一種以腐殖酸為添加劑的微波輻照活性炭固定重金屬離子的方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開(kāi)了一種以腐殖酸為添加劑的微波輻照活性炭固定重金屬離子的方法。水溶液中的重金屬離子和腐殖酸先被同時(shí)吸附到活性炭上，然后用微波輻照吸附了重金屬離子和腐殖酸的活性炭，作為微波吸收材料的活性炭在微波輻照作用下迅速升溫，通過(guò)碳的還原作用將重金屬離子還原并固定到活性炭及腐殖酸分子結(jié)構(gòu)上，微波處理后的活性炭可反復(fù)多次使用。實(shí)例中用于固定Cu2+的活性炭用后可采取安全填埋的方式最終處置。本技術(shù)還可以處理含Cd2+、Cr6+、Zn2+、Pb2+等重金屬離子的廢水。該方法處理時(shí)間短，固定效果好，可實(shí)現(xiàn)對(duì)含重金屬離子的工業(yè)廢水的快速處理。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及重金屬污染控制
，尤其涉及一種以腐殖酸為添加劑的微波輻照活性炭固定重金屬的方法。
技術(shù)介紹
重金屬污染廣泛存在于工業(yè)廢水中，印染、制革、冶金等的各個(gè)工藝流程排放的廢水都含有高濃度的重金屬離子。這些廢水如果不經(jīng)處理排放到環(huán)境中，就會(huì)嚴(yán)重污染河流、湖泊、土壤和地下水。重金屬離子通過(guò)飲用水及在魚(yú)、貝類和植物體內(nèi)富集等途徑進(jìn)入人體，會(huì)對(duì)人體器官造成不可逆的損傷，嚴(yán)重影響人類的健康。目前對(duì)于工業(yè)廢水中重金屬離子的處理常用的方法包括吸附、混凝和離子交換等，但使用后的吸附劑、混凝劑和離子交換樹(shù)脂等存在二次污染等問(wèn)題，因此急需探索相應(yīng)的技術(shù)對(duì)使用后的吸附劑、混凝劑和離子 交換樹(shù)脂等進(jìn)行處理，徹底解決工業(yè)廢水帶來(lái)的重金屬污染問(wèn)題。近年來(lái)，微波輻射由于其分子水平的加熱能力可導(dǎo)致均勻和快速的熱反應(yīng)，引起了化學(xué)家的廣泛關(guān)注。微波在家庭、工業(yè)和醫(yī)藥行業(yè)中有廣泛的應(yīng)用，在有機(jī)合成、產(chǎn)品脫水、無(wú)機(jī)材料制備、生物技術(shù)開(kāi)發(fā)、環(huán)境樣品分析以及食品滅菌等領(lǐng)域，都有關(guān)于微波應(yīng)用的報(bào)道。微波在污染控制領(lǐng)域的應(yīng)用也有報(bào)道，如微波輻照處理被用于多環(huán)芳烴污染土壤的修復(fù)，也被用于含重金屬的污泥和包裝廢物的處理。由于活性炭是一種非常好的微波吸收材料，在微波作用下其溫度可迅速升高，并且在高溫下碳材料本身具有很好的還原作用，最近有學(xué)者將微波和活性炭聯(lián)合應(yīng)用于水中有機(jī)污染物的處理，但用于處理水中重金屬離子的比較少見(jiàn)，尤其是用于對(duì)重金屬離子的固定還未見(jiàn)報(bào)道。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是提供一種處理時(shí)間短、固定效果好的將腐殖酸作為添加劑的微波輻照活性炭固定重金屬離子的方法。本專利技術(shù)所采用的技術(shù)方案如下本專利技術(shù)的以腐殖酸作為添加劑的微波輻照活性炭固定重金屬離子的方法，是先用活性炭吸附水中的腐殖酸和重金屬離子，然后將吸附飽和的活性炭經(jīng)烘干后置于微波反應(yīng)器中，用微波進(jìn)行輻照。微波輻照過(guò)程活性炭迅速升溫至較高溫度，可同時(shí)實(shí)現(xiàn)對(duì)活性炭的再生和對(duì)重金屬離子的還原、固定。腐殖酸一方面促進(jìn)活性炭對(duì)重金屬離子的吸附，另一方面也促進(jìn)了微波輻照對(duì)活性炭上重金屬離子的固定作用。