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    一種NaEuF4微米球的制備方法技術

    技術編號:8266542 閱讀:193 留言:0更新日期:2013-01-30 21:35
    一種NaEuF4微米球的制備方法,涉及一種稀土納米發光材料的制備方法,將稀土氧化物溶于濃鹽酸中,加熱蒸發得到稀土氯化物,稀土氯化物加入到含有檸檬酸三鈉的水溶液的反應釜中,室溫下攪拌半個小時后加入氟硼酸鈉,將反應釜密封后,自然冷卻至室溫,棄去上清液,沉淀用水和乙醇分別洗滌,離心分離,低溫下恒溫烘干即可。本發明專利技術所制備的NaEuF4產物在室溫下可以發出亮紅色,是一種有價值的基質發光體。通過改變反應參數如加入Na3Cit的量,最初溶液的pH值和反應時間而對產物的相、形貌和尺寸進行調整,進而改變產物的發光顏色和發光強度。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術涉及一種稀土納米發光材料的制備方法,特別是涉及一種NaEuF4微米球的制備方法
    技術介紹
    稀土是一個巨大的發光材料寶庫,在人類開發的各種發光材料中,稀土元素發揮著非常重要的作用。稀土發光材料曾在發光學和發光材料的發展中起著里程碑的作用。稀土元素的外層電子結構基本相同,而內層4f軌道未成對電子多,原子磁矩高,電子能級豐富,比周期表中所有其他元素電子能級躍遷的數目多I - 3個數量級。由于其獨特的4f電子層結構,稀土化合物在光學材料、磁性材料、電子材料、電子陶瓷、工程陶瓷、催化材料、貯 能材料和生物醫藥等領域都有著廣泛的應用前景。稀土發光材料的研究也成為發光材料研究的重點和前沿,國內外的競爭非常激烈。我國是稀土資源大國,稀土資源工業儲量占世界已探明資源的80%。然而在過去的幾十年里,我國長期處于廉價出口國的地位。因此,對于我國的化學工作者來說,充分利用和開發稀土資源更顯得尤為重要。
    技術實現思路
    本專利技術的目的在于提供一種NaEuF4微米球的制備方法。該方法采用Na3Cit為有機添加劑,提供了一種通過改變反應參數如加入Na3Cit的量,最初溶液的pH值和反應時間的水熱過程制備了具有不同相、形貌和尺寸的銪的氟化物。即,制備了具有統一、均勻的類似于紅細胞結構的NaEuF4微米球。本專利技術的目的是通過以下技術方案實現的 一種NaEuF4微米球的制備方法,其所述方法包括以下過程將稀土氧化物溶于濃鹽酸中,加熱蒸發得到稀土氯化物,稀土氯化物加入到含有檸檬酸三鈉的水溶液的反應釜中,室溫下攪拌半個小時后加入氟硼酸鈉,將反應釜密封后,自然冷卻至室溫,棄去上清液,沉淀用水和乙醇分別洗滌,離心分離,低溫下恒溫烘干即可。所述的一種NaEuF4微米球的制備方法,其所述反應爸為50mL溶液中攪拌半小時,接著加入NaBF4 3-4 mmol,攪拌十五分鐘,密封反應釜,水熱180°C恒溫24-48小時后,自然冷卻至室溫,所得的沉淀用水和乙醇洗滌,60-80°C下烘干得到產物。所述的一種NaEuF4微米球的制備方法,其所得的產物通過改變反應參數如加入Na3Cit的量、最初溶液的pH值和反應時間,對產物的相、形貌和尺寸進行調整,進而改變產物的發光顏色和發光強度。本專利技術的優點與效果是 本專利技術通過以檸檬酸三鈉(Na3Cit)作為有機添加劑在水熱條件下制備了統一、均勻的類似于紅細胞形狀的NaEuF4微米球。所制備的NaEuF4產物在室溫下可以發出亮紅色,是一種有價值的基質發光體。通過改變反應參數如加入Na3Cit的量,最初溶液的pH值和反應時間而對產物的相、形貌和尺寸進行調整,進而改變產物的發光顏色和發光強度。