本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種利用微波/超聲波輔助低溫浸出磷鉀伴生礦中鉀的方法，包括有以下步驟：1)配料：取磷鉀伴生礦礦粉和助劑螢石混合均勻，然后加入磷酸浸泡，得到混合物；2)微波超聲波浸出；3)得到一次濾渣和一次濾液；4)得二次濾渣和二次濾液；5)混合浸出液：將所得一次濾液和所得二次濾液混合，即得含鉀的浸出液。本發(fā)明專利技術(shù)的有益效果是：大幅縮短了熱傳導(dǎo)時間，而且不會出現(xiàn)傳統(tǒng)加熱方式中加熱不均的弊端；微波加熱高效節(jié)能，加熱過程中除了被加熱物料升溫外，幾乎無其它損耗；超聲波的空化作用使液體出現(xiàn)膨脹、壓縮、潰陷等一些列動作，所產(chǎn)生化學(xué)效應(yīng)和機械效應(yīng)能夠改善反應(yīng)條件，加快反應(yīng)速度。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于磷鉀復(fù)合肥生產(chǎn)
，涉及ー種低品位磷鉀伴生礦中鉀的提取方法，具體地是指ー種。
技術(shù)介紹
從上世紀七十年代起，全國各地(四川漢源、內(nèi)蒙雞西、湖北宜昌等)陸續(xù)發(fā)現(xiàn)了ー系列的磷鉀伴生礦，儲量大但磷鉀品位低。該磷鉀伴生礦具有天然的磷鉀共生的優(yōu)良特性，若能合理地利用其生產(chǎn)國內(nèi)短缺的磷鉀復(fù)合肥，可以緩解我國磷鉀肥供需矛盾。因此，合理開發(fā)這一磷鉀伴生礦資源，對于提升我國磷鉀伴生礦資源綜合利用率以及減少鉀資源對外依存度有著重大意義。磷鉀伴生礦主要由膠磷礦、鉀長石、白云石、石英、黃鐵礦和云母等組成，該礦石礦 物種類較多，粒度微細，彼此間鑲嵌不規(guī)則，膠磷礦晶化程度低且包含多種包裹體。磷鉀伴生礦綜合利用的主要技術(shù)難點在于從磷鉀伴生礦中高效、環(huán)保、經(jīng)濟地提取可溶性鉀。目前，鉀長石提取鉀的主要方法四大類ー類是高溫揮發(fā)法，即將鉀長石、石灰石、白云石、螢石和焦炭等按比例配料高溫反應(yīng)，揮發(fā)出來的K2O和爐內(nèi)的CO2生成K2CO3，但是該方法能耗高、鉀收率低；第二類是高溫燒結(jié)法，是將鉀長石、添加劑混合后熔融焙燒，此方法也是能耗特別大，而且燒結(jié)后難以處理；第三類是氟分解法，是用含氟助劑在無機酸下，于200°C以下分解鉀長石，此類方法對設(shè)備耐腐蝕性能要求高；最后ー類是微生物分解法，是用微生物細菌等代謝物與鉀長石發(fā)生生化反應(yīng)，該方法流程簡單且無三廢排出問題，但菌種的選育困難，馴化難度大。考慮到磷鉀伴生礦中的膠磷礦含有Ca，若能以其置換鉀長石中的K，可省去從鉀長石中置換鉀所需額外加入的鈉鹽或鈣鹽，提高磷鉀伴生礦利用的經(jīng)濟效益。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)所要解決的技術(shù)問題是針對上述現(xiàn)有技術(shù)而提出ー種，實現(xiàn)磷鉀伴生礦的綜合利用，該方法經(jīng)濟環(huán)保，可高效地浸出磷鉀伴生礦中的鉀。本專利技術(shù)解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是，包括有以下步驟 1)配料取干燥的-180目磷鉀伴生礦礦粉和助劑螢石混合均勻，然后加入磷酸浸泡，螢石的加入量為磷鉀伴生礦礦粉質(zhì)量的28°/Γ30%，磷酸質(zhì)量百分比濃度為45飛5%，其加入量為5 15mL/g磷鉀伴生礦礦粉，得到混合物； 2)微波超聲波浸出將步驟I)所得混合物采用微波處理或者超聲波處理； 3)—次過濾將步驟2)所得的熟料取出，過濾得到一次濾渣和一次濾液； 4)二次過濾向步驟3)所得一次濾渣中加水煮沸l(wèi)(T30min，冷卻后過濾，得二次濾渣和二次濾液；5) 混合浸出液將步驟3)所得一次濾液和步驟4)所得二次濾液混合，即得含鉀的浸出液。