本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種超級電容器電極材料的制備方法，該方法包括步驟S1制備納米棒前驅(qū)體粉末：將過渡金屬鹽與尿素或氫氧化鈉溶液混合均勻并在水熱反應(yīng)釜中加熱后保溫至反應(yīng)完成，冷卻、清洗并干燥后獲得納米棒前驅(qū)體粉末；S2制備電極材料：以去離子水為溶劑將所述納米棒前驅(qū)體粉末與硫源混合均勻并在所述水熱反應(yīng)釜中加熱后保溫至反應(yīng)完成，冷卻、清洗并干燥后獲得納米管狀電極材料。在本發(fā)明專利技術(shù)中，先采用水熱法制備納米棒前驅(qū)體；再將所述的前驅(qū)體與硫源混合，水熱反應(yīng)獲得電極材料；反應(yīng)過程安全環(huán)保且工藝簡單；另外納米管的管徑均勻、可控，產(chǎn)率高、具有優(yōu)異的電化學(xué)性能，具有廣泛的應(yīng)用前景。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于新能源材料和化學(xué)電源領(lǐng)域，更具體地，涉及。
技術(shù)介紹
超級電容器，又稱為電化學(xué)電容器，是介于傳統(tǒng)電容器和蓄電池之間的新型儲能器件。與傳統(tǒng)電容器相比，超級電容器具有更高的比電容量和比能量，有更高的工作溫度范圍和極長的使用壽命；與蓄電池相比，它具有更高的比功率，可瞬間釋放特大電流，具有充電時間短、充電效率高、循環(huán)使用壽命長、無記憶效應(yīng)及基本無維護(hù)且對環(huán)境無污染等特點。這種超級電容器在通訊市場、計算機(jī)市場、新能源汽車、消費電子、軍用設(shè)備等領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景。 超級電容器的電容主要由兩方面構(gòu)成，以電極/溶液界面上的雙電層為基礎(chǔ)的雙電層電容和以界面法拉第反應(yīng)為基礎(chǔ)的贗電容。其中，雙電層電容電極材料主要是比表面積大的碳材料，如活性炭、石墨烯等，贗電容電極材料主要依賴過渡金屬氧化物、氫氧化物、硫化物等。由于碳材料的存儲機(jī)理所限，基于石墨烯納米材料的超級電容器的電容性能并不令人滿意。與雙電層電容相比，法拉第贗電容的比電容是前者的10-100倍，但大電流放電的功率特性及循環(huán)壽命等電化學(xué)特性并不理想。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于提供一種工藝簡單、成本低的超級電容器電極材料的制備方法。本專利技術(shù)提供了，包括下述步驟SI :制備納米棒前驅(qū)體粉末將過渡金屬鹽與尿素或氫氧化鈉溶液混合均勻并在水熱反應(yīng)釜中加熱后保溫至反應(yīng)完成，冷卻、清洗并干燥后獲得納米棒前驅(qū)體粉末；S2:制備電極材料以去離子水為溶劑將所述納米棒前驅(qū)體粉末與硫源混合均勻并在所述水熱反應(yīng)釜中加熱后保溫至反應(yīng)完成，冷卻、清洗并干燥后獲得納米管狀電極材料。更進(jìn)一步地，步驟SI中所述過渡金屬鹽為氯化鈷、氯化鋅或硫酸錳。更進(jìn)一步地，步驟SI中所述水熱反應(yīng)釜的保溫溫度為80 200°C。更進(jìn)一步地，步驟SI中所述水熱反應(yīng)釜的保溫時間大于7小時。更進(jìn)一步地，步驟S2中所述硫源為Na2S · 9H20或(NH4)2S溶液。更進(jìn)一步地，步驟S2中所述水熱反應(yīng)釜的保溫溫度為100 250°C。更進(jìn)一步地，步驟S2中所述水熱反應(yīng)釜的保溫時間大于5小時。更進(jìn)一步地，步驟S2中所述納米棒前驅(qū)體粉末與Na2S · 9H20的摩爾質(zhì)量比為I : I I : 10。在本專利技術(shù)中，先采用水熱法制備納米棒前驅(qū)體；再將所述的前驅(qū)體與硫源混合，水熱反應(yīng)獲得電極材料。水熱反應(yīng)條件下采用硫化鈉作為硫源，而不是水熱反應(yīng)時生成大量硫化氫氣體的硫尿素或硫粉作為硫源，反應(yīng)過程更安全環(huán)保，并且工藝簡單，容易大規(guī)模生產(chǎn)；另外該方法制備出的過渡金屬硫化物納米管的管徑均勻、可控，產(chǎn)率高；且采用本專利技術(shù)實施例提供的方法所制備的過渡金屬硫化物納米管電極材料具有優(yōu)異的電化學(xué)性能，具有廣泛的應(yīng)用前景。附圖說明圖I是本專利技術(shù)實施例提供的超級電容器電極材料的制備方法的實現(xiàn)流程圖；圖2是本專利技術(shù)實施例I的硫化鈷納米管的SEM圖片；圖3是本專利技術(shù)實施例I的電極材料在10mV/s的掃描速率下的循環(huán)伏安圖； 圖4是硫化鈷納米管電極材料在O. 5A/g的電流密度下的恒流充放電曲線圖；圖5是在O. 5A/g的電流密度下硫化鈷納米管電極材料的比電容隨反應(yīng)溫度變化的曲線圖。圖6是實施例I的硫化鈷納米管電極材料的循環(huán)壽命曲線。具體實施例方式為了使本專利技術(shù)的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實施例，對本專利技術(shù)進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本專利技術(shù)，并不用于限定本專利技術(shù)。