耐火性填料及使用其的密封材料以及耐火性填料的制造方法技術

本發明專利技術的耐火性填料的制造方法的特征在于，將原料母料熔解后，通過冷卻得到的熔液，作為主晶相，使硅鋅礦析出。

【技術實現步驟摘要】
【國外來華專利技術】
本專利技術涉及耐火性填料及其制造方法，特別是涉及用于等離子體顯示器面板(以下，稱為rop)、有機EL顯示器、場致發射顯示器(以下，稱為FED)、熒光顯示管(以下，稱為VFD)等顯示裝置的密封材料，壓電振子封裝、IC封裝等電子部件的密封材料的耐火性填料及其制造方法。
技術介紹
作為密封材料，目前使用含有玻璃粉末和耐火性填料的復合粉末材料。該密封材料，與樹脂系的粘接劑相比，在化學耐久性、耐熱性上優異，另外適于確保氣密性。 以往，作為玻璃粉末，使用了 PbO-B2O3系玻璃(參考專利文獻I等)。但是，從環境的觀點出發，要求從玻璃組成中除去Pbo，從而開發了 Bi2O3-B2O3系玻璃。根據專利文獻2等，Bi2O3-B2O3系玻璃為低熔點，且具有與PbO-B2O3系玻璃同樣的化學耐久性。若使用耐火性填料，可實現熱膨脹系數的降低、機械的強度的提高。以往，作為耐火性填料，使用了低膨脹的鈦酸鉛等。但是，與玻璃粉末同樣地，人們要求從耐火性填料的組成中除去PbO。因此，作為耐火性填料，研究了硅鋅礦、堇青石、二氧化錫、β-鋰霞石、多鋁紅柱石、硅石、β-石英固熔體、鈦酸鋁、鋯石等。其中，硅鋅礦由于低膨脹且與Bi2O3-B2O3系玻璃的適合性良好(密封時難使Bi2O3-B2O3系玻璃失透)，因此受到注目(參考專利文獻3、非專利文獻I)。現有技術文獻專利文獻專利文獻I :日本特開昭63-315536號公報專利文獻2 日本特開平8-59294號公報專利文獻3 :日本特開平4-114930號公報非專利文獻非專利文獻I :Ε· N. Bunting,“Phase equilibtia in the systemSi02-Zn0_Al203”，J. Res. NAT. Bur. Stand.，11，725，193
技術實現思路
專利技術要解決的課題硅鋅礦等的耐火性填料一般以固相反應法進行制作。在以固相反應法制作硅鋅礦的情況下，為了使固相反應完成，需要在熔點(約1510°C;參考非專利文獻I)附近的溫度，具體而言1440°C以上將原料母料進行長時間的燒成。因此，若燒成溫度過高，則燒成時容易產生燒成物的熔合，作為結果，燒成物的粉碎效率大幅降低，耐火性填料的制造成本高漲。另一方面，若燒成溫度過低，則原料的一部分容易未反應。若像這樣在耐火性填料中殘留未反應的原料，則在與玻璃粉末進行復合化而作為密封材料等使用的情況下，容易析出不是玻璃的結晶，容易發生密封不良。另外，如上所述，耐火性填料具有降低密封材料等的熱膨脹系數的效果。因此，在該熱膨脹系數的降低效果較高的情況下，即使在密封材料等中降低耐火性填料的含有比率，也可得到所期的熱膨脹系數。其結果，使得密封材料等中所含的玻璃粉末的含有比率上升，提高密封材料等的流動性成為可能。相對于此，在熱膨脹系數的降低效果較低的情況下，若在密封材料等中降低耐火性填料的含有比率，則難于得到所期的熱膨脹係數。本專利技術鑒于上述實情，以提供一種在達到制造成本的低廉化的同時，確實地防止原料的一部分以未反應形態殘留的情形，并且可適宜地降低密封材料等的熱膨脹系數的耐火性填料作為技術課題。解決課題的手段為了解決上述技術課題而作出的第一專利技術所述的耐火性填料的制造方法的特征 在于，將原料母料熔解后，通過冷卻得到的熔液，作為主結晶(析出量最多的結晶)相，使硅鋅礦析出。上述的耐火性填料的制造方法的特征在于將原料母料熔解。若這樣操作，則可縮短原料母料的反應時間，從而可使耐火性填料的制造成本低廉化。另外，若這樣操作，則難以產生未反應原料，從而耐火性填料的組成易于均勻化。另外，上述的耐火性填料的制造方法的特征在于，冷卻熔液。