微波處理后的活性炭反復(fù)用于對(duì)水中重金屬離子和腐殖酸的吸附。活性炭多次使用并經(jīng)微波處理后可通過(guò)安全填埋或高溫焚燒的方式進(jìn)行最終處置。本專利技術(shù)具有的有益效果是I.本專利技術(shù)對(duì)活性炭上吸附的重金屬離子有很好的固定效果，明顯降低其作為固體廢物排放后重金屬的生物有效性，從而降低或消除其潛在的生物毒性。2.本專利技術(shù)利用微波輻照下活性炭迅速升溫的特顯，有效降低處理時(shí)間和能耗。3.微波輻照對(duì)活性炭具有很好的再生作用，再生后的活性炭可反復(fù)多次使用，再用于吸附重金屬離子或其他污染物。具體實(shí)施例方式本專利技術(shù)的以腐殖酸作為添加劑的微波輻照活性炭固定重金屬離子的方法，其較佳的具體實(shí)施方式是，包括吸附過(guò)程和重金屬離子固定過(guò)程，在重金屬離子固定過(guò)程過(guò)程中，對(duì)吸附飽和的活性炭烘干后進(jìn)行微波輻照。微波輻照處理過(guò)程主要是對(duì)活性炭上吸附的重金屬離子進(jìn)行還原固定和對(duì)活性炭進(jìn)行再生。在微波處理后采用標(biāo)準(zhǔn)的毒性測(cè)試程序(TCLP)評(píng)價(jià)微波輻照對(duì)重金屬離子的固定作用，利用吸附等溫線、碘吸附值和比表面積分析儀等方法評(píng)價(jià)微波輻照對(duì)活性炭的再生作用。 本專利技術(shù)中通常采用的煤質(zhì)柱狀顆粒活性炭直徑約為O. 5 3. Omm,長(zhǎng)度在I IOmm之間；原始溶液中腐殖酸濃度為O 20mg/L，重金屬離子濃度一般小于100mg/L ;微波使用功率可根據(jù)需要靈活調(diào)節(jié)，微波輻照時(shí)間O 60min。本專利技術(shù)中所使用的活性炭可以是顆粒活性炭，也可以是粉術(shù)活性炭；活性炭材質(zhì)可以是煤質(zhì)的，也可以是其他材料制成的，如果殼、木材等。本專利技術(shù)所處理的重金屬離子可以是Cu2+、Cd2+、Pb2+、Cr6+、Zn2+中的一種或多種。本專利技術(shù)中，微波諧振腔可以為單模腔或多模腔；微波發(fā)生器的功率范圍從幾百瓦到幾十千瓦，根據(jù)所處理活性炭的量進(jìn)行調(diào)節(jié)；所選用的微波頻率為2450MHz或915MHz等，小型反應(yīng)器可用2450MHz，大型反應(yīng)器可用 915MHz ；反應(yīng)器可以由石英玻璃、陶瓷、聚四氟乙烯、聚苯乙烯等能夠透過(guò)微波并能耐受一定溫度的材料制成，從加工和操作方便、反應(yīng)器各處接受同等微波輻射等角度考慮，確定反應(yīng)器的形狀為圓筒形；在反應(yīng)器及微波發(fā)生器的外圍設(shè)置屏蔽罩，并連接地線，防止微波能泄漏；微波處理過(guò)程中反應(yīng)器內(nèi)物料溫度的測(cè)定可以采用鎧裝K-型熱電偶和電子溫度指示儀，也可以采用光纖溫度傳感器或紅外測(cè)溫儀。以上所述，僅為本專利技術(shù)較佳的具體實(shí)施方式，但本專利技術(shù)的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本
的技術(shù)人員在本專利技術(shù)揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本專利技術(shù)的保護(hù)范圍之內(nèi)。具體實(shí)施例以腐殖酸為添加劑的微波輻照活性炭固定模擬廢水中的Cu2+ 用氯化銅晶體配置Cu2+儲(chǔ)備液；用O. IM的NaOH溶液溶解化學(xué)純的腐殖酸固體，用O. 45 μ m的濾膜過(guò)濾后得到腐殖酸儲(chǔ)備液。具體步驟如下第一步吸附。用250mL的錐形瓶配制體積為IOOmU Cu2+和腐殖酸濃度分別為97. 