一種大顆粒硫酸銨晶體的生產方法技術

本發明專利技術涉及一種大顆粒硫酸銨晶體的生產方法，將硫酸銨水溶液加入結晶器，經蒸發結晶、分離及干燥處理后得到固體硫酸銨晶體，將其中的蒸發結晶采用波段溫度操作，延長結晶停留時間，促使硫酸銨晶體長大，顆粒粒徑可達到2～4mm，本發明專利技術可以利用傳統的蒸發結晶工藝流程，具有投資成本低，同時產品拓寬硫酸銨的應用領域。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于晶體生長
，涉及，傳統的硫酸銨生產工藝是將硫酸銨水溶液，經蒸發、結晶、分離及干燥處理后得到固體硫酸銨，本專利技術利用傳統工藝流程，對其中的蒸發結晶采用波段溫度操作，延長結晶停留時間的方法，促使硫酸銨晶體長大，顆粒粒徑達到2 4mm。
技術介紹
傳統的硫酸銨生產技術，是將硫酸銨溶液加熱到55_65°C后，在真空(絕對壓力為 IOKPa)狀態下蒸發，使硫酸銨溶液中的部分水分汽化并移除，從而到達過飽和，過飽和溶液中的溶質在結晶罐中呈晶體狀態析出。晶體的產生可分為兩個階段，先是形成極細微的晶核，然后這些晶核再成長為一定大小和形狀的晶體。硫酸銨晶體分為顆粒狀或粉末狀，國內硫酸銨晶體的大小不一，常見為細顆粒狀硫酸銨晶體。衛宏遠申請了兩項有關大顆粒硫酸銨的專利，CN200820145025. O為技術，主要涉及大顆粒硫銨的結晶裝置，包括結晶器、導流筒、筒形擋板和攪拌器，其特征是攪拌器從結晶器底部垂直伸入到導流筒中，生產的大顆粒粒徑達500 2000μπι。CN200810154636. 6中涉及大顆粒硫銨生產工藝及結晶裝置，其特征是從酸洗單元過來的30% 50%的不飽和硫酸銨溶液進入結晶器后，進行真空蒸發，操作溫度為40°C 70°C，將水分蒸發得到硫銨晶體；結晶過程中硫銨母液在外循環通道中進行換熱并消除過量細晶，利用部分結晶器中蒸發出來的低壓蒸汽來對進入外循環通道的循環母液進行加熱。日本的田中健等2004年5月在《燃料化工》第35卷第3期上發表了“大顆粒硫銨的生產經驗”的文章，文章介紹的大顆粒硫酸銨生產方法，一是將下降管延長至距結晶槽底部Im處，二是往結晶槽中增加晶種，這樣大顆粒硫酸銨粒徑平均在1.4mm。專利CN91221776. 6中涉及半直接法、直接法生產大顆粒硫酸銨的噴灑泡沸型結晶選擇沉淀飽和器適用于以煉焦煤氣生產硫銨的回收系統。該技術對傳統的飽和器加以革新，降低煤氣分配傘浸入母液的深度，增設噴灑吸收裝置，結晶選擇沉淀裝置，使煤氣進入飽和器的阻力降低I / 2 2 / 3 ;改善了過程的蒸發條件，煤氣終冷熱負荷降低；進入結晶槽的結晶可大于O. 5mm,小顆粒結晶繼續懸浮在母液中進一步長大；從而使飽和器法也能產出大顆粒工業品級的硫酸銨。專利CN90109065. 4中涉及到了一種制備大顆粒硫酸銨的方法，該專利描述的是把制備己內酰胺的副產物硫酸銨溶液輸入到硫酸銨結晶罐，讓它在罐內通過濃縮而沉淀，在把含有結晶硫酸銨的漿料(底液)從上述硫酸銨結晶罐的底部排出以后，利用分離裝置從該漿料中回收硫酸銨晶體；這方法的特征在于該硫酸銨結晶罐至少裝有一個攪拌器用來攪拌該結晶罐內的漿料，一個安培計用來測量該攪拌器的電流，一個比重計用來測量漿料的濃度，以及一個晶體-液體界面測量計用來測量漿料中的硫酸銨晶體含量；通過至少監視上述結晶罐內攪拌器的電流值，上述漿料的濃度，該漿料中硫酸銨晶體的含量，以及由結晶罐底部排出的漿料中硫酸銨晶體的顆粒大小的分布；把漿料中硫酸銨晶體含量的上限，取為等于因為延長小顆粒硫酸銨晶體在罐內的滯留時間同時抑制漿料中過剩結晶核的產生，硫酸銨晶體正好生長到最大尺寸這一時刻結晶罐內的晶體滯留量；另一方面，漿料中晶體含量的下限，則取為等于在已達到過飽和狀態的漿料中新的硫酸銨結晶核異常地產生出來的時刻之前罐內的晶體滯留量，增加或減少由結晶罐底部排出的漿料數量，以使余留在罐內的硫酸銨晶體數量在上述結晶罐內硫酸銨晶體含量的上限和下限之間的范圍內反復增加或減少。因硫酸銨易結塊，這對攪拌機設備性能要求較高。上述大顆粒硫酸銨制備技術不適合于利用傳統的硫酸銨蒸發結晶工藝流程，為了充分利用傳統的硫酸銨蒸發結晶工藝流程，本專利技術采用波段溫度操作，延長結晶停留時間生產大顆粒硫酸銨晶體。