一種制備Si-TaSi2共晶自生復合材料的方法，采用雙區電阻加熱，加熱體分別采用鎢、鉭加熱元件，提高熔體的溫度梯度；采用多層金屬屏蔽保溫，抑制徑向散熱，并通過紅外熱電偶控溫實現對熔區溫度的精確控制；采用氧化鋁隔熱板將溫度場分為熱區和冷區，形成嚴格的單向熱流。當試樣完全熔化后，通過拉伸將試樣抽拉到Ga-In-Sn液態金屬中強制冷卻，從而獲得組織超細化，TaSi2纖維分布均勻的Si-TaSi2共晶自生復合材料，提高材料的性能。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及材料制備領域，具體是一種制備Si-TaSi2共晶自生復合材料的方法。
技術介紹
難熔金屬硅化物TaSi2具有高熔點(Tm = 2040° C)、良好的抗氧化性、較低的功函數(cp=0.59eV)，且與硅有很好的結合強度，因此Si-TaSi2共晶自生復合材料被認為是一種具有廣闊應用前景的新型冷場致發射材料。目前，常用的制備所述Si-TaSi2共晶自生復合材料的方法有以下幾種 I、Czochralski (CZ)法。 文獻 “D. M. Ditchek, J. Hefter, T. R. Middleton.Microstructure of Czochralskl grown Si-TaSi2 eutectic composites. Journal ofCrystal growth, 102 (1990) 401-412. ”采用 CZ 定向凝固技術，制備出了 Si-TaSi2 棒狀共晶自生復合材料。CZ法由于籽晶和坩堝同時旋轉產生的非穩態溫度場易導致溶質沿徑向分布不均，極大影響了材料的場發射性能。2、電子束懸浮區熔法。文獻“C. J. Cui，J. Zhang, Z. ff. Jia, H. J. Su, L. Liu, H. Z. Fu.Microstructure and field emission properties of the Si-TaSi2 eutectic in situcomposites by electron beam floating zone melting technique. Journal ofCrystal growth, 310 (2008) 71-77. ” 提出了采用無坩堝的電子束區熔凝固技術制備Si-TaSi2共晶自生復合材料，提高了溫度梯度(300 500K/cm)，并獲得了組織較為細化的復合材料。用該技術制備Si-TaSi2共晶時，由于熔體的溫度及抽拉速率不能獨立、精度的控制，因此難以對凝固組織進行優化和定量設計，不利于進行該合金的凝固理論研究。另外電子束對熔區的轟擊和攪拌也會產生較強的對流，同樣易導致組織和成分不均勻。3、傳統的 Bridgman 法。文獻“N. J. Helbren, S. E. R. Hiscocks. Silicon-andgermanium-based eutectics . Journal of Materials Science, 8 (1973) 1744-1750，，提出了用Bridgman定向凝固技術制備Si-TaSi2共晶自生復合材料。由于該方法采用感應線圈加熱和自然冷卻，因此溫度梯度低〈lOOK/cm，凝固速率低〈10 μ m/s，制備的纖維組織粗大且規整性較差，極大影響了材料的場發射性能。
技術實現思路
為克服現有技術中存在的制備Si-TaSi2共晶自生復合材料組織成分不均、組織粗大，定向生長差的問題，并進一步提高該材料的場發射性能，本專利技術提出了一種制備Si-TaSi2共晶自生復合材料的方法。本專利技術包括以下步驟步驟一，制備Si-TaSi2共晶合金鑄錠母材以高純的Si和高純的Ta作為原材料，按共晶成分配制，得到母材原料，所述母材原料中Si :Ta的原子百分比為99 I ;將母材原料裝入石英坩堝中并置于熔煉爐內，將熔煉爐抽真空至真空度低于2X10_4Pa并保持該真空度；將熔煉爐加熱，加熱中以30°C /min的速度逐步將熔煉爐加熱至1450°C，使母材原料完全熔化后保溫30min ;關閉電源并用冷卻水將熔煉爐內溫度冷卻至室溫，得到Si-TaSi2共晶合金鑄錠母材；步驟二，填裝試棒將得到的Si-TaSi2共晶合金鑄錠母材切割成試棒；將得到的試棒打磨后置于酒精溶液中并采用超聲波清洗30min ;將清洗干凈的試棒放進剛玉管中；運行抽拉系統,使不銹鋼接頭完全浸沒到結晶器Ga-In-Sn冷卻劑液面以下；將氧化鋁隔熱板放入爐內；關閉爐腔，并安裝W/Re熱電偶；步驟三，Si-TaSi2共晶合金試棒的定向凝固Si-TaSi2共晶合金試棒的定向凝固的具體過程是將定向凝固爐腔室抽真空至真空度為6. 