附圖說明圖I為加入不同Na3Cit及pH值反應得到具有不同相、形貌和尺寸的銪的氟化物示意圖。具體實施例方式下面結合實施例對本專利技術進行詳細說明。將稀土氧化物溶于濃鹽酸中,加熱蒸發得到稀土氯化物。然后將此稀土氯化物加入到含有檸檬酸三鈉的水溶液的反應釜(約50mL)中,室溫下攪拌半個小時后,接著加入NaBF4 (3-4 mmol),調節溶液的pH值,接著攪拌十五分鐘。把反應釜密封,水熱180°C恒溫24-48小時后,自然冷卻至室溫,棄去上清液,所得的沉淀用水和乙醇洗滌,離心分離,60-800C下烘干得到產物。·所得的產物用X-射線衍射、掃描電鏡圖像、透射電鏡圖像、光電子能譜和光致發光譜圖來表征,表明了產物是由統一、均勻的紅細胞形狀的微米球組成。另外,一系列平行試驗表明了反應參數如加入Na3Cit的量,最初溶液的pH值和反應時間對于產物的相、形貌和尺寸具有重要的影響。所得的NaEuF4微米球在室溫下發出亮紅色,是一種有價值的發光材料。權利要求1.一種NaEuF4微米球的制備方法,其特征在于,所述方法包括以下過程將稀土氧化物溶于濃鹽酸中,加熱蒸發得到稀土氯化物,稀土氯化物加入到含有檸檬酸三鈉的水溶液的反應釜中,室溫下攪拌半個小時后加入氟硼酸鈉,將反應釜密封后,自然冷卻至室溫,棄去上清液,沉淀用水和乙醇分別洗滌,離心分離,低溫下恒溫烘干即可。2.根據權利要求I所述的一種NaEuF4微米球的制備方法,其特征在于,所述反應釜為50mL溶液中攪拌半小時,接著加入NaBF4 3-4 mmol,攪拌十五分鐘,密封反應爸,水熱180°C恒溫24-48小時后,自然冷卻至室溫,所得的沉淀用水和乙醇洗滌,60-80°C下烘干得到產物。3.根據權利要求I所述的一種NaEuF4微米球的制備方法,其特征在于,所得的產物通過改變反應參數如加入Na3Cit的量、最初溶液的pH值和反應時間,對產物的相、形貌和尺寸進行調整,進而改變產物的發光顏色和發光強度。全文摘要一種NaEuF4微米球的制備方法,涉及一種稀土納米發光材料的制備方法,將稀土氧化物溶于濃鹽酸中,加熱蒸發得到稀土氯化物,稀土氯化物加入到含有檸檬酸三鈉的水溶液的反應釜中,室溫下攪拌半個小時后加入氟硼酸鈉,將反應釜密封后,自然冷卻至室溫,棄去上清液,沉淀用水和乙醇分別洗滌,離心分離,低溫下恒溫烘干即可。本專利技術所制備的NaEuF4產物在室溫下可以發出亮紅色,是一種有價值的基質發光體。通過改變反應參數如加入Na3Cit的量,最初溶液的pH值和反應時間而對產物的相、形貌和尺寸進行調整,進而改變產物的發光顏色和發光強度。文檔編號C01F17/00GK102897817SQ20121039443公開日2013年1月30日 申請日期2012年10月17日 優先權日2012年10月17日專利技術者徐振和, 趙倩, 劉濤, 王黎明, 王嘉其 申請人:沈陽化工大學本文檔來自技高網...

    【技術保護點】
    一種NaEuF4微米球的制備方法,其特征在于,所述方法包括以下過程:將稀土氧化物溶于濃鹽酸中,加熱蒸發得到稀土氯化物,稀土氯化物加入到含有檸檬酸三鈉的水溶液的反應釜中,室溫下攪拌半個小時后加入氟硼酸鈉,將反應釜密封后,自然冷卻至室溫,棄去上清液,沉淀用水和乙醇分別洗滌,離心分離,低溫下恒溫烘干即可。

    【技術特征摘要】

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:徐振和趙倩劉濤王黎明王嘉其
    申請(專利權)人:沈陽化工大學
    類型:發明
    國別省市:

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