一種正丙醇精制工藝，包括以下步驟：在反應釜中，將來自正丙醇反應工序的粗丙醇通過添加堿液的方法調節正丙醇粗液料液的pH值為8-10，調節pH后的粗丙醇料液通過泵從反應釜打入蒸餾塔，蒸餾塔塔釜溫度控制在95-130℃，塔頂溫度控制在90-130℃；從蒸餾塔頂部獲得的含水和丙醇的蒸汽進入滲透汽化膜分離機組進行脫水處理，從膜分離機組獲得的正丙醇蒸汽，經循環水進一步冷卻作為產品進行收集。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種正丙醇生產的清潔、節能精制工藝。
技術介紹
正丙醇是重要的化工原料和有機溶劑，我國對正丙醇的需求潛力較大，尤其是在農藥、涂料和醫藥工業領域，但國內的正丙醇產量不能滿足國內市場的需求。此外，國內正丙醇生產與開發工藝相對比較落后，并且國內生產的正丙醇純度往往達不到市場所需的質量要求，主要體現在對丙酸丙酯及水含量的控制上。正丙醇的生產過程主要由反應和精制兩個工序組成。在丙醛加氫反應制備丙醇過程中，少量的丙醛被氧化成丙酸，丙酸與丙醇又反應生成丙酸丙酯和水。由于丙酸丙酯及丙酸的沸點要比正丙醇的沸點高，所以在反應工段一直隨粗丙醇產品經過分離槽進入下一個精餾工段。同時由于少量丙酸的存在導致整個物料體系成酸性PH為4. 5-6. 5，該酸性物質會在一定程度上輸送管道及精制設備，影響設備的使用壽命。在粗丙醇中丙酸丙酯含量為O. 3wt. %-l. 8wt. %，為了除去丙醇中的丙酸丙酯，目前通常采用在粗丙醇進入精餾系統時通過適量的補水使正丙醇、丙酸丙酯與所補充的水達到三元共沸，從而在脫輕塔內分離出丙醇中的丙酸丙酯；另一方面，正丙醇與水在塔釜也形成二元共沸混合物。該工藝得到丙酸丙酯、水及正丙醇組成的三元共沸物及正丙醇與水形成的二元共沸物。對于共沸體系脫水，傳統工藝采用共沸精餾技術，存在能耗高、操作復雜、環境污染嚴重的問題，尤其是對正丙醇-水-丙酸丙酯三元共沸體系(含正丙醇4(T70wt. %)，后續分離尤為困難，通常作為廢棄物處理，這樣不僅降低了正丙醇的收率也造成了嚴重的環境污染。
技術實現思路
本專利技術要解決的技術問題是如何克服正丙醇生產過程中產生的少量丙酸、丙酸丙酯及水與正丙醇分離的問題，提供一種高效、節能、簡單操作工藝，來制備高純度的正丙醇女口廣叩ο為了解決上述技術問題，本專利技術采用的技術方案是一種正丙醇精制工藝，包括以下步驟 在反應釜中，將來自正丙醇反應工序的粗丙醇通過添加堿液的方法調節正丙醇粗液料液的PH值為8-10，調節pH后的粗丙醇料液通過泵從反應釜打入蒸餾塔，蒸餾塔塔釜溫度控制在95-130°C，塔頂溫度控制在90-130°C ； 從蒸餾塔頂部獲得的含水和丙醇的蒸汽進入滲透汽化膜分離機組進行脫水處理，從膜分離機組獲得的正丙醇蒸汽，經循環水進一步冷卻作為產品進行收集。上述通過蒸餾塔進入滲透汽化膜分離機組進行醇水分離的正丙醇溶液中水的質量百分量為2-30% ;經過滲透汽化膜分離機組脫水后的正丙醇產品中水的質量百分量為O. 01-1%。所述的滲透汽化膜分離機組分為滲透側和料液側，滲透側和料液側均為汽相側，滲透側與真空系統相連接，通過真空泵抽吸維持汽相側壓力在100Pa-8000Pa，正丙醇水溶液經過滲透汽化膜分離機組將正丙醇與水分離，在滲透汽化膜分離機組出口處獲得高濃度的正丙醇產品，水經過膜在滲透側形成汽相，在壓力100Pa-8000Pa下經汽化冷凝從正丙醇溶液中分離。上述的粗丙醇溶液加熱到95_130°C后，以蒸汽形式進入到滲透汽化膜分離機組。上述的滲透汽化膜分離機組是由1-200個膜分離器串聯、并聯或兩種方式組合構成，以達到不同的處理要求和生產能力。膜分離器所采用的膜為透水膜，優選殼聚糖膜、PVA膜、PVDF膜、海藻酸鈉膜或分子篩膜。上述調節pH值所采用的堿為氫氧化鈉NaOH或氫氧化鉀Κ0Η。作為本專利技術的進一步改進，從膜分離機組出來的正丙醇蒸汽與蒸餾塔進料原料正丙醇粗料經換熱器充分進行熱交換后，冷凝為正丙醇液體，再經循環水進一步冷卻作為產品進行收集。·有益效果與現有技術相比，該方法通過采用堿液調節粗丙醇pH調節，從而除去粗丙醇合成過程中形成的丙酸等酸性副產物，同時由于改變了丙酸等酸性物質的存在而導致的酸性環境，使得粗丙醇中的丙酸丙酯發生水解。該方法在除去粗丙醇中丙酸丙酯的同時，整個體系的丙醇含量得到提高，反應形成的蒸餾塔底部殘液丙酸鈉經過蒸餾塔塔底定期排除進行收集。