電解電容器鋁電極箔表面形貌的檢測方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種電解電容器鋁電極箔表面形貌的檢測方法，包括機械拋磨步驟、堿性溶液和/或酸性拋光液進行的溶液拋光步驟，得到拋光化成箔后，置于電鏡下拍照，得到顯示微觀孔洞及氧化鋁膜結(jié)構(gòu)的電鏡圖片。本發(fā)明專利技術(shù)檢測方法能夠較全面地獲得電極箔微觀形貌的清晰直觀照片，為準確量化地分析電極箔比容影響因素提供直接依據(jù)，從而為深入研究開發(fā)電解電容器技術(shù)和實際生產(chǎn)線上的工藝控制提供可靠的實驗數(shù)據(jù)和指導(dǎo)。

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及鋁電解電容器制造技術(shù)，更具體地說，本專利技術(shù)涉及一種鋁電解電容器招質(zhì)電極箔的檢測和制造方法。
技術(shù)介紹
鋁電解電容器用的鋁質(zhì)電極箔的生產(chǎn)，按工序先后主要分為腐蝕和化成兩大工序腐蝕工序先使高純鋁箔在特定的溶液中經(jīng)過一系列電化學(xué)處理制得腐蝕箔，腐蝕箔表面形成包括大量微細孔洞和溝道的微觀粗糙結(jié)構(gòu)，從而使鋁箔比表面積獲得極大提高，這些孔洞和溝道的不同形狀、及其組合和分布上的變化等會導(dǎo)致不同情況的微觀粗糙結(jié)構(gòu)，影響到后續(xù)化成中氧化鋁薄膜的比表面積及比電容；化成工序也是使用一系列電化學(xué)處理方法在經(jīng)腐蝕擴面的鋁箔表面形成致密的氧化鋁薄膜即形成化成箔。鋁電解電容器中電極箔表面的氧化鋁膜，作為鋁電解電容器中工作介質(zhì)，其微觀粗糙結(jié)構(gòu)及有效表面積決定了 電極箔的比表面積、進而決定了電極箔的比容，電極箔表面這層氧化鋁膜，還對于電容器耐壓等一些電氣性質(zhì)都有重要作用。而電極箔單位面積下的靜電容量即比容，是電極箔最主要的性能指標，業(yè)界都競相爭取制得比表面積更大的電極箔，以期獲得特定電壓下更高比容的電解電容器、以減小電容器體積、提高其電氣性能。事實上，在車間生產(chǎn)線日常運行過程中，由于原材料批次方面、設(shè)備狀態(tài)方面、控制儀表準確性方面、環(huán)境因素方面，都可能發(fā)生各種不同變化，這些自變量變化都可能影響到腐蝕箔和化成箔產(chǎn)品的微觀粗糙結(jié)構(gòu)及有效表面積發(fā)生不同形式的變化，從而使得較為宏觀的比表面積及比容產(chǎn)生一些不規(guī)律的變化。由于引起宏觀的比表面積、比容變化的自變量形式和機理均不相同，因此，同樣的比容可能具有不同的微觀粗糙結(jié)構(gòu)，或者，不同的比容可能具有相同或相似的微觀粗糙結(jié)構(gòu)，只有比較真切地觀測到腐蝕箔和化成箔產(chǎn)品的微觀粗糙結(jié)構(gòu)，才能準確地指導(dǎo)和調(diào)整腐蝕和化成車間生產(chǎn)線實際操作，提高產(chǎn)品在比容、耐壓等質(zhì)量指標方面的命中率，從而增加生產(chǎn)效率、降低生產(chǎn)成本，因此，在電極箔的生產(chǎn)和研發(fā)中，為了分析電極箔比容低下的原因，經(jīng)常需要對電極箔的微觀形貌進行較全面準確觀測，從而為實際生產(chǎn)線上的工藝控制提供有益的指導(dǎo)。由于電極箔表面黏附了一層鋁屑雜質(zhì)等遮擋物，需要對樣品進行適當處理才能觀測到它的微觀粗糙結(jié)構(gòu)及孔洞形貌。傳統(tǒng)的觀測方法有超薄切片觀測法、電解拋光觀測法、化學(xué)溶解觀測法。