6mg/L和8. 73mg/L的混合溶液，加入IOg煤質(zhì)柱狀活性炭，在25°C、IOOrpm的搖床上振蕩24h，過(guò)濾。經(jīng)檢測(cè)溶液中99. 9%的Cu2+吸附到活性炭上。第二步裝料。選用石英玻璃材質(zhì)的圓筒狀反應(yīng)器，內(nèi)徑4cm，高度37cm，將上述吸附了腐殖酸和Cu2+并經(jīng)105°C烘干的活性炭裝入反應(yīng)器。第三步啟動(dòng)微波反應(yīng)器。選用的微波功率為750W，輻照時(shí)間lOmin，反應(yīng)過(guò)程中用鋁箔紙封住反應(yīng)器上口，防止壓力過(guò)大導(dǎo)致爆炸，處理過(guò)程中產(chǎn)生的蒸汽通過(guò)冷凝系統(tǒng)、液體收集瓶，并經(jīng)堿液(O. IN NaOH)與丙酮混合溶劑(I I, v/v)分兩級(jí)吸收后排空。第四步固定效果檢測(cè)。對(duì)微波輻照后的活性炭采用毒性浸出程序(TCLP)進(jìn)行評(píng)價(jià)，原子吸收分光光度計(jì)測(cè)得浸出液中的Cu2+濃度為O. 9mg/L，計(jì)算得固定百分比為97. 5%。第五步采用新活性炭重復(fù)上述第一步至第三步操作三個(gè)循環(huán)，發(fā)現(xiàn)微波再生后的活性炭第三次用于吸附時(shí)仍可將溶液中99. 7%的Cu2+吸附到炭上；然后利用第四步對(duì)反復(fù)使用三次后的活性炭檢驗(yàn)固定效果，測(cè)得浸出液中Cu2+的濃度為30. 9mg/L，依然低于固體廢物安全填埋的Cu2+浸出標(biāo)準(zhǔn)(50mg/L)。 本專利技術(shù)中，由于微波是內(nèi)加熱，微波能直接作用于作為固定劑的活性炭上，處理時(shí)間短且固定效果好，減少二次污染；微波處理后的活性炭可再次使用，降低處理成本；微波頻率及輻照時(shí)間、活性炭材質(zhì)、反應(yīng)器材料等有多種選擇，便于針對(duì)不同的重金屬離子選擇合適的反應(yīng)參數(shù)；微波加熱便于控制，啟動(dòng)微波立即反應(yīng)，關(guān)閉微波反應(yīng)馬上停止，無(wú)滯后效應(yīng)。權(quán)利要求1.，包括活性炭吸附和微波輻照處理，其特征在于，先用活性炭吸附水中的重金屬離子，吸附飽和的活性炭利用微波輻照進(jìn)行處理。2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的以腐殖酸為添加劑的微波輻照活性炭固定重金屬離子的方法，其特征在于，活性炭吸附前向水溶液中添加腐殖酸，促進(jìn)活性炭對(duì)重金屬離子的吸附作用以及后續(xù)微波輻照對(duì)活性炭上吸附的重金屬離子的固定作用。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的以腐殖酸為添加劑的微波輻照活性炭固定重金屬離子的方法，其特征在于，所述的活性炭包括粉末活性炭和顆粒活性炭，活性炭的材質(zhì)包括煤質(zhì)、木材、果殼等本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種以腐殖酸為添加劑的微波輻照活性炭固定重金屬離子的方法，包括活性炭吸附和微波輻照處理，其特征在于，先用活性炭吸附水中的重金屬離子，吸附飽和的活性炭利用微波輻照進(jìn)行處理。

【技術(shù)特征摘要】

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：劉希濤，鄭文娟，高博，孫可，趙燁，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：北京師范大學(xué)，中國(guó)水利水電科學(xué)研究院，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：