圖I示出了本專利技術(shù)實施例提供的超級電容器電極材料的制備方法的實現(xiàn)流程；具體包括下述步驟SI :制備納米棒前驅(qū)體粉末將過渡金屬鹽與尿素或氫氧化鈉溶液混合均勻并在水熱反應(yīng)釜中加熱后保溫至反應(yīng)完成，冷卻、清洗并干燥后獲得納米棒前驅(qū)體粉末；S2:制備電極材料以去離子水為溶劑將所述納米棒前驅(qū)體粉末與硫源混合均勻并在所述水熱反應(yīng)釜中加熱后保溫至反應(yīng)完成，冷卻、清洗并干燥后獲得納米管狀電極材料。在本專利技術(shù)實施例中，先采用水熱法制備納米棒前驅(qū)體；再將所述的前驅(qū)體與硫源混合，水熱反應(yīng)獲得電極材料。水熱反應(yīng)條件下采用硫化鈉作為硫源，而不是水熱反應(yīng)時生成大量硫化氫氣體的硫尿素或硫粉作為硫源，反應(yīng)過程更安全環(huán)保，并且工藝簡單，容易大規(guī)模生產(chǎn)；另外該方法制備出的過渡金屬硫化物納米管的管徑均勻、可控，產(chǎn)率高；且采用本專利技術(shù)實施例提供的方法所制備的過渡金屬硫化物納米管電極材料具有優(yōu)異的電化學(xué)性能，具有廣泛的應(yīng)用前景。為了更進(jìn)一步說明本專利技術(shù)實施例提供的超級電容器電極材料的制備方法，現(xiàn)在結(jié)合具體實例詳述如下實施例I :(I)前驅(qū)體的制備分別稱取7mmol的CoCl2 · 6H20和7mmol的尿素，置于反應(yīng)釜中，然后加入去離子水填充，磁力攪拌至均勻，然后分別置于80、90、100、110、120、140、160、200°C的干燥箱中保溫10小時。然后停止加熱，自然冷卻至室溫。取出樣品抽濾、采用去離子水和無水乙醇分別清洗3次，在60°C鼓風(fēng)干燥箱中干燥12小時，獲得前驅(qū)體粉末。(2)電極材料的制備稱取前驅(qū)體粉末40mg和120mg Na2S · 9H20,置于50ml反應(yīng)釜中，然后加入30ml去離子水，磁力攪拌至均勻，然后在100、180、250°C的干燥箱中保溫8小時。然后停止加熱，自然冷卻至室溫。取出樣品抽濾、采用去離子水和無水乙醇分別清洗3次，在60°C鼓風(fēng)干燥箱中干燥12小時，獲得硫化鈷納米管。(3)電極的制備將電極材料、乙炔黑以及聚四氟乙烯乳液按8 I I的比例混合，并在65°C加熱I小時進(jìn)行破乳，然后將混合物用15MPa的壓力壓在泡沫鎳上，最后在60°C干燥12小時，得到電極。電極材料的超級電容器電化學(xué)性能在三電極測試池里進(jìn)行，Hg/HgO作為參比電極，鉬電極為對電極，電解液為6M Κ0Η。本實施例中不同反應(yīng)溫度下獲得的硫化鈷納米管電極材料的電化學(xué)性能如下表一所示· 編O I 反瘡溫度 I不ιφιι流密度K的比電祥sI循壞容從保_ 前_體屯極材料 0.5A/g I A/g 2A/g 5A/g 10A/g 持半I~80°C180°^~293.3—242144102.583.398.6% _..............2..............~90r........................180^".............239...........~205.6...............160.................122:5.....101.698.2% ~ 3- IOOcC180^~91.87978.3 —50.831.798.5%— 4mTlOaCISOaC200 4Ι.811181.741.798.1% " 5~120°CΙ80^~217.7—210·519415910898.3% _ 6~140°CISO0C170.8138.510378.37098.1%^7160 °C18CTC165.8103.37349.23598.4%8200°CIOO0C15095.56948.34197.6% 9120°C250°C223209.5191 16510596.9%—表一圖2為實施例I中編號3獲得的硫化鈷納米管電極材料的SHM圖，從圖中可以看出這種電極材料為均勻的納米管狀材料，管徑為200 300nm ;圖3為施例I中編號本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點】
一種超級電容器電極材料的制備方法，其特征在于，包括下述步驟：S1：制備納米棒前驅(qū)體粉末將過渡金屬鹽與尿素或氫氧化鈉溶液混合均勻并在水熱反應(yīng)釜中加熱后保溫至反應(yīng)完成，冷卻、清洗并干燥后獲得納米棒前驅(qū)體粉末；S2：制備電極材料以去離子水為溶劑將所述納米棒前驅(qū)體粉末與硫源混合均勻并在所述水熱反應(yīng)釜中加熱后保溫至反應(yīng)完成，冷卻、清洗并干燥后獲得納米管狀電極材料。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：江建軍，萬厚釗，吉曉，陳海潮，別少偉，
申請(專利權(quán))人：華中科技大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：
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