6X10_4Pa并保持該真空度；向凝固爐腔 室內充入Ar氣；依次打開循環冷卻水、熱電偶后，打開凝固爐中的鎢加熱體電源，以15°C /min的速度加熱凝固爐腔室，同時也會對Si-TaSi2共晶合金試棒和鉭加熱體加熱；當鉭加熱體的溫度到達1000°C時，接通鉭加熱體電源，對該鉭加熱體預熱IOmin后，通過鉭加熱體對凝固爐腔室加熱至1500°C并保溫30min ;所述鉭加熱體對凝固爐腔室加熱的升溫速率為IO0C /min,使Si-TaSi2共晶合金試棒完全熔化；啟動抽拉機構，使Si-TaSi2共晶合金試棒以I 200 μ m/s的速率從上至下移動并進入Ga-In-Sn液態金屬中，實現材料的連續定向凝固。本專利技術采用雙區電阻加熱，大鉭加熱體分別采用鎢、鉭加熱元件，提高熔體的溫度梯度；采用多層金屬屏蔽保溫，抑制徑向散熱，并通過紅外熱電偶控溫實現對熔區溫度的精確控制；采用氧化鋁隔熱板將溫度場分為熱區和冷區，形成嚴格的單向熱流。當試樣完全熔化后，以一定的速度將試樣抽拉到Ga-In-Sn液態金屬中強制冷卻，從而獲得組織超細化，TaSi2纖維分布均勻的Si-TaSi2共晶合金。本專利技術中，熔體溫度保持在1500°C，溫度梯度為210K/cm ；試樣抽拉速度對Si-TaSi2共晶微觀組織有重要影響，提高抽拉掃描速度能夠減小棒狀共晶間距，抽拉速率確定為I 200 μ m/S。本專利技術與現有技術相比具有以下優點I)與CZ法和傳統Bridgman相比具有高的溫度梯度(210K/cm):本專利技術采用雙區電阻加熱，鎢加熱體整體加熱試樣，鉭加熱體在凝固界面前沿對熔體進行局部強化加熱，同時在隔熱板下方采用液態金屬對凝固試樣進行強制冷卻，從而獲得高的溫度梯度；高的溫度梯度有助于提高獲得Si-TaSi2共晶組織的凝固速率，實現組織特征尺度和相體積分數的大凝固速率范圍調節，從而獲得具有不同性能和用途的共晶復合材料并有利于開展該共晶合金的凝固理論研究。本專利技術使獲得規則Si-TaSi2共晶組織的凝固速率提高到200 μ m/s，遠高于傳統Bridgman和CZ法獲得Si-TaSi2共晶凝固組織的最大凝固速率數值出和55ym/s)0附圖6(a)表明本專利技術制備的Si-TaSi2共晶組織呈現良好的定向排列。2)與電子束制備Si-TaSi2共晶合金相比，本專利技術采用電阻加熱消除了強制對流對組織的影響，能夠獲得更加均勻的Si-TaSi2共晶組織；采用多層金屬屏蔽保溫、隔熱板溫度分區以及液態金屬強制冷卻消除了凝固過程中的側向散熱，能夠形成嚴格的單向熱流，有助于獲得定向效果良好的凝固組織；能夠獲得較大尺寸的試樣，如圖3 ;能夠實現對熔體溫度和凝固速度進行獨立的精確控制，從而獲得凝固參數與凝固組織之間的定量關系，有助于更好的控制Si-TaSi2共晶合金的生長以及開展相應凝固理論的研究。表I表明，在同等凝固速率下，本專利技術制備的Si-TaSi2共晶合金表現出更好的場發射性能(開啟電壓小，場發射電流大)。表I同等凝固速率下、不同定向凝固技術制備的Si-TaSi2共晶復合材料的場發射參數與性本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種制備Si？TaSi2共晶自生復合材料的方法，其特征在于，包括以下步驟：步驟一，制備Si？TaSi2共晶合金鑄錠母材：以高純的Si和高純的Ta作為原材料，按共晶成分配制，得到母材原料，所述母材原料中Si：Ta的原子百分比為99∶1；將母材原料裝入石英坩堝中并置于熔煉爐內，將熔煉爐抽真空至真空度低于2×10？4Pa并保持該真空度；將熔煉爐加熱，加熱中以30℃/min的速度逐步將熔煉爐加熱至1450℃，使母材原料完全熔化后保溫30min；關閉電源并用冷卻水將熔煉爐內溫度冷卻至室溫，得到Si？TaSi2共晶合金鑄錠母材；步驟二，填裝試棒：將得到的Si？TaSi2共晶合金鑄錠母材切割成試棒；將得到的試棒打磨后置于酒精溶液中并采用超聲波清洗30min；將清洗干凈的試棒放進剛玉管中；運行抽拉系統，使不銹鋼接頭完全浸沒到結晶器Ga？In？Sn冷卻劑液面以下；將氧化鋁隔熱板放入爐內；關閉爐腔，并安裝W/Re熱電偶；步驟三，Si？TaSi2共晶合金試棒的定向凝固：Si？TaSi2共晶合金試棒的定向凝固的具體過程是：將定向凝固爐腔室抽真空至真空度為6.6×10？4Pa并保持該真空度；向凝固爐腔室內充入Ar氣；依次打開循環冷卻水、熱電偶后，打開凝固爐中的鎢加熱體電源，以15℃/min的速度加熱凝固爐腔室，同時也會對Si？TaSi2共晶合金試棒和鉭加熱體加熱；當鉭加熱體的溫度到達1000℃時，接通鉭加熱體電源，對該鉭加熱體預熱10min后，通過鉭加熱體對凝固爐腔室加熱至1500℃并保溫30min；所述鉭加熱體對凝固爐腔室加熱的升溫速率為10℃/min，使Si？TaSi2共晶合金試棒完全熔化；啟動抽拉機構，使Si？TaSi2共晶合金試棒以1～200μm/s的速率從上至下移動并進入Ga？In？Sn液態金屬中，實現材料的連續定向凝固。...
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：蘇海軍，張軍，楊新宇，劉林，傅恒志，
申請(專利權)人：西北工業大學，
類型：發明
國別省市：
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