若這樣操作，則冷卻時可使結晶析出，可使耐火性填料的制造成本低廉化。此外，上述的耐火性填料的制造方法的特征在于，作為主結晶，使硅鋅礦析出。若這樣操作，由于使熱膨脹系數降低的效果變大，易于防止密封部位等由于熱應力而破損的情形。需要說明的是，若使用規定的原料母料，則冷卻時作為主晶相可使硅鋅礦等析出。在此，當耐火性填料的結晶化度低時，冷卻后，設置800°C以上的熱處理工序，可提高耐火性填料的結晶化度。但是，在第一專利技術的耐火性填料的制造方法中，從實現耐火性填料的制造成本的更加低廉化的觀點出發，優選冷卻時使足夠的結晶析出，省略這樣的熱處理工序。第二，第一專利技術所述的耐火性填料的制造方法，優選地通過流出至成型輥間，冷卻熔液。若這樣操作，由于可成型為薄膜形狀，所以易于將耐火性填料進行細?；€容易調整耐火性填料的粒度，作為結果，易于使耐火性填料的制造成本低廉化。并且，冷卻時可使硅鋅礦結晶析出。第三，第一專利技術所述的耐火性填料的制造方法，優選地通過流出至水中，冷卻熔液。若這樣操作，冷卻時成型為破碎形狀，并且成型物具有多個縫隙，因此耐火性填料易于細?；?，還易于調整耐火性填料的粒度，作為結果，易于使耐火性填料的制造成本低廉化。并且，冷卻時可使硅鋅礦結晶析出。第四，第一專利技術所述的耐火性填料的制造方法，優選地以耐火性填料作為組成以摩爾％計含有Zn050 80 %、SiO2IO 40 % ,Al2O3O 10 %的方式，制備原料母料。若這樣操作，則冷卻時，作為主晶相，易于析出硅鋅礦等，因此耐火性填料的制造成本易于低廉化。第五，第一專利技術所述的耐火性填料的制造方法，優選地原料母料的平均粒徑D5tl小于20 μ m。若為這種情況，則易于防止起因于原料的密度差的原料的未溶解、熔液的不均質化。在此，“平均粒徑D5tl”是指以激光衍射法測定的值，表示在以激光衍射法測定時的體積基準的累積粒度分布曲線中，從粒子小的一方開始累積，該積算量為50%的粒徑。第六，第一專利技術所述的耐火性填料的制造方法，優選地原料母料的最大粒徑Dmax小于100 μ m。若為這種情況，則易于防止起因于原料的密度差的原料的未溶解、熔液的不均質化。在此，“最大粒徑Dmax”是指以激光衍射法測定的值，表示在以激光衍射法測定時的體積基準的累積粒度分布曲線中，從粒子的小的一方開始累積，該積算量為99%的粒徑。第七，第一專利技術所述的耐火性填料的制造方法，優選地作為主晶相，使硅鋅礦及鋅尖晶石析出。若為這種情況，相比于主晶相僅為硅鋅礦的情況，由于提高機械的強度的效果變大，從而易于防止密封部位等的破損，易于維持顯示裝置等的氣密性。第八，第一專利技術所述的耐火性填料的制造方法，優選地硅鋅礦與鋅尖晶石的比例以摩爾比計為100 O 70 30的范圍內。第九，第一專利技術所述的耐火性填料的特征在于，其是以上述的方法進行制造的。 第十，第一專利技術所述的耐火性填料的特征在于，其是作為主結晶析出有硅鋅礦的耐火性填料，所述耐火性填料是將原料母料熔解后，通過冷卻得到的熔液而制作的。第十一，第一專利技術所述的密封材料是含有玻璃粉末和耐火性填料的密封材料，其特征在于，耐火性填料的全部或一部分為上述的耐火性填料。另外，為了解決上述課題而作出的第二專利技術所述的耐火性填料為作為主結晶(析出量最多的結晶)析出有硅鋅礦的耐火性填料，其特征在于，作為組成，以摩爾％計含有Zn050 80%、SiO2IO 40%、Al2O3O. I 10%，并且硅鋅礦Al系結晶的比例以摩爾比計為100 O 99 I。在此，“Al系結晶”是指作為結晶構成成分，含有Al的結晶(例如本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
【國外來華專利技術】...

【專利技術屬性】
技術研發人員：榎本朋子，岡村博之，伊藤伸敏，
申請(專利權)人：日本電氣硝子株式會社，
類型：
國別省市：