超薄切片觀測法是將試樣置于樹脂中，恒溫凝固36小時后，使用超薄切片機沿垂直截面的方向切除5 10微米，備用；然后將試樣置于透射電鏡下觀察檢測。此方法制樣時間較長，且由于鋁質(zhì)地柔軟，在切斷過程中大部分微觀形貌會發(fā)生扭曲，得到的照片失真嚴重。電解拋光觀測法是將沒有經(jīng)過化成的腐蝕箔置于用磷酸與三氧化二鉻組成的拋光液中在80度左右的溫度下電解拋光90 180秒；接下來在稀硫酸中浸泡除去電解產(chǎn)物，然后去離子水洗凈備用。將試樣置于掃描電鏡下觀察，可以拍攝到清晰的表面孔洞照片(圖I)。此方法觀測到的是腐蝕箔的表面形貌，而顯然，電極箔只有在化成形成氧化鋁膜后其微觀粗糙結(jié)構(gòu)才對比容量具有實際意義。對于中高壓電極箔而言，電極箔在化成箔表面的孔洞形貌(孔徑)會發(fā)生很大的變化，因此，此方法采用腐蝕箔的表面形貌來分析已化成電極箔表面的比容特性，導(dǎo)致失真較大，不能適用。化學(xué)溶解觀測法選擇已化成的電極箔切成適當大小，用樹脂黏附到一塊塑料片上，將試樣置于磷酸鈉溶液中，常溫下浸泡30 60分鐘，直到電極箔的基體鋁完全被溶解，再將黏附了一層氧化膜的塑料片取出，用去離子水洗凈，烘干試樣后，置于掃描電鏡下觀察，可以拍攝到氧化膜的內(nèi)表面形貌(圖2)。此方法將不同層面的微觀形貌同時溶出，照片立體感較強，但看不到孔洞內(nèi)徑，不能全面準確觀測電極箔的微觀形貌，更難以對微觀形貌進行較準確量化的分析。
技術(shù)實現(xiàn)思路
針對現(xiàn)有技術(shù)的上述缺點，本專利技術(shù)的目的是要提供一種電解電容器鋁電極箔表面 形貌的檢測方法，其具有如下優(yōu)點能夠較全面地獲得電極箔微觀形貌的清晰直觀照片，為準確量化地分析電極箔比容影響因素提供直接依據(jù)，從而為深入研究開發(fā)電解電容器技術(shù)和實際生產(chǎn)線上的工藝控制提供可靠的實驗數(shù)據(jù)和指導(dǎo)。為此，本專利技術(shù)的技術(shù)解決方案之一種，；包括如下步驟XI)對化成所得具有氧化鋁膜的化成箔，使用粗砂紙蘸水粗拋化成箔箔面至產(chǎn)生一種朝向的磨痕，得到粗拋化成箔；X2)錯開粗拋化成箔表面磨痕的朝向，用細砂紙蘸水細拋箔面至粗拋磨痕全部消失，得到細拋化成箔；X3)錯開細拋化成箔表面磨痕的朝向，用表面涂布有研磨膏的絨布精拋箔面，至目視箔面磨痕消失、磨面平整光亮無臟物為止，得到精拋化成箔；X4)采用堿性溶液和/或酸性拋光液對所得精拋化成箔進行溶液拋光，得到拋光化成箔；X5)將拋光化成箔水洗烘干，置于電鏡下拍照，得到顯示微觀孔洞及氧化鋁膜結(jié)構(gòu)的電鏡圖片。雖然腐蝕箔的微觀粗糙結(jié)構(gòu)及表面形貌影響到電解電容器電極箔比表面積和比容，但是考慮到僅當化成形成氧化鋁膜后才真正夯實電極箔表面微觀粗糙結(jié)構(gòu)、使之定形，電極箔定形后的微觀粗糙結(jié)構(gòu)才真正對比表面積、比電容具有實際和直接的影響和意義，本專利技術(shù)特意地采用化成階段之后所得具有氧化鋁膜的化成箔進行取樣制作；針對化成箔具有已經(jīng)定形的氧化鋁膜復(fù)合的表層、氧化鋁膜復(fù)合下的淺層溝道和縱深的孔洞這一系列的微觀粗糙結(jié)構(gòu)要素，而且，針對結(jié)晶氧化鋁膜的強度和相當于陶瓷的極強耐酸堿腐蝕能力、直接溶解不掉的問題，本專利技術(shù)方法開發(fā)出恰到好處的機械打磨拋光操作，先用砂紙打磨去除表層的氧化鋁覆蓋物即“殼”層磨掉，露出里面氧化鋁和鋁夾雜的材料，再用化學(xué)溶液拋磨化學(xué)溶液把適當厚度的鋁屑雜質(zhì)等遮擋物、淺層氧化鋁膜清洗、溶掉、除去，使化成箔充分全面有淺有深地暴露出其表層、氧化鋁膜復(fù)合下的淺層溝道和縱深孔洞等一系列微觀粗糙結(jié)構(gòu)的直觀形貌；結(jié)果就是觀察到了前人未見的大量管狀氧化鋁結(jié)構(gòu)特征的SEM即電鏡形貌照片。