在73 76°C,保溫至液體呈藍光;剩余的2/3的預乳化液和O. 21g過硫酸鉀、O. 3g碳酸氫鈉水溶液分別從兩個滴液漏斗中緩慢滴入,在慢速攪拌下于Ih內滴完,并在此溫度下反應Ih ;3、后處理階段 升溫至86 88°C,保溫至無單體回流;降溫至30 40°C,調pH值為8 9,過濾出料,即得苯丙共聚乳液。實施例2 I、預乳化階段將O. 75g十二烷基硫酸鈉、O. 9g乳化劑0P_10、30g苯乙烯、24g丙烯酸丁酯在水中快速攪拌混合,使之預乳,得到預乳化液;2、主反應階段把O. 45g聚乙烯醇(PVA)、0· 15g過硫酸鉀、O. 3g十二燒基硫酸鈉、O. 6g乳化劑0P-10與水混合溶解,裝到有攪拌器、回流冷凝管、溫度計和兩個滴液漏斗的多口燒瓶中,攪拌升溫至75V ;加入1/4的預乳化液,控制溫度在73 76°C,保溫至液體呈藍光;剩余的3/4的預乳化液和O. 3g過硫酸鉀、O. 45g碳酸氫鈉水溶液分別從兩個滴液漏斗中緩慢滴入,在慢速攪拌下于Ih內滴完,并在此溫度下反應Ih ;3、后處理階段升溫至86 88°C,保溫至無單體回流;降溫至30 40°C,調pH值為8 9,過濾出料,即得苯丙共聚乳液。實施例3I、預乳化階段將O. 6g十二烷基硫酸鈉、I. 5g乳化劑0P_10、24g苯乙烯、30g丙烯酸丁酯在水中快速攪拌混合,使之預乳,得到預乳化液;2、主反應階段把O. 3g聚乙烯醇(PVA)、0. 075g過硫酸鉀、O. 45g十二烷基硫酸鈉、O. 45g乳化劑0P-10與水混合溶解,裝到有攪拌器、回流冷凝管、溫度計和兩個滴液漏斗的多口燒瓶中,攪拌升溫至75V ;加入2/3的預乳化液,控制溫度在73 76°C,保溫至液體呈藍光;剩余的1/3的預乳化液和O. 24g過硫酸鉀、O. 6g碳酸氫鈉水溶液分別從兩個滴液漏斗中緩慢滴入,在慢速攪拌下于Ih內滴完,并在此溫度下反應Ih ;3、后處理階段升溫至86 88°C,保溫至無單體回流;降溫至30 40°C,調pH值為8 9,本文檔來自技高網
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    【技術保護點】
    一種苯丙乳液的制備方法,其特征在于本專利技術的制備方法為:(1)預乳化階段本專利技術是利用乳化劑在水中對單體進行預乳化,得到預乳化液,單體為苯乙烯和丙烯酸丁酯,乳化劑為聚乙二醇辛基苯基醚和十二烷基硫酸鈉;原料的添加量以重量份數計為:苯乙烯150~200份、丙烯酸丁酯150~200份、十二烷基硫酸鈉3~5份、聚乙二醇辛基苯基醚6~10份;(2)主反應階段將聚乙烯醇、過硫酸鉀、十二烷基硫酸鈉、聚乙二醇辛基苯基醚與水互溶,然后裝到多口燒瓶中,攪拌升溫至75℃,添加量以重量份數計為:聚乙烯醇1~3份、過硫酸鉀0.5~1.0份、十二烷基硫酸鈉1~3份、聚乙二醇辛基苯基醚2~4份;接著加入第一步得到的預乳化液,加入量為得到的預乳化液總重量的1/4~2/3,在73~76℃下保溫至液體呈藍色;然后將剩余的預乳化液和由重量份數分別為1.4~2.0份、2~4份的過硫酸鉀、碳酸氫鈉組成的水溶液滴入,在73~76℃下反應1小時;(3)后處理階段將第二步得到的溶液升溫至86~88℃,在該溫度下保溫至無單體回流;然后降溫至30~40℃,調節體系的pH值為8~9,過濾出料,即得苯丙共聚乳液。

    【技術特征摘要】

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:張穎菲
    申請(專利權)人:張穎菲
    類型:發明
    國別省市:

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