按上述方案，步驟2)所述的微波處理方法是將混合物置于微波反應(yīng)器中，采用2450MHz或916MHz的微波輻照加熱，微波總功率為40(Tl000W，同時補充水至原體積，反應(yīng)時間I 24h。按上述方案，步驟2)所述的超聲波處理方法是將混合物通過電加熱套加熱，溫度設(shè)為9(Tl50°C，采用22 40kHz的超聲波處理，超聲波功率為10(Tl000W，同時補充水至原體積，反應(yīng)時間l 24h。本專利技術(shù)利用被處理物質(zhì)吸收微波或者超聲波 產(chǎn)生分子共振升溫迅速且均勻，以及超聲波空化、沖擊和微射流作用極大加速傳質(zhì)效果等優(yōu)點，在較低溫度下即可協(xié)同助劑促進磷鉀伴生礦中膠磷礦與磷酸發(fā)生酸解反應(yīng)，促進鈣離子與鉀長石發(fā)生離子交換反應(yīng)，以及HF分解鉀長石，生成可溶性鉀，從而達到經(jīng)濟環(huán)保高效地提取鉀的目的。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)的有益效果是 (1)本專利技術(shù)中微波處理的方法，能使物質(zhì)分子發(fā)生高頻振動，不僅產(chǎn)生了熱量，促使溫度升高，加熱快速，而且增強了物質(zhì)傳遞，也降低了反應(yīng)活化能； (2)微波加熱是基于分子振動，因此礦粉和溶液內(nèi)外加熱一致，大幅縮短了熱傳導(dǎo)時間，而且不會出現(xiàn)傳統(tǒng)加熱方式中加熱不均的弊端； (3)微波加熱高效節(jié)能，加熱過程中除了被加熱物料升溫外，幾乎無其它損耗； (4)超聲波的空化作用使液體出現(xiàn)膨脹、壓縮、潰陷等一些列動作，所產(chǎn)生化學(xué)效應(yīng)和機械效應(yīng)能夠改善反應(yīng)條件，加快反應(yīng)速度； (5)微波超聲波能的產(chǎn)生和關(guān)閉是瞬時的，沒有熱慣性，安全可靠，便于自動化控制； (6)相比傳統(tǒng)加熱方式的酸浸反應(yīng)，微波超聲波條件下浸出時間更短，鉀的浸出率得到提聞。附圖說明圖I是本專利技術(shù)的エ藝流程圖。具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本專利技術(shù)做進ー步詳細的說明，但是此說明不會構(gòu)成對本專利技術(shù)的限制。實施例I 本專利技術(shù)實施例中的礦石是來自湖北宜昌夷陵地區(qū)的膠磷礦與鉀長石共生的磷鉀伴生礦，含 K2O 8. 63%、P2O5 6. 63%、SiO2 55. 48%、Al2O3 13. 42%、CaO 5. 46%、Fe2O3 3. 84%、Na2OI. 34%、MgO I. 13%規(guī)格的磷鉀伴生礦。I) 配料取干燥的-180目磷鉀伴生礦礦粉和助劑螢石混合均勻，然后加入磷酸浸泡，螢石的加入量為磷鉀伴生礦礦粉質(zhì)量的29%，磷酸質(zhì)量百分比濃度為60%，其加入量為9mL/g磷鉀伴生礦礦粉，得到混合物； 2)微波浸出將步驟I)混合均勻的混合物置于微波反應(yīng)器中，采用2450MHz的微波輻照加熱，微波總功率為440W，每隔30min補充水至原體積，反應(yīng)時間6h，反應(yīng)過程中測得反應(yīng)溫度為92 150°C ； 3)—次過濾將步驟2)中獲得的熟料取出，過濾得到一次濾渣和一次濾液； 4)水煮二次過濾向步驟3)所得一次濾渣中加IOOmL水煮沸20min，冷卻后過濾，得二次濾渣和二次濾液； 5)混合浸出液將步驟3)所得一次濾液和步驟4)所得二次濾液混合，即得含鉀的浸出液。