從本說明書其后圖3及圖4、5、6的電鏡照片可見本專利技術(shù)的化成箔電鏡照片，清晰展現(xiàn)了電極箔表面氧化鋁膜構(gòu)成的微型管狀孔洞結(jié)構(gòu)，凸顯了電極箔孔洞的內(nèi)徑和外徑、以及淺層溝道等較全面的微觀粗糙結(jié)構(gòu)，而且，電鏡照片上可以直接讀出這些微觀結(jié)構(gòu)的Pm級尺寸；這些數(shù)據(jù)經(jīng)過計算機處理即可算出這些微觀結(jié)構(gòu)的統(tǒng)計性數(shù)據(jù)；而在電容器工作時，氧化鋁管是介電物質(zhì)中的重要部分，其管內(nèi)壁是負極，管外壁是正極。這些拋磨之后沒被破壞的殘留結(jié)構(gòu)、及其形貌結(jié)構(gòu)細節(jié)特征和量化數(shù)據(jù)，都對于分析電極箔比表面積、比容的結(jié)構(gòu)因素很有價值，對于分析和調(diào)整先前的腐蝕箔工藝、其后的化成工藝都能提供重要和豐富的細節(jié)信息，而且為深入研究開發(fā)電解電容器技術(shù)提供全新而堅實可靠的實驗數(shù)據(jù)和指導(dǎo)。 為進一步提高本專利技術(shù)方法對于實際生產(chǎn)線上工藝控制的預(yù)測性、前瞻規(guī)劃性、及時性和準確性，優(yōu)化實際生產(chǎn)線上工藝控制，本專利技術(shù)方法還包括如下改進所述步驟Xl之前還包括步驟Χ0)即模擬化成生產(chǎn)線的化成工藝，對腐蝕生產(chǎn)線上制得的腐蝕箔進行模擬化成，制得相應(yīng)的化成箔；然后，對所得化成箔分別進行所述XI)至Χ5)的檢測步驟，分別拍照直至得到顯示所得微觀孔洞及氧化鋁膜結(jié)構(gòu)的電鏡圖片。為進一步提高本專利技術(shù)方法對于實際生產(chǎn)線上工藝控制的操作指導(dǎo)性，充分拓展量化數(shù)據(jù)的實際應(yīng)用，本專利技術(shù)方法還包括如下改進所述步驟Χ5之后還包括步驟Χ6)即對所得化成箔電鏡圖片上的孔洞及氧化鋁膜結(jié)構(gòu)進行測量對比，進而依據(jù)各批次測量對比數(shù)據(jù)調(diào)整各批次腐蝕箔相應(yīng)的化成生產(chǎn)工藝。為進一步充分本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護點】
一種電解電容器鋁電極箔表面形貌的檢測方法，包括如下步驟：X1)對化成所得具有氧化鋁膜的化成箔，使用粗砂紙蘸水粗拋化成箔箔面至產(chǎn)生一種朝向的磨痕，得到粗拋化成箔；X2)錯開粗拋化成箔表面磨痕的朝向，用細砂紙蘸水細拋箔面至粗拋磨痕全部消失，得到細拋化成箔；X3)錯開細拋化成箔表面磨痕的朝向，用表面涂布有研磨膏的絨布精拋箔面，至目視箔面磨痕消失、磨面平整光亮無臟物為止，得到精拋化成箔；X4)采用堿性溶液和/或酸性拋光液對所得精拋化成箔進行溶液拋光，得到拋光化成箔；X5)將拋光化成箔水洗烘干，置于電鏡下拍照，得到顯示微觀孔洞及氧化鋁膜結(jié)構(gòu)的電鏡圖片。

【技術(shù)特征摘要】

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：羅向軍，汪戰(zhàn)勝，蔣霞，王憲，
申請(專利權(quán))人：乳源瑤族自治縣東陽光化成箔有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：