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種生產大顆粒硫酸銨晶體的方法，適合利用傳統硫銨蒸 發結晶工藝流程。技術方案 本專利技術將硫酸銨水溶液加入結晶器中，經蒸發結晶、分離及干燥處理后得到固體硫酸銨，其特征在于蒸發結晶是采用波段溫度操作，延長結晶停留時間，促使硫銨晶體長大，顆粒粒徑達到2 4mm。本專利技術所述的蒸發結晶采用波段溫度操作是指，先將溫度從40 45°C提升至50 60°C，當結晶罐晶漿濃度達到60 90%，再由50 60°C降至40 45°C，系統在此溫度循環以促使硫酸銨晶體長大，循環液是晶漿液經過澄清后的清硫銨溶液，晶漿主要集中在結晶器中下部，循環液是從結晶罐上部清液循環至結晶器底部。本專利技術所述的蒸發結晶溫度從40 45°C提升至50-60°C需要控制升溫速率，升溫速率2 6°C /小時。本專利技術所述的延長停留時間是指晶漿濃度達到60-90%時，蒸發結晶溫度降至40 45°C，并在該溫度條件下循環約2 3小時。本專利技術所述的分離是指硫銨晶體顆粒達到2 4mm時，需將晶體部分移出，直至晶漿濃度降到40 50%時，停止移出。停止移出后，向結晶器中補加硫酸銨水溶液重新進行一個結晶過程。本專利技術的所述的干燥將移出的晶體進行干燥得到大顆粒硫酸銨晶體。本專利技術為了減少蒸發時間和加快晶體長大，可從外部向結晶器中加入硫酸銨“晶種”。本專利技術蒸發結晶開始時晶漿濃度為30% 40%。本專利技術所述的晶漿濃度是指晶漿液中硫酸銨晶體的體積百分含量。本專利技術的硫酸銨水溶液質量百分比濃度為41% 43%。本專利技術的大顆粒硫酸銨晶體干燥時干燥爐熱風進口溫度為160°C，干燥段溫度約87°C，干燥出口溫度為60°C，干燥時間約2分鐘。本專利技術的結晶器是各種適合結晶的結晶罐、結晶器，常用的有DTB結晶器、OSIO結晶器等，特別優選OSIO結晶器。本專利技術主要效果是不需對傳統工藝進行大的改造，通過蒸發結晶的波段溫度操作，延長結晶停留時間，生產出顆粒粒徑達到2 4mm硫酸銨晶體,大顆粒硫酸銨晶體可用于綠化的航空噴灑、醫藥行業等。具體實施例方式下面結合具體實施例對本專利技術做進一步說明。實施例I 在結晶罐加入硫酸銨水溶液使晶漿濃度40%，在溫度42. 7°C開始蒸發，系統用蒸汽升溫，控制升溫速度2°C /小時，4小時后結晶罐晶漿濃度達80% 9 0%，蒸發溫度為50°C，系統開始降溫，I小時后系統溫度降至42. 6°C，并在42-43°C循環3小時，晶漿濃度穩定在90%，顆粒均勻，粒徑在3 4_，啟動晶漿泵抽料，移出大顆粒硫酸銨晶體，經過干燥得到大顆粒硫酸銨晶體產品，干燥時干燥爐熱風進口溫度為160°C，干燥段溫度約87°C，干燥出口溫度為60°C，干燥時間約2分鐘。實施例2 在結晶罐加入硫酸銨水溶液使晶漿濃度35%，在溫度為45°C開發蒸發結晶，蒸發結晶系統用蒸汽控制升溫，升溫速度為3 4°C /小時，3小時后，蒸發結晶系統溫度為56°C，晶漿濃度60% 70%。再過半小時，蒸發撤溫，I小時后溫度降至44. 5°C系統內循環2. 5小時，晶漿濃度70% 80%，晶體顆粒粒徑為2 4mm，啟動晶漿泵抽料，移出大顆粒硫酸銨晶體，經過干燥得到大顆粒硫酸銨晶體產品，干燥時干燥爐熱風進口溫度為160°C，干燥段溫度約87°C，干燥出口溫度為60°C，干燥時間約2分鐘。。實施例3 在結晶罐加入硫酸銨水溶液使晶漿濃度30%，在溫度為40°C開發蒸發結晶；蒸發結晶系統用蒸汽控制升溫，控制升溫本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種大顆粒硫酸銨晶體生產方法，將硫酸銨水溶液加入結晶器，經蒸發結晶、分離及干燥處理后得到固體硫酸銨晶體，其特征在于蒸發結晶是采用波段溫度操作，延長結晶停留時間，促使硫銨晶體長大，顆粒粒徑達到2～4mm。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：方金華，曠志剛，王文彬，趙志國，馬駿，李凱波，
申請(專利權)人：中國石油化工股份有限公司，
類型：發明
國別省市：