檢測結(jié)果表明，反應(yīng)后鉀的浸出率為97%;當采用常規(guī)加熱方法，其他條件不變時，鉀的浸出率只能達到40%，若需到達同等浸出效果，需要延長反應(yīng)時間至2d。實施例2 實施例中的礦石是來自湖北宜昌夷陵地區(qū)的膠磷礦與鉀長石共生的磷鉀伴生礦，含K2O 8. 63%,P2O5 6. 63%, SiO2 55. 48%,Al2O3 13. 42%,CaO 5. 46%,Fe2O3 3. 84%,Na2O I. 34%,MgOI. 13%規(guī)格的磷鉀伴生礦。I) 配料取干燥的-180目磷鉀伴生礦礦粉和助劑螢石混合均勻，然后加入磷酸浸泡，螢石的加入量為磷鉀伴生礦礦粉質(zhì)量的29%，磷酸質(zhì)量百分比濃度為60%，加入量為9mL/g磷鉀伴生礦礦粉，得到混合物； 2)超聲波浸出將步驟I)混合均勻的混合物置于電加熱套加熱，溫度設(shè)為120°C，采用40kHz的超聲波處理，超聲波功率為500W，每隔30min添水，反應(yīng)時間6h ； 3)—次過濾將步驟2)中獲得的熟料取出，過濾得到一次濾渣和一次濾液； 4)水煮二次過濾向步驟3)所得一次濾渣中加IOOmL水煮沸20min，冷卻后過濾，得二次濾渣和二次濾液； 5)混合浸出液將步驟3)所得一次濾液和步驟4)所得二次濾液混合，即得含鉀的浸出液。檢測結(jié)果表明，反應(yīng)后鉀的浸出率為85%;當僅采用加熱方法，其他條件不變吋，鉀的浸出率只能達到40%。 實施例3 本專利技術(shù)實施例中的礦石是來自湖北宜昌夷陵地區(qū)的膠磷礦與鉀長石共生的磷鉀伴生礦，含 K2O 8. 63%、P2O5 6. 63%、SiO2 55. 48%、Al2O3 13. 42%、CaO 5. 46%、Fe2O3 3. 84%、Na2OI. 34%、MgO I. 13%規(guī)格的磷鉀伴生礦。I) 配料取干燥的-1本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
利用微波/超聲波輔助低溫浸出磷鉀伴生礦中鉀的方法，包括有以下步驟：1)？？？配料：取干燥的？180目磷鉀伴生礦礦粉和助劑螢石混合均勻，然后加入磷酸浸泡，螢石的加入量為磷鉀伴生礦礦粉質(zhì)量的28%~30%，磷酸質(zhì)量百分比濃度為45~65%，其加入量為5~15mL/g磷鉀伴生礦礦粉，得到混合物；2)？？？微波超聲波浸出：將步驟1）所得混合物采用微波處理或者超聲波處理；3)？？？一次過濾：將步驟2）所得的熟料取出，過濾得到一次濾渣和一次濾液；4)？？？二次過濾：向步驟3）所得一次濾渣中加水煮沸10~30min，冷卻后過濾，得二次濾渣和二次濾液；5)？？？混合浸出液：將步驟3）所得一次濾液和步驟4）所得二次濾液混合，即得含鉀的浸出液。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：王存文，黃啟生，王為國，何濤，覃遠航，李和安，段歡，李書清，吳元欣，苗華軍，呂仁亮，鄒德新，張俊峰，杜浩然，
申請(專利權(quán))人：武漢工程大學(xué)，湖北宜化集團礦業(yè)有限責任公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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