本專利技術的粗丙醇精制過程與傳統的共沸精餾相比，由于無需添加第三組分，省去了第三組分的添加對環境造成的污染及第三組分的再處理費用，省去了恒沸蒸餾、萃取精餾過程，降低了回收能耗，收集的正丙醇產品中雜質含量及水含量可達到正丙醇產品要求，提高了正丙醇的產品質量。該專利技術工藝與現有的恒沸蒸餾、萃取精餾技術相比其生產成本降低509Γ80%。該專利技術產品精制過程中除水外無其他廢棄物的排放，資源利用率高，整套工藝占地面積小，操作簡單，是一種清潔、高效的正丙醇精制工藝。附圖說明圖I為粗丙醇精制工藝流程圖。其中I.粗丙醇原料儲罐，2.反應釜，3.儲罐，4.蒸餾塔，5.滲透汽化膜分離機組，6.供料泵；Α.正丙醇粗液，B.丙醇產品，C.滲透液，D.蒸餾塔底部殘液。具體實施例方式下面結合實施例做進一步說明。實施例I 如圖I所示，一種正丙醇精制工藝，包括下列步驟將存儲在粗丙醇原料儲罐I中來自反應工序的正丙醇粗液Α，在反應釜2中通過添加氫氧化納NaOH調節，使其ρΗ=8，然后通過供料泵6打入蒸餾塔4中加熱蒸餾，蒸餾塔塔釜溫度控制在90-115°C，塔頂溫度控制在90-105°C。從蒸餾塔頂部獲得的含水15%的正丙醇蒸汽進入滲透汽化膜分離機組5進行醇水分離，該分離機組5是由10組NaA分子篩膜構成的膜分離器，料液測壓力為O. 25MPa，滲透側壓力控制在2000Pa，滲透汽化膜分離器的料液溫度控制在90-120°C，從膜分離機組分離出的水的質量含量為O. 1%的正丙醇蒸汽與蒸餾塔進料原料正丙醇粗料經換熱器充分進行熱交換后，冷凝為正丙醇液體再經循環水進一步冷卻作為丙醇產品B進行收集。滲透液C從膜分離機組的滲透側排出。反應形成的蒸餾塔底部殘液丙酸鈉可通過對蒸餾塔塔底的定期排除進行收集。實施例2 如圖I所示，一種正丙醇精制工藝，包括下列步驟將存儲在粗丙醇原料儲罐I中來自反應工序的正丙醇粗液A,在反應爸中通過添加氫氧化納NaOH調節,使其pH=9,然后通過供料6泵打入蒸餾塔4中加熱蒸餾，蒸餾塔塔釜溫度控制在115-125 °C，塔頂溫度控制在105-115°C。從蒸餾塔頂部出來的含水量5%的正丙醇蒸汽進入滲透汽化膜分離機組5進行醇水分離，該分離機組5是由5組NaA分子篩膜構成的膜分離器，料液測壓力為O. 2MPa，滲透側壓力控制在1700Pa，滲透汽化膜分離器的料液溫度控制在120-125°C，從膜分離機組分離出水的質量百分量為O. 05%的正丙醇蒸汽與蒸餾塔進料原料正丙醇粗料經換熱器充分進行熱交換后，冷凝為正丙醇液體再經循環水進一步冷卻作為丙醇產品B進行收集。實施例3· 如圖I所示，一種正丙醇精制工藝，包括下列步驟將存儲在粗丙醇原料儲罐I中來自·反應工序的正丙醇粗液A，在反應釜2中通過添加氫氧化鉀KOH調節pH=8，然后通過泵打入蒸餾塔4中加熱蒸餾，蒸餾塔塔釜溫度控制在125-150°C，塔頂溫度控制在115-130°C。從蒸餾塔頂部出來的含水量8%的正丙醇蒸汽進入滲透汽化膜分離機組5進行醇水分離，該分離機組5是由15組NaA分子篩膜構成的膜分離器，料液測壓力為O. IMPa，滲透側壓力控制在3000Pa,滲透汽化膜分離器的料液溫度控制在125-150°C，從膜分離機組分離出水的質量百分量為O. 2%的正丙醇蒸汽與蒸餾塔進料原料正丙醇粗料經換熱器充分進行熱交本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種正丙醇精制工藝，其特征是，該工藝包括以下步驟：在反應釜中，將來自正丙醇反應工序的粗丙醇通過添加堿液的方法調節其pH值為8？10，將調節pH后的粗丙醇料液從反應釜中通過泵打入蒸餾塔，蒸餾塔塔釜溫度控制在95？130℃，塔頂溫度控制在90？130℃；從蒸餾塔頂部獲得的含水和丙醇的蒸汽進入滲透汽化膜分離機組進行脫水處理，從膜分離機組分離出的正丙醇蒸汽，經循環水進一步冷卻作為產品進行收集。
【技術特征摘要】
...
【專利技術屬性】
技術研發人員：顧學紅，陳綱領，余從立，邢衛紅，慶祖森，
申請(專利權)人：江蘇九天高科技股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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