一種測定碳纖維內層和外層結晶度差值的方法技術

本發明專利技術涉及一種測定碳纖維內層和外層結晶度差值的方法，其包括(1)以丙酮抽提碳纖維樣品，干燥；(2)以包埋劑對樣品進行包埋，固化后低溫脆斷；(3)將樣品斷面垂直粘于樣品臺上，分別測定樣品斷面的外層和內層的激光拉曼光譜譜圖，對譜圖進行分峰曲線擬合，分別用各自譜圖中位于1490～1510cm-1之間和1590～1600cm-1之間的譜帶強度比值表示內層結晶度Ri和外層的結晶度Ro，計算內層與外層的結晶度差值RD＝|Ri-Ro|。該方法樣品制備過程簡單、可操作性強、能實現對樣品的全面準確的評價。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種檢測方法，具體地說，涉及一種基于激光拉曼光譜法測定碳纖維內層和外層結晶度差值的方法。
技術介紹
碳纖維作為高性能纖維中應用比較廣泛的一種，以其優異的性能成為尖端科學中高性能復合材料最理想的填充材料。碳纖維的性能是由其微結構決定的，因此，弄清碳纖維的微結構特征，了解碳纖維結構對性能的影響，對生產高性能碳纖維具有重要意義。激光拉曼光譜作為一種新的研究手段，在研究碳質材料的微結構方面得到了廣泛的應用和關注。目前，對于碳纖維內層和外層結晶度差值還沒有準確詳細的測試方法。在US6221490B1中，將碳纖維埋于丙烯酸樹脂中，使用鉆石淤漿濕法拋光，將碳纖維與碳纖維軸成:TC夾角傾斜放置，測得的I1480/I1580譜帶強度比表示結晶度。這種方法制樣過程復 雜，操作困難，要求精密度高，價格昂貴的制樣儀器配合，且難以實現多點測量，測量結果反應的是樣品局部信息。
技術實現思路
鑒于上述缺陷，本專利技術提供一種過程簡單、可操作性強、能實現對樣品全面準確地評價的測定碳纖維內層和外層結晶度差值的方法。本專利技術的測定碳纖維內層和外層結晶度差值的方法，包括下述步驟(I)以丙酮抽提碳纖維樣品，干燥；(2)以包埋劑對樣品進行包埋，固化后低溫脆斷；(3)將樣品斷面垂直粘于樣品臺上，分別測定樣品斷面的外層和內層的激光拉曼光譜譜圖，對譜圖進行分峰曲線擬合，分別用各自譜圖中位于1490 1510CHT1之間和1590 1600CHT1之間的譜帶強度比值表示內層結晶度Ri和外層的結晶度Ro，計算內層與外層的結晶度差值RD = I Ri-Ro I。其中，測定激光拉曼光譜圖時所用的激光波長為514nm或633nm，激光光斑直徑小于等于I μ m。另外，所述的包埋劑為環氧樹脂類包埋劑。另外，步驟⑴中所述抽提的時間為12 48小時，所述干燥的溫度為60 80°C。另外，步驟⑵中所述的低溫脆斷是將樣品浸入液氮中進行低溫脆斷。另外，在步驟(3)中，選取5 20個點測定樣品斷面的外層和內層的激光拉曼光譜譜圖，取譜圖平均值。其中，取激光拉曼光譜譜圖的平均值時，可先分別選取5 20個點測定激光拉曼光譜譜圖，再以分析軟件origin等取得拉曼譜譜圖的平均結果。另外，本專利技術中所述的包埋劑為環氧樹脂類包埋劑，例如可選用Epon812樹脂包埋劑、環氧樹脂618包埋劑、Spurr樹脂包埋劑等。另外，包埋條件因選用的包埋劑不同而不同，最終能達到使樣品固化的目的即可，對包埋條件無特殊限定。碳纖維由兩相構成，其中一相是沿纖維軸高度取向的石墨微晶，這是碳纖維具有良好拉伸性能的原因；另一相則是無序碳結構。碳纖維在制備過程中，單絲內層和外層形成不同的結晶度，其差別來源于在穩定化階段內外層穩定程度不同，內層比外層穩定化程度低，而且單絲越粗差別越明顯。當碳 纖維被施加應力時，內外層結晶度差值變大，外層容易應力集中產生高結晶度，帶來單絲強度的降低。因此，碳纖維內層和外層的結晶度差值為考察碳纖維性能的一項重要指標。本專利技術提供的測定碳纖維內層和外層結晶度差值的方法，制樣過程簡單，可操作性強，不需要使用價格昂貴的制樣儀器，而且容易實現單一樣品的多點測量，對樣品進行更加全面準確的評價。附圖說明圖I為實施例I中對低等品碳纖維外層選取20個點測量取平均結果后，得到的纖維外層拉曼譜圖的分峰曲線擬合圖。圖2為實施例I中對低等品碳纖維內層選取20個點測量取平均結果后，得到的纖維內層拉曼譜圖的分峰曲線擬合圖。圖3為實施例2中對優等品碳纖維外層選取20個點測量取平均結果后，得到的纖維外層拉曼譜圖的分峰曲線擬合圖。圖4為實施例2中對優等品碳纖維內層選取20個點測量取平均結果后，得到的纖維內層拉曼譜圖的分峰曲線擬合圖。圖5為實施例3中對T700碳纖維外層選取20個點測量取平均結果后，得到的纖維外層拉曼譜圖的分峰曲線擬合圖。圖6為實施例3中對T700碳纖維內層選取20個點測量取平均結果后，得到的纖維內層拉曼譜圖的分峰曲線擬合圖。具體實施例方式以下實施例用于說明本專利技術，但不用來限制本專利技術的范圍。Epon812樹脂包埋劑、環氧樹脂618包埋劑和Spurr樹脂包埋劑廠家為北京中鏡科儀技術有限公司，激光拉曼光譜儀為雷尼紹公司的Raman in Via Plus型儀器。實施例I取一束由24000根單絲組成的低等品碳纖維絲束(24k碳纖維)用丙酮抽提48小時，然后放于80°C烘箱中徹底干燥。截取一小段低等品碳纖維于模具中用Spurr樹脂進行包埋，將包埋好的樣品塊放在70°C溫箱中8小時使其固化。包埋固化好的樣品經過簡單的手工修型整理后，將其放于液氮中低溫脆斷。將得到的纖維斷面垂直粘于樣品臺上，用激光拉曼光譜儀對纖維斷面的外層和內層分別選取5個點、10個點、20個點測量，激光拉曼光譜儀使用的激光波長為514nm。以分析軟件origin取譜圖的平均結果，對外層和內層的譜圖進行分峰曲線擬合，用位于1490 ΙδΙΟαιΓ1之間和1590 Ι^ΟΟαιΓ1之間的譜帶強度比值分別計算內層和外層的結晶度，內層和外層的結晶度差值為RD = |Ri-Ro|，其中Ri表示碳纖維內層的結晶度，Ro表示碳纖維外層的結晶度。計算得出的結果如表I所示表I :24k低等品碳纖維的內、外層結晶度及其差值的測定值權利要求1.，其特征在于，包括下述步驟 (1)以丙酮抽提碳纖維樣品，干燥； (2)以包埋劑對樣品進行包埋，固化后低溫脆斷； (3)將樣品斷面垂直粘于樣品臺上，分別測定樣品斷面的外層和內層的激光拉曼光譜譜圖，對譜圖進行分峰曲線擬合，分別用各自譜圖中位于1490 1510CHT1之間和1590 1600CHT1之間的譜帶強度比值表示內層結晶度Ri和外層的結晶度Ro，計算內層與外層的結晶度差值RD = I Ri-Ro I。2.根據權利要求I所述的測定碳纖維內層和外層結晶度差值的方法，其特征在于，測定激光拉曼光譜圖時所用的激光波長為514nm或633nm，激光光斑直徑小于等于I μ m。3.根據權利要求I或2所述的測定碳纖維內層和外層結晶度差值的方法，其特征在于，所述的包埋劑為環氧樹脂類包埋劑。4.根據權利要求I 3任一項所述的測定碳纖維內層和外層結晶度差值的方法，其特征在于，步驟(I)中所述抽提的時間為12 48小時，所述干燥的溫度為60 80°C。5.根據權利要求I 4任一項所述的測定碳纖維內層和外層結晶度差值的方法，其特征在于，步驟(2)中所述的低溫脆斷是將樣品浸入液氮中進行低溫脆斷。6.根據權利要求I 5任一項所述的測定碳纖維內層和外層結晶度差值的方法，其特征在于，在步驟(3)中，選取5 20個點測定樣品斷面的外層和內層的激光拉曼光譜譜圖，取譜圖平均值。全文摘要本專利技術涉及，其包括(1)以丙酮抽提碳纖維樣品，干燥；(2)以包埋劑對樣品進行包埋，固化后低溫脆斷；(3)將樣品斷面垂直粘于樣品臺上，分別測定樣品斷面的外層和內層的激光拉曼光譜譜圖，對譜圖進行分峰曲線擬合，分別用各自譜圖中位于1490～1510cm-1之間和1590～1600cm-1之間的譜帶強度比值表示內層結晶度Ri和外層的結晶度Ro，計算內層與外層的結晶度差值RD＝|Ri-Ro|。該方法樣品制備過程簡單、可操作性強、能實現對樣品的全面準確的評價。文檔編號G01N21本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種測定碳纖維內層和外層結晶度差值的方法，其特征在于，包括下述步驟：(1)以丙酮抽提碳纖維樣品，干燥；(2)以包埋劑對樣品進行包埋，固化后低溫脆斷；(3)將樣品斷面垂直粘于樣品臺上，分別測定樣品斷面的外層和內層的激光拉曼光譜譜圖，對譜圖進行分峰曲線擬合，分別用各自譜圖中位于1490～1510cm？1之間和1590～1600cm？1之間的譜帶強度比值表示內層結晶度Ri和外層的結晶度Ro，計算內層與外層的結晶度差值RD＝|Ri？Ro|。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：張丹丹，胡衍平，李瑞亢，
申請(專利權)人：中國藍星集團股份有限公司，